RU2014150C1

RU2014150C1 - Method for flotation of coal

Info

Publication number: RU2014150C1
Authority: RU
Inventors: В.Н. Петухов; И.Н. Дияров; Р.Ф. Хамидуллин; Т.В. Михайлова; С.В. Петухов
Original assignee: Петухов Василий Николаевич
Priority date: 1991-05-16
Filing date: 1991-05-16
Publication date: 1994-06-15

Abstract

FIELD: useful minerals enrichment. SUBSTANCE: method involves pulping and conditioning followed by separation. Above mentioned conditioning is carried out with the help of reagent mixture containing tractor kerosene as collecting agent and vat residue of butyl alcohols as foaming agent. Technical product being prepared by oxyethylation of oleic acid (its quantity being 1 mole) with ethylene oxide (its quantity being 5 moles) is added during conditioning; said product contains polyethylene glycol esters of oleic acid having formula С₁₇H₃₃COO (C₂H₄)_n-CH₂CH₂OH where n = 1-4. Ratio of tractor kerosene, vat residue of butyl alcohols and mentioned above product is 94.5: 3.4:2.1-96.2:2.9:0.9. EFFECT: improves efficiency of the method. 4 tbl, 1 dwg

Description

Настоящее изобретение относится к обогащению полезных ископаемых методом флотации. The present invention relates to mineral processing by flotation.

Известен способ флотации углей, включающий кондиционирование пульпы с собирателем и вспенивателем и с дополнительным вводом в кондиционирование алкилхлорсиланов [1]. A known method of flotation of coal, including conditioning the pulp with a collector and blowing agent and with an additional input in the conditioning of alkyl chlorosilanes [1].

Однако к недостаткам этого способа можно отнести низкую эффективность процесса флотации. Кроме того, модифицирование угольной поверхности должно осуществляться в герметически изолированном агрегате или под вакуумом. Это затрудняет не только внедрение данного способа флотации в промышленность, но и проведение широкой проверки на углеобогатительных фабриках. However, the disadvantages of this method include the low efficiency of the flotation process. In addition, the modification of the coal surface must be carried out in a hermetically sealed unit or under vacuum. This makes it difficult not only to introduce this flotation method into the industry, but also to conduct extensive testing at coal preparation plants.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ обогащения угля, который включает предварительное пульпирование и кондиционирование угля с реагентами собирателем и вспенивателем, с последующим разделением, в котором в качестве реагента собирателя вводят тракторный керосин, а в качестве реагента вспенивателя - кубовые остатки бутиловых спиртов (КОБС) [2]. The closest in technical essence and the achieved result is a method of coal enrichment, which includes preliminary pulping and conditioning of coal with reagents by the collector and blowing agent, followed by separation, in which tractor kerosene is introduced as the collector reagent, and bottoms of butyl alcohols are used as the blowing agent reagent. (COBS) [2].

Недостатком способа является пониженная скорость флотации при повышенных расходах реагентов, что приводит к снижению извлечения горючей массы в концентрат и понижению эффективности процесса флотации. The disadvantage of this method is the reduced flotation rate at increased reagent costs, which leads to a decrease in the extraction of combustible mass into the concentrate and a decrease in the efficiency of the flotation process.

Цель изобретения - повышение извлечения горючей массы в концентрат и повышение эффективности процесса флотации. The purpose of the invention is to increase the extraction of combustible mass in the concentrate and increase the efficiency of the flotation process.

Поставленная цель достигается тем, что в способе флотации угля, включающем предварительное пульпирование, кондиционирование угля с реагентной смесью собирателя - тракторного керосина и вспенивателя - кубового остатка бутиловых спиртов, последующее разделение с выделением горючей массы в пенный продукт, в кондиционирование дополнительно вводят технический продукт Олеокс-5, получаемый путем оксиэтилирования одного моля олеиновой кислоты с пятью молями окиси этилена и состоящей из смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты общей формулы
С₁₇Н₃₃СОО(С₂Н₄О)_n СН₂СН₂ОН, где n = 1-4, причем соотношение тракторного керосина, кубовых остатков бутиловых спиртов и технического продукта Олеокс-5 составляет 94,5:3,4:2,1 до 96,2:2,9:0,9.This goal is achieved by the fact that in the method of coal flotation, including preliminary pulping, conditioning coal with a reagent mixture of the collector - tractor kerosene and blowing agent - bottoms of butyl alcohols, the subsequent separation with the release of combustible mass into the foam product, the technical product Oleox 5 obtained by oxyethylation of one mole of oleic acid with five moles of ethylene oxide and consisting of a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid formula
С ₁₇ Н ₃₃ СОО (С ₂ Н ₄ О) _n СН ₂ СН ₂ ОН, where n = 1-4, the ratio of tractor kerosene, bottoms of butyl alcohols and technical product Oleox-5 is 94.5: 3.4: 2.1 to 96.2: 2.9: 0.9.

