RU2027668C1

RU2027668C1 - Method of sodium nitrate preparing

Info

Publication number: RU2027668C1
Authority: RU
Inventors: Е.А. Голубова; Г.В. Волкова; А.Ф. Золотов
Original assignee: Красноярский завод цветных металлов
Priority date: 1990-05-22
Filing date: 1990-05-22
Publication date: 1995-01-27

Abstract

FIELD: chemical technology of inorganic compounds. SUBSTANCE: method involves treatment of nitrite-nitrate liquor with exhaust gases in affination production containing nitrogen oxides up to pH value stabilization 2.0-0.5 for 15-20 min. EFFECT: decreased cost of the end product.

Description

Изобретение относится к производству веществ химическим путем и может быть использовано при утилизации газовых выбросов аффинажного производства. The invention relates to the production of substances by chemical means and can be used in the disposal of gas emissions from refining production.

В производстве платиновых металлов (ПМ) образуются значительные объемы газовых отходов, содержащих оксиды азота. Их источниками являются в первую очередь производства родия (нитрование, растворение нитритных солей родия в растворе хлороводородной кислоты, разрушение нитрокомплексов ПМ перед их доизвлечением), растворение сырья в азотной кислоте (растворение палладий-серебряных отходов, медно-серебряных сплавов и т.п.). Эффективным методом получения солей, используемым в производстве, является способ обработки отходящих газов, содержащих оксиды азота, раствором гидроксида натрия с получением нитрит-нитратного щелока. In the production of platinum metals (PM), significant volumes of gas wastes containing nitrogen oxides are generated. Their sources are primarily rhodium production (nitration, dissolution of nitrite salts of rhodium in a solution of hydrochloric acid, destruction of PM nitro complexes before their recovery), dissolution of raw materials in nitric acid (dissolution of palladium-silver wastes, copper-silver alloys, etc.) . An effective method for producing salts used in the production is a method of processing exhaust gases containing nitrogen oxides with sodium hydroxide solution to produce nitrite nitrate liquor.

Известен способ получения нитрата натрия, по которому NaNO₃ получают обработкой кристаллического нитрита натрия жидким оксидом азота [1].A known method of producing sodium nitrate, in which NaNO _{3 is} obtained by treating crystalline sodium nitrite with liquid nitric oxide [1].

Основным недостатком этого способа является сложность осуществления, что в первую очередь связано с отсутствием критерия контроля и необходимостью выполнения промежуточных анализов для определения завершенности процесса инверсии. The main disadvantage of this method is the difficulty of implementation, which is primarily due to the lack of a control criterion and the need to perform intermediate analyzes to determine the completeness of the inversion process.

Наиболее близок по технической сущности к изобретению - способ получения нитрата натрия из нитрит-нитратного щелока обработкой его при температуре 80-90^оС и перемешивании раствором азотной кислоты [2].The closest in technical essence to the invention - a method for producing sodium nitrate from nitrite-nitrate liquor by treating it at a temperature of 80-90 ^{° C} and stirring with a solution of nitric acid [2].

3NaNO₂ + 2HNO₃ = 3NaNO₃ + H₂O + 2NO (1)
Данный способ принят в качестве прототипа.3NaNO ₂ + 2HNO ₃ = 3NaNO ₃ + H ₂ O + 2NO (1)
This method is adopted as a prototype.

Недостатком такого способа является сложность выполнения из-за отсутствия контроля за завершенностью процесса. The disadvantage of this method is the difficulty of execution due to the lack of control over the completeness of the process.

Цель изобретения - упрощение процесса путем контроля за завершенностью инверсии. The purpose of the invention is to simplify the process by controlling the completeness of the inversion.

Поставленная цель достигается тем, что по способу, включающему обработку нитрит-нитратного щелока азотсодержащим соединением при 70-90^оС с последующим отделением готового продукта, обработку нитрит-нитратного щелока ведут до стабилизации рН 2,0-0,5 газообразными оксидами азота в течение 15-20 мин. В качестве газообразных оксидов азота используют отходящие газы аффинажного производства, например газовые отходы от процессов получения родия.The goal is achieved in that the method comprising treating a nitrite-nitrate liquor nitrogen compound at 70-90 ^{° C} followed by the separation of the final product, the processing nitrite-nitrate liquor lead to stabilization of pH 2.0-0.5 gaseous nitrogen oxides during 15-20 minutes As gaseous nitrogen oxides, refining off-gases are used, for example, gas wastes from rhodium production processes.

Сущность способа заключается в том, что в водной пульпе происходит инверсия нитрита натрия в нитрат натрия за счет взаимодействия с оксидами азота
NaNO₂ + NO₂ = NaNO₃ + NO (2)
При этом щелочная среда исходного раствора, содержащего NaNO₂, NaNO₃, NaOH (рН 12-9), превращается в нейтральную по реакции (2) (водный раствор NaNO₃) и при дальнейшем барботаже через раствор оксидов азота среда становится кислой за счет реакций
2NO₂ + H₂O = HNO₂ + HNO₃ (3)
NO₂ + NO + H₂O = 2HNO₂ (4)
3HNO₂ = HNO₃ + 2NO + H₂O (5)
3NO₂ + H₂O = 2HNO₃ + NO (6)
Такое изменение кислотности реакционных растворов позволяет легко контролировать окончание процесса инверсии нитрита натрия в нитрат натрия по величине рН раствора.The essence of the method lies in the fact that in the water pulp there is an inversion of sodium nitrite to sodium nitrate due to the interaction with nitrogen oxides
NaNO ₂ + NO ₂ = NaNO ₃ + NO (2)
In this case, the alkaline medium of the initial solution containing NaNO ₂ , NaNO ₃ , NaOH (pH 12-9) turns into a neutral one according to reaction (2) (aqueous NaNO ₃ solution) and upon further bubbling through a solution of nitrogen oxides, the medium becomes acidic due to reactions
2NO ₂ + H ₂ O = HNO ₂ + HNO ₃ (3)
NO ₂ + NO + H ₂ O = 2HNO ₂ (4)
3HNO ₂ = HNO ₃ + 2NO + H ₂ O (5)
3NO ₂ + H ₂ O = 2HNO ₃ + NO (6)
Such a change in the acidity of the reaction solutions makes it easy to control the end of the process of inversion of sodium nitrite to sodium nitrate by the pH of the solution.

