RU2015959C1 - Способ получения дифениламина - Google Patents
Способ получения дифениламина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2015959C1 RU2015959C1 SU925051184A SU5051184A RU2015959C1 RU 2015959 C1 RU2015959 C1 RU 2015959C1 SU 925051184 A SU925051184 A SU 925051184A SU 5051184 A SU5051184 A SU 5051184A RU 2015959 C1 RU2015959 C1 RU 2015959C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- contacting
- reactors
- regeneration
- aniline
- time
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Сущность изобретения: продукт-дифениламин. Реагент 1: анилин. Условия реакции: при 430 - 470°С, 1,1 - 1,3 ата в реакционном блоке, состоящем из двух параллельно соединенных реакторов, работающих в цикле контактирование - регенерация - таким образом, что часть времени каждого цикла контактирование - регенерация оба реактора одновременно работают в режиме контактирования, при этом время одновременного контактирования в каждом цикле контактирование - регенерация для каждого из реакторов определяют по времени регенерации катализатора в одном из реакторов и массовому расходу анилина, поступающего в оба реактора, по следующей ф-ле: tс=U·t .25·G , где tc - время одновременного контактирования в цикле контактирование-регенерация, ч; tр - время регенерации катализатора в реакторе в цикле контактирование- регенерация, ч; GА - массовый расход анилина на оба реактора, ч-1 (кг анилина на кг катализатора за час); W - численный множитель, равный 200 - 320. 1 табл., 1 фиг.
Description
Изобретение относится к парофазным способам получения диарилзамещенных аминов каталитической конденсацией соответствующих первичных аминов, конкретно, дифениламина (ДФА) из анилина. ДФА используется в производстве красителей, стабилизаторов для полимерных материалов, синтезе лекарственных препаратов и др. химических продуктов.
Из описанных в литературе наиболее близок к предлагаемому способу промышленный метод получения ДФА [1], заключающийся в контактировании паров анилина при 400-470оС и атмосферном давлении (1,1-1,3 ата) с неподвижным слоем алюмофосфатного катализатора
2C6H5-NH2 === C6H5-NH-C6H5 + NH3.
2C6H5-NH2 === C6H5-NH-C6H5 + NH3.
Процесс осуществляют в реакторных блоках (см. чертеж), состоящих из испарителя анилина, перегревателя паров анилина и двух соединенных параллельно реакторов А и Б, заполненных гранулами катализатора. На выходе из реакторного блока ДФА выделяют из катализата, а непрореагировавший анилин вновь используют.
При работе в режиме контактирования катализатор постепенно дезактивируется, его периодически подвергают окислительной регенерации с использованием воздуха и вновь применяют для контактирования. В то время как один из реакторов реакторного блока, например А, находится в режиме контактирования (режим К), катализатор в реакторе Б регенерируют (режим Р). Об окончании регенерации судят по содержанию диоксида углерода на выходе из реактора. После завершения регенерации реактор Б переводят в режим контактирования, а реактор А переключают на регенерацию (схема (1)). При таком способе проведения процесса время контактирования, tк, для каждого реактора равно времени регенерации, tр, параллельного реактора.
Времена, необходимые для регенерации катализатора, в паре реакторов практически совпадают, а следовательно, совпадают и времена контактирования. Продолжительность цикла "контактированиере-генерация" для реактора (tк + tр) в производстве ДФА по данному способу составляет 24-42 в зависимости от "возраста" катализатора.
Режим работы реактора А
K P K P K P K
----- ****** ------****** ------****** ------
tk tp tk (1)
Режим работы реактора Б P K P K P K P ****** ------ ****** ------****** ------******
tp tk tp
Недостатком описанного способа получения дифениламина является низкая эффективность использования потенциальных возможностей реакторного блока, поскольку в любой момент времени лишь один из двух параллельно соединенных реакторов находится в режиме контактирования.
K P K P K P K
----- ****** ------****** ------****** ------
tk tp tk (1)
Режим работы реактора Б P K P K P K P ****** ------ ****** ------****** ------******
tp tk tp
Недостатком описанного способа получения дифениламина является низкая эффективность использования потенциальных возможностей реакторного блока, поскольку в любой момент времени лишь один из двух параллельно соединенных реакторов находится в режиме контактирования.