Олеокс-5 (Ту-6-14-314-85) - смесь полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты получают путем оксиэтилирования 1 моля олеиновой кислоты с 5 молями окиси этилена общей формулы:
С₁₇Н₃₃СОО(С₂Н₄О)_n СН₂СН₂ОН, где n = 1-4.Oleox-5 (Tu-6-14-314-85) - a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid is obtained by hydroxyethylation of 1 mole of oleic acid with 5 moles of ethylene oxide of the general formula:
С ₁₇ Н ₃₃ СОО (С ₂ Н ₄ О) _n СН ₂ СН ₂ ОН, where n = 1-4.

Физико-химические константы Олеокс-5:
Средняя молекулярная масса 503 t вспышки, ^оС 230 t воспламенения, ^оС 260
При t = -20^оС становится вязким,
При t = -40^оС - твердым
Цветность Олеокс-5 по иодной шкале мг J₂/100см³ 40
Число омыления в мг КОН/г прод. 108-120
Иодное число в г J₂/ на 100 г 50-60
Известно, что Олеокс-5 применяется в качестве препарата при производстве волокон, как антистатик.Physico-chemical constants Oleox-5:
The average molecular weight of 503 t flash, ^about With 230 t of ignition, ^about With 260
At t = -20 ^о С it becomes viscous,
At t = -40 ^о С - solid
Chroma Oleox-5 on the iodine scale mg J ₂ / 100cm ³ 40
Saponification number in mg KOH / g prod. 108-120
Iodine number in g J ₂ / per 100 g 50-60
It is known that Oleox-5 is used as a drug in the production of fibers, as an antistatic agent.

В настоящее время технический продукт Олеокс-5 (смесь полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты) в качестве реагента модификатора для фиксации полезных ископаемых не применяется. Currently, the technical product Oleox-5 (a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid) is not used as a modifier reagent for fixing minerals.

Улучшение флотируемости угольной мелочи в случае подачи в процесс смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты перед реагентом-собирателем объясняется структурными особенностями химических соединений, входящих в технический продукт. The improvement of the flotation of coal fines in the case of feeding a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid before the collector reagent is explained by the structural features of the chemical compounds included in the technical product.

Кислородные атомы имеющие неподеленные электронные пары могут взаимодействовать с протонизированными атомами угольной поверхности за счет специфических сил межмолекулярного взаимодействия по схеме
С₁₇H₃₃-

C₂H₂O

-CH₂-CH₂OH
При этом углеводородный радикал молекул смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты гидрофобизует угольную поверхность, обеспечивая улучшение адсорбции собирателя-тракторного керосина. Это приводит при равном расходе реагентов к улучшению флотируемости угольной мелочи.Oxygen atoms having lone electron pairs can interact with protonized carbon surface atoms due to the specific forces of intermolecular interaction according to the scheme
C ₁₇ H ₃₃ -

C ₂ H ₂ O

-CH ₂ -CH ₂ OH
In this case, the hydrocarbon radical of the molecules of the mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid hydrophobizes the coal surface, providing improved adsorption of the collector-tractor kerosene. This leads to an equal consumption of reagents to improve the floatability of coal fines.

Для установления оптимального соотношения реагента собирателя - тракторного керосина, реагента вспенивателя-кубовых остатков бутиловых спиртов и модификатора - смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты были проведены исследования с использованием метода многофакторного планирования эксперимента. To establish the optimal ratio of the collector reagent — tractor kerosene, blowing agent — butyl alcohol residues blowing agent — and a modifier — a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid, studies were carried out using the method of multi-factor experimental design.

На чертеже изображена диаграмма состав-свойство. The drawing shows a composition-property diagram.

При планировании эксперимента для решения задач на диаграммах состав-свойство предполагается, что изучаемое свойство является непрерывной фиксацией аргументов и может быть с достаточной точностью представлено полиномом. When planning an experiment to solve problems on the composition-property diagrams, it is assumed that the property being studied is a continuous fixation of the arguments and can be represented with sufficient accuracy by a polynomial.