Стабилизация рН в выбранном интервале (2,0-0,5) в течение 15-20 мин при 70-90^оС обеспечивает завершенность процесса превращения нитрита в нитрат натрия в оптимальных условиях.Stabilization of the pH for 15-20 min in a selected range (2.0-0.5) at 70-90 ^{° C} ensures complete conversion process in sodium nitrate, nitrite under optimal conditions.

Увеличение рН выше 2 приводит к неполноте превращения NaNO₂ в NaNO₃, а уменьшение рН ниже 0,5 приводит к повышенной концентрации в растворе азотной кислоты, полученной по реакциям (3), (5), (6), и повышенному расходу реагентов на ее нейтрализацию при последующем выделении из раствора кристаллического нитрата натрия.An increase in pH above 2 leads to incomplete conversion of NaNO ₂ to NaNO ₃ , and a decrease in pH below 0.5 leads to an increased concentration of nitric acid in the solution obtained by reactions (3), (5), (6), and an increased consumption of reagents for its neutralization during subsequent isolation from a solution of crystalline sodium nitrate.

Время стабилизации рН выбрано из условия достижения равновесия при 70-90^оС. При стабилизации рН в течение менее 15 мин наблюдается неполнота инверсии; при времени более 20 мин затрачивается лишняя энергия на поддержание заданной температуры раствора.PH stabilization time is selected from the condition of equilibrium at ^about 70-90 C. With stabilizing pH for at least 15 minutes is observed incomplete inversion; at a time of more than 20 minutes, excess energy is expended to maintain a given solution temperature.

П р и м е р 1. Раствор нитрит-нитратного щелока, полученного от улавливания оксидов азота процесса разрушения нитрокомплексов ПМ, содержал, г/л: 350 нитрита натрия; 150 нитрата натрия; 4 гидроксида натрия, рН раствора 9,6. Пробу этого раствора объемом 100 мл нагрели до 80^оС и обработали парогазовой смесью, отходящей от разрушения нитрокомплексов ПМ раствором хлороводородной кислоты при перемешивании до рН 2. При прекращении подачи газа величина рН раствора выросла до 2,6. Возобновили подачу газа до установления величины рН, равной 1,6. В течение 20 мин рН выросла до 2. Процесс остановили, отделили осадок.PRI me R 1. The solution of nitrite-nitrate liquor obtained from the capture of nitrogen oxides of the process of destruction of nitro complexes PM, contained, g / l: 350 sodium nitrite; 150 sodium nitrate; 4 sodium hydroxide, the pH of the solution is 9.6. A sample of this solution 100 ml was heated to 80 ° ^C and treated with a mixture of gas-vapor extending from the destruction nitrokompleksov PM hydrochloric acid solution with stirring until pH 2. At the termination of gas supply, the pH of the solution rose to 2.6. The gas supply was resumed until a pH of 1.6 was established. Within 20 minutes, the pH increased to 2. The process was stopped, and the precipitate was separated.

Полученный раствор содержал, г/л: 570 NaNO₃; 90 NaCl; следы NaNO₂. Отделение хлорида натрия от нитрата может быть легко осуществлено известными методами.The resulting solution contained, g / l: 570 NaNO ₃ ; 90 NaCl; traces of NaNO ₂ . The separation of sodium chloride from nitrate can be easily carried out by known methods.

П р и м е р 2. Пробу раствора состава по примеру 1 объемом 100 мл нагрели до 90^оС и обработали парогазовой фазой, отходящей от разрушения нитрокомплексов ПМ, до стабилизации рН 0,5 в течение 15 мин. Процесс прекратили, отделили осадок.Example EXAMPLE 2 A sample of the solution composition of Example 1 100 ml was heated to 90 ^{° C} and treated with vapor-gas phase from the departing destruction nitrokompleksov PM, to stabilize pH 0.5 for 15 min. The process was stopped, the precipitate was separated.

Полученный раствор содержал, г/л: 620 NaNO₃; 50 NaCl; следы NaNO₂.The resulting solution contained, g / l: 620 NaNO ₃ ; 50 NaCl; traces of NaNO ₂ .

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения соли нитрата натрия за счет сокращения количества промежуточных контрольных анализов за завершенностью процесса инверсии и замены их более простым и экспрессным методом - измерением величины рН раствора и использовать отходы производства для получения соли, что сокращает затраты как на производство самой соли, так и на очистку газовых выбросов аффинажного производства. Thus, the proposed method can significantly simplify the process of producing sodium nitrate salt by reducing the number of intermediate control analyzes for completing the inversion process and replacing them with a simpler and more rapid method - measuring the pH of the solution and using production waste to produce salt, which reduces costs by the production of salt itself, and the purification of gas emissions from refining production.

Claims

METHOD FOR PRODUCING SODIUM NITRATE, including treatment of nitrite-nitrate liquor with nitrogen-containing compounds at 70 - 90 ^o С, intensive mixing followed by separation of the finished product, characterized in that the liquor is treated with refining exhaust gases containing nitrogen oxides until the pH value stabilizes by level 2.0 - 0.5 for 15 - 20 minutes.