Цель изобретения состоит в повышении производительности реакторного блока получения дифениламина.
Поставленная цель достигается за счет нового способа получения дифениламина, заключающегося в том, что часть времени, tс, контактирование осуществляют одновременно в обоих реакторах данного реакторного блока, а регенерацию в каждом из реакторов проводят периодически (схемы (2) или (3)).
Режим работы реактора А
K P K P K
-------- ******* ----------------- ******* --- (2)
tp tk tp
Режим работы реактора Б
P K P K
**** ----------------- ******* ----------------
tk tp tk
Режим работы реактора А
P K P K
******* ---------------- ******* ---------- (3)
tk tp tk
Режим работы реактора Б
K P K P K
------------ ******* ----------- ******* --------
tp tk tp
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
K P K P K
-------- ******* ----------------- ******* --- (2)
tp tk tp
Режим работы реактора Б
P K P K
**** ----------------- ******* ----------------
tk tp tk
Режим работы реактора А
P K P K
******* ---------------- ******* ---------- (3)
tk tp tk
Режим работы реактора Б
K P K P K
------------ ******* ----------- ******* --------
tp tk tp
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Во всех примерах в каждый из реакторов загружают по 1850 кг алюмофосфатного катализатора, поддерживают температуры в испарителе анилина 195-205оС, перегревателе паров анилина 500-520оС и реакторах 430-470оС, а также давление в реакторах равным 1,1-1,3 ата.
Массовый расход анилина на оба реактора, GA, в примерах 1-6 равен 0,27-0,28 ч-1 (кг анилина на кг катализатора за 1 ч).
П р и м е р 1 (по известному способу для сравнения).
Реакторы А и Б работают попеременно по схеме (1) с tр = 16 ч для каждого из реакторов (tс = 0). За 305 ч работы реакторного блока средняя производительность равна 82 кг ДФА/ч.
П р и м е р 2. Реакторы А и Б работают по схеме (2) с tр = 16 ч для каждого из реакторов и tc = 19 ч. За 105 ч работы реакторного блока средняя производительность равна 93 кг ДФА/ч.
Как видно из данных примеров 1 и 2 переход к новому способу приводит к существенному увеличению производительности реакторного блока.
П р и м е р 3. Так же, как в примере 2, но с tс = 36 ч. За 129 часов работы реакторного блока средняя производительность равна 95 кг ДФА/ч.
П р и м е р 4. Так же, как в примере 2, но с tc = 54 ч. За 175 ч работы реакторного блока средняя производительность равна 92 кг ДФА/ч.
Из данных примеров 2-4 следует, что существует оптимум производительности в зависимости от tс при заданных tр и GA, однако он выражен слабо. В приведенных ниже примерах значения tc отвечают оптимальной производительности реакторного блока.
П р и м е р 5. Реакторы А и Б работают по схеме (3) с tр = 16 ч для каждого из реакторов и tс = 36 ч. За 152 ч работы реакторного блока средняя производительность равна 97 кг ДФА/ч.
Из сравнения примеров 3 и 5 видно, что схема (3) имеет некоторое преимущество перед схемой (2).
Дальнейшие примеры иллюстрируют влияние продолжительности регенерации и весового расхода анилина на оптимальное время одновременного контактирования для цикла "контактирование - регенерация". Их результаты приведены в таблице.
Видно, что оптимальное tс увеличивается с ростом tр и GA.
Найдено, что обнаруженную закономерность можно описать следующим эмпирическим уравнением:
tc = W ˙tр 0,25 ˙GA 2, где W - множитель, лежащий в пределах от 200 до 320, для tc, tр - ч, GA- ч-1.