В результате проведенных экспериментов, получены результаты флотации угля в зависимости от соотношения компонентов в смеси (см. табл. 2). По данным экспериментов составлено уравнение для извлечения горючей массы в концентрат
y = 72,7х₁ + 13,5х₂ + 2,3 ˙х₃ +
+ 164,2х₁ ˙х₂ + 79х₁ ˙х₃ - 8х₂ ˙х₃ +
+ 754,0х₁ ˙х₂ ˙х₃
Решение уравнения проведено на ЭВМ по разработанной программе с последующим построением диаграмм состав-свойство (см. чертеж).As a result of the experiments, the results of coal flotation were obtained depending on the ratio of components in the mixture (see table. 2). According to the experiments, an equation for the extraction of combustible mass in a concentrate was compiled
y = 72.7x ₁ + 13.5x ₂ + 2.3 ˙x ₃ +
+ 164.2x ₁ ˙x ₂ + 79x ₁ ˙x ₃ - 8x ₂ ˙x ₃ +
+ 754.0x ₁ ˙x ₂ ˙x ₃
The equation was solved on a computer using the developed program with the subsequent construction of composition-property diagrams (see drawing).

На диаграмме состав-свойство сплошными линиями соединены показатели равных значений извлечения горючей массы в концентрат при различных соотношениях реагентов. Установлено, что наибольшая эффективность флотации соответствует соотношению тракторного керосина: кубовых остатков бутиловых спиртов: смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты от 0,720: 0,0258: 0,016 (х₁:x₂:x₃ = =0,5:0,3:0,2) до 0,864:0,0258:0,008 (x₁:x₂:x₃ = = 0,6: 0,3: 0,1) или при расчете на содержание компонентов в новом реагентном режиме (%) от 94,5:3,4:2,1 до 96,2:2,9:0,9, соответственно.In the composition-property diagram, solid lines connect indicators of equal values for extracting the combustible mass into the concentrate at various ratios of the reactants. It was established that the highest flotation efficiency corresponds to the ratio of tractor kerosene: bottoms of butyl alcohols: a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid from 0.720: 0.0258: 0.016 (x ₁ : x ₂ : x ₃ = = 0.5: 0.3: 0, 2) up to 0.864: 0.0258: 0.008 (x ₁ : x ₂ : x ₃ = = 0.6: 0.3: 0.1) or when calculating the content of components in the new reagent mode (%) from 94.5 : 3.4: 2.1 to 96.2: 2.9: 0.9, respectively.

При этих соотношениях компонентов в новом реагентном режиме при расходе 0,7618. ..0,8978 кг/т извлечение горючей массы угля в концентрат составляет не менее 95,0% (см. чертеж). With these ratios of components in the new reagent mode at a flow rate of 0.7618. ..0.8978 kg / t the extraction of the combustible mass of coal in the concentrate is at least 95.0% (see drawing).

Проведение исследований эффективности нового реагентного режима (смесь тракторного керосина, кубовых остатков бутиловых спиртов и смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты) в контрольных точках при соотношении компонентов х₁:x₂:x₃ = 0,4:0,4:0,2 и 0,5:0,3:0,2, позволило установить, что полученное уравнение адекватно (по закону распределения Стьюдента). Отклонения экспериментальных значений извлечения горючей массы в концентрат от расчетного значения, вычисленного по уравнению очень незначительны. Расчетное значение 90,82-95,3% (см. табл. 3), а экспериментальные значения составили 91,1-94,6% (см. табл. 2).Conducting studies of the effectiveness of the new reagent mode (a mixture of tractor kerosene, bottoms of butyl alcohols and a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid) at control points with a ratio of components x ₁ : x ₂ : x ₃ = 0.4: 0.4: 0.2 and 0 , 5: 0.3: 0.2, it was found that the resulting equation is adequate (according to the law of student distribution). Deviations of the experimental values of the extraction of the combustible mass into the concentrate from the calculated value calculated by the equation are very insignificant. The calculated value is 90.82-95.3% (see table. 3), and the experimental values were 91.1-94.6% (see table. 2).

