RU2034076C1

RU2034076C1 - Method for production of metallic scandium

Info

Publication number: RU2034076C1
Authority: RU
Inventors: Виталий Тимофеевич Готовчиков; Виктор Васильевич Данилов; Леонид Исаакович Качур; Акиндин Геннадьевич Карсканов; Михаил Иванович Клюшников; Василий Вячеславович Кротков; Андрей Анатольевич Молочков; Юрий Алексеевич Теплов; Сергей Алексеевич Цветков
Original assignee: Акционерная компания "Каскор"
Priority date: 1992-01-28
Filing date: 1992-01-28
Publication date: 1995-04-30

Abstract

FIELD: metallurgy. SUBSTANCE: method for production of metallic scandium is effected by reduction of scandium fluoride in inert atmosphere. Loaded in tantalum crucible is monolithic calcium and heated up to melting. Poured into melt is melted scandium fluoride and heating is discontinued. EFFECT: higher efficiency. 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия. The invention relates to the metallurgy of rare metals, in particular to the production of metallic scandium.

Известен способ получения металлического скандия методом магниетермического восстановления [1]
Недостатком данного способа является получение сплава магний-скандий, содержащего не более 24 мас. последнего, что затрудняет выделение из него чистого металла.A known method of producing metallic scandium by the method of magnetothermic reduction [1]
The disadvantage of this method is to obtain an alloy of magnesium-scandium containing not more than 24 wt. the latter, which makes it difficult to separate pure metal from it.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ [2] при котором фторид скандия восстанавливают до металла кальцием при 1600^оС в тигле из тантала, молибдена, вольфрама или ниобия. Собственно металлотермическая реакция протекает после плавления кальция (при 850^оС), перегрев до 1600^оС и выдержка при этой температуре в течение 10-20 мин необходимы для разделения скандия и шлака ввиду близких значений их удельной плотности.The closest to the invention by the technical essence and attainable result is a method [2] in which the scandium fluoride, calcium is reduced to metal at 1600 ^{° C} in a crucible made of tantalum, molybdenum, tungsten or niobium. Actually metallothermic reaction proceeds calcium after melting (at 850 ° ^C) superheating to 1600 ^{° C} and holding at this temperature for 10-20 min required for separating scandium and slag in view of their similar specific gravity values.

Недостатком этого способа является загрязнение получаемого скандия материалом тигля до 5-7 мас. а также быстрое изнашивание дорогостоящих тиглей. The disadvantage of this method is the contamination of scandium obtained by the material of the crucible up to 5-7 wt. and the rapid wear of expensive crucibles.

Целью изобретения является повышение качества получаемого скандия, повышение срока службы тиглей, повышение производительности процесса. The aim of the invention is to improve the quality of the obtained scandium, increase the service life of the crucibles, increase the productivity of the process.

Цель достигается тем, что в известном способе в тигель из тугоплавкого металла загружают монолитный кальций, нагревают его до расплавления, вливают в него расплавленный фторид скандия и нагрев прекращают. The goal is achieved by the fact that in the known method monolithic calcium is loaded into a crucible from a refractory metal, heated until melted, molten scandium fluoride is poured into it, and heating is stopped.

Применение кальция в монолитной форме позволяет резко повысить разовую загрузку и тем самым увеличить производительность процесса. The use of calcium in monolithic form can dramatically increase the one-time loading and thereby increase the productivity of the process.

При смешении расплавленного кальция с расплавленным фторидом скандия, выделяющегося по реакции тепла, как установлено экспериментально, оказывается вполне достаточно для полного разделения металла и шлака. Таким образом, нет необходимости нагревать тигель до 1600^оС и выдерживать при этой температуре, что приводит в способе прототипа к его интенсивному взаимодействию со скандием, загрязнению последнего и быстрому изнашиванию. Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в индукционной печи типа ИСВ-0,016 в танталовом тигле диаметром 80 мм и высотой 320 мм. В экспериментах по прототипу смесь порошка фторида скандия и стружки кальция загружали в тигель, проводили реакцию.When mixing molten calcium with molten scandium fluoride released by the reaction of heat, as established experimentally, it turns out to be quite enough for the complete separation of metal and slag. Thus, there is no need to heat the crucible to 1600 ^{° C} and maintained at this temperature, which results in the process of the prototype to its intensive interaction with scandium, pollution and rapid wear of the latter. The experiments on the prototype and the proposed method were carried out in an induction furnace of the type ISV-0.016 in a tantalum crucible with a diameter of 80 mm and a height of 320 mm. In the experiments on the prototype, a mixture of scandium fluoride powder and calcium chips was loaded into a crucible, the reaction was carried out.

В экспериментах по предлагаемому способу в тигель загружали слиток кальция, а фторид располагали над танталовым тиглем в циркониевом стакане с отверстием диаметром 3-5 мм в дне. Причем циркониевый стакан находился в зоне индуктора, питаемого от отдельного источника. После вакуумирования камеры печи и заполнения аргоном проводили расплавление кальция (при 850^оС) и расплавление фторида скандия (при 1260^оС), после чего фторид через отверстие вытекал в расплав кальция, где происходило их смешение и прохождение реакции. В момент истечения фторида скандия нагрев танталового тигля прекращали.In the experiments according to the proposed method, a calcium ingot was loaded into the crucible, and the fluoride was placed above the tantalum crucible in a zirconium glass with a hole with a diameter of 3-5 mm in the bottom. Moreover, the zirconium cup was in the zone of the inductor, fed from a separate source. After the vacuum furnace chamber and argon fill was performed calcium melt (at 850 ° ^C) and melting scandium fluoride (at 1260 ^C), whereupon fluoride flowed through the hole in the calcium melt, where they are mixing and passing the reaction. At the time of expiration of scandium fluoride, the heating of the tantalum crucible was stopped.

Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице. The results of the experiments on the prototype and the proposed method are shown in the table.

Как следует из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ позволяет повысить единовременную загрузку по скандию в 3,2 раза, снизить содержание тантала в скандии с 3-6 мас. до 0,01-0,03 мас. и увеличить средний срок службы танталовых тиглей с 14 до 65 процессов. Способ прошел промышленные испытания и рекомендован к внедрению ПО ПГМК. As follows from the data in the table, the proposed method allows to increase the one-time loading of scandium by 3.2 times, to reduce the content of tantalum in scandium from 3-6 wt. up to 0.01-0.03 wt. and increase the average life of tantalum crucibles from 14 to 65 processes. The method has passed industrial tests and is recommended for the implementation of the PGMK software.

Claims

METHOD FOR PRODUCING METAL SCANDIUM, including reduction of scandium fluoride by calcium in an inert atmosphere in a tantalum crucible during heating and phase separation, characterized in that the process is carried out by loading monolithic calcium into the crucible, heating it until it melts, followed by feeding molten scandium fluoride into it and terminating .