tc = W ˙tр 0,25 ˙GA 2, где W - множитель, лежащий в пределах от 200 до 320, для tc, tр - ч, GA- ч-1.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛАМИНА парофазной конденсацией анилина в присутствии алюмофосфатного катализатора, включающий стадии испарения анилина, перегрев его паров и конденсацию при температуре 430 - 470oС и давлении 1,1 - 1,3 ата в реакционном блоке, состоящим из двух параллельно соединенных реакторов, режим работы которых описывается циклом контактирование - регенерация с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности, процесс ведут так, чтобы часть времени каждого цикла контактирование - регенерация оба реактора одновременно работали в режиме контиктирования, при этом время одновременного контактирования в каждом цикле контактирование - регенерация для каждого из реакторов определяют по времени регенерации катализатора в одном из реакторов и массовому расходу анилина, поступающего в оба реактора, по следующей формуле:
tс = ω˙tp 0,25˙GA 2 ,
где tс - время одновременного контактирования в цикле контактирование - регенерация, ч;
tр - время регенерации катализатора в реакторе в цикле контактирование - регенерация, ч;
GА - массовой расход анилина на оба реактора, ч-1 (кг анилина /кг катализатора/ ч);
ω - численный множитель, равный 200 - 320.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU925051184A RU2015959C1 (ru) | 1992-07-06 | 1992-07-06 | Способ получения дифениламина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU925051184A RU2015959C1 (ru) | 1992-07-06 | 1992-07-06 | Способ получения дифениламина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2015959C1 true RU2015959C1 (ru) | 1994-07-15 |
Family
ID=21608737
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU925051184A RU2015959C1 (ru) | 1992-07-06 | 1992-07-06 | Способ получения дифениламина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2015959C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0785185A1 (de) * | 1996-01-17 | 1997-07-23 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Aminen aus Olefinen an kristallinen Oxiden auf der Basis von Alumophosphaten mit Faujasit-Struktur |
-
1992
- 1992-07-06 RU SU925051184A patent/RU2015959C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Постоянный технологический регламент производства дифениламина технического контактным методом N БХЗ-10-7, 1987. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0785185A1 (de) * | 1996-01-17 | 1997-07-23 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Aminen aus Olefinen an kristallinen Oxiden auf der Basis von Alumophosphaten mit Faujasit-Struktur |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4783566A (en) | Hydrocarbon conversion process | |
CN100379726C (zh) | ε-己内酰胺的生产方法 | |
US4584405A (en) | Activated carbon catalysts and preparation of linear polyethylene polyamines therewith | |
EA200300635A1 (ru) | Способ регенерирования катализаторов дегидрирования | |
JPH09118501A (ja) | 水素リッチガスの製造方法 | |
JP2685279B2 (ja) | ニトリルおよびオキシドの製造法 | |
JPH07506095A (ja) | 第三級ブチルアミンの製造法 | |
US4849537A (en) | Process for the production of nitriles | |
US5625076A (en) | Catalyst for production of tertiary N-alkenyl carboxylic acid amide, and process for production of tertiary N-alkenyl carboxylic acid amide using said catalyst | |
HU184182B (en) | Energo-economic process for the extraction of acrylnitrile from aqueous solutions | |
RU2210566C2 (ru) | Способ выделения олефинненасыщенных нитрилов | |
US7462263B2 (en) | Method for purifying hydrocyanic acid | |
RU2015959C1 (ru) | Способ получения дифениламина | |
MXPA01001346A (es) | Procedimiento mejorado para la obtencion de hexametilendiamina. | |
US2385469A (en) | Production of acrylonitrile | |
CN1090175C (zh) | 改进的丙烯腈回收方法 | |
US5648546A (en) | Method for manufacturing tert-butylamine | |
KR101141912B1 (ko) | 카프로락탐의 제조 방법 | |
US4214087A (en) | Production of carboxylic acids from nitriles | |
CA2479625A1 (en) | Alkylation of saturated hydrocarbons using interstage distillation | |
EP1557406A1 (en) | Process for the selective (AMM) oxidation of lower molecular weight alkanes and alkenes | |
US2921942A (en) | Synthesis of carbazole | |
Ravindranath et al. | Selective removal of N‐Boc protecting group from aromatic amines using silica gel‐supported sodium hydrogen sulfate and HY‐zeolite as heterogeneous Catalysts [1] | |
JPS581108B2 (ja) | アクリロニトリルの精製法 | |
RU2214396C2 (ru) | Способ синтеза ацетонитрила |