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

П р и м е р. Для осуществления процесса берут навеску угля, например, 100 г, перемешивают с водой в лабораторной машине типа "Механобр" с объемом камеры 0,75 л в течение 1 мин в процесс флотации подают собиратель - тракторный керосин, который контактирует с навеской угля 40 с, а затем на 20 с подают реагент-вспениватель-КОБС. После этого в процесс подают воздух и в течение 1 мин проводят флотацию. Затем подачу воздуха прекращают и подают следующую порцию реагента собирателя с последующим контактированием и флотацией. Общий расход реагентов и количество их дозирований в пульпу определяется эффективностью реагентного режима флотации. PRI me R. To carry out the process, we take a sample of coal, for example, 100 g, mix it with water in a laboratory machine of the "Mechanobr" type with a chamber volume of 0.75 l for 1 minute, a collector — tractor kerosene — which comes in contact with a sample of coal for 40 s, is fed into the flotation process, and then for 20 seconds serves reagent-blowing agent-COBS. After that, air is fed into the process and flotation is carried out for 1 min. Then the air supply is stopped and the next portion of the collector reagent is fed, followed by contacting and flotation. The total consumption of reagents and the number of their dosages in the pulp is determined by the efficiency of the reagent flotation regime.

Результаты флотации угольной мелочи показывают, что предварительная подача в процесс Олеокс-5 позволяет улучшить флотируемость угольной мелочи. The results of flotation of coal fines indicate that preliminary feeding into the Oleox-5 process allows to improve the flotation of coal fines.

Так, например, при использовании реагента-собирателя тракторного керосина с реагентом-вспенивателем кубовыми остатками бутиловых спиртов извлечение горючей массы в концентрат составило 81,5%, добавка модификатора смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты (Олеокс-5) в процесс кондиционирования (общий расход реагентов одинаковый) позволила повысить извлечение горючей массы в концентрат до 86,3-91,8%, т.е. на 4,8-10,3% (см. табл. 1). For example, when using tractor kerosene collector reagent with a reagent blowing agent for bottoms of butyl alcohols, the extraction of combustible mass into the concentrate was 81.5%, the addition of a modifier of a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid (Oleox-5) in the conditioning process (the total consumption of reagents is the same ) allowed to increase the extraction of combustible mass in concentrate up to 86.3-91.8%, i.e. by 4.8-10.3% (see table. 1).

Результаты исследований эффективности применения предложенной смеси реагентов при их оптимальном соотношении от 94,5:3,4:2,1 до 96,2:2,9:0,9 (х₁: х₂: х₃) в долях единицы от 0,5:0,3:0,2 до 0,6:0,3:0,1) и общем расходе 0,7618 до 8978 кг/т подтвердили закономерности, полученные ранее (см. табл. 4), а именно: применение нового способа флотации угля с использованием в качестве реагента модификатора смеси полиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты позволяет повысить извлечение горючей массы в концентрат с 82,3-84,1% до 94,2-94,9% по сравнению с использованием смеси тракторного керосина с КОБС. Эффективность флотации повышается с 474,0-498,0 до 746,4-764,4 (см. табл. 4)
Изобретение позволяет повысить извлечение горючей массы в концентрат на 8,8-10,1% при одновременном повышении эффективности процесса флотации.The results of studies of the effectiveness of the proposed mixture of reagents with their optimal ratio from 94.5: 3.4: 2.1 to 96.2: 2.9: 0.9 (x ₁ : x ₂ : x ₃ ) in fractions of a unit from 0 , 5: 0.3: 0.2 to 0.6: 0.3: 0.1) and a total consumption of 0.7618 to 8978 kg / t confirmed the patterns obtained previously (see table. 4), namely: the application of a new method of coal flotation using a mixture of polyethylene glycol esters of oleic acid as a modifier reagent allows to increase the extraction of combustible mass into concentrate from 82.3-84.1% to 94.2-94.9% compared to using a tractor mixture kerosene with COBS. Flotation efficiency increases from 474.0-498.0 to 746.4-764.4 (see table 4)
The invention improves the extraction of combustible mass into concentrate by 8.8-10.1% while increasing the efficiency of the flotation process.

Claims

METHOD OF COAL FLOTATION, including preliminary pulping, conditioning coal with a reagent mixture of a collector - tractor kerosene and blowing agent - bottoms of butyl alcohols, subsequent separation with the release of combustible mass into a foam product, characterized in that, in order to increase the extraction of combustible mass into concentrate and increase the efficiency of the process, the technical product OleOKS-5, obtained by hydroxyethylation of 1 mol of oleic acid with 5 mol of ethylene oxide, and consisting of of polyethylene glycol esters of oleic acid of the general formula C ₁₇ H ₃₃ COO (C ₂ H ₄ ) _n CH ₂ CH ₂ OH, where n = 1 - 4, and the ratio of tractor kerosene, bottoms of butyl alcohols and technical product OleOKS-5 is 94 5: 3.4: 2.1 - 96.2: 2.9: 0.9.