RU2012138693A - Альфа-оксид алюминия, его использование, а также соответствующий способ синтеза и устройство - Google Patents
Альфа-оксид алюминия, его использование, а также соответствующий способ синтеза и устройство Download PDFInfo
- Publication number
- RU2012138693A RU2012138693A RU2012138693/05A RU2012138693A RU2012138693A RU 2012138693 A RU2012138693 A RU 2012138693A RU 2012138693/05 A RU2012138693/05 A RU 2012138693/05A RU 2012138693 A RU2012138693 A RU 2012138693A RU 2012138693 A RU2012138693 A RU 2012138693A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alumina
- powder
- gamma
- alpha
- equal
- Prior art date
Links
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 title claims 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 31
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract 15
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 claims abstract 10
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 3
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract 2
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 claims abstract 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 claims 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/121—Coherent waves, e.g. laser beams
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
- C01F7/025—Granulation or agglomeration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0873—Materials to be treated
- B01J2219/0879—Solid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/11—Powder tap density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
1. Альфа-оксид алюминия с чистотой более или равной 99,99% в форме сферических частиц (1) размером преимущественно более или равным 850 мкм.2. Альфа-оксид алюминия по п.1, отличающийся тем, что размер сферических частиц (1) преимущественно составляет от 850 мкм до 2 мм.3. Альфа-оксид алюминия по п.1 или 2, отличающийся тем, что упомянутые сферические частицы имеют коэффициент сферичности от 1 до 2.4. Альфа-оксид алюминия по п.1, отличающийся тем, что упомянутые сферические частицы (1) имеют удельную поверхность менее или равную 1 м/г.5. Альфа-оксид алюминия по п.1, отличающийся тем, что упомянутые сферические частицы (1) имеют относительную плотность свыше или равную 50% от теоретической плотности.6. Применение альфа-оксида алюминия по п.1 для изготовления монокристаллического сапфира.7. Способ синтеза альфа-оксида алюминия по п.1, отличающийся тем, что он включает в себя этапы:помещения порошкового гамма-оксида алюминия (γ) на плиту (7) из карбида кремния, ивоздействия на упомянутый порошок (γ) по меньшей мере одним лучом (11) COлазера (9).8. Способ по п.7, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) имеет чистоту более или равную 99,99%.9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) имеет удельную поверхность от 90 м/г до 120 м/г.10. Способ по п.7, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) содержит элементарные частицы размером от 15 нм до 20 нм, образующие объем пор от 3,5 мл/г до 4 мл/г и имеющие утрамбованную плотность от 0,12 г/смдо 0,25 г/см.11. Способ по п.7, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) находится в виде порошкового покрытия толщиной от 1 мм до 8 мм.12. Способ по п.7, отличающийся тем, чт�
Claims (25)
1. Альфа-оксид алюминия с чистотой более или равной 99,99% в форме сферических частиц (1) размером преимущественно более или равным 850 мкм.
2. Альфа-оксид алюминия по п.1, отличающийся тем, что размер сферических частиц (1) преимущественно составляет от 850 мкм до 2 мм.
3. Альфа-оксид алюминия по п.1 или 2, отличающийся тем, что упомянутые сферические частицы имеют коэффициент сферичности от 1 до 2.
4. Альфа-оксид алюминия по п.1, отличающийся тем, что упомянутые сферические частицы (1) имеют удельную поверхность менее или равную 1 м2/г.
5. Альфа-оксид алюминия по п.1, отличающийся тем, что упомянутые сферические частицы (1) имеют относительную плотность свыше или равную 50% от теоретической плотности.
6. Применение альфа-оксида алюминия по п.1 для изготовления монокристаллического сапфира.
7. Способ синтеза альфа-оксида алюминия по п.1, отличающийся тем, что он включает в себя этапы:
помещения порошкового гамма-оксида алюминия (γ) на плиту (7) из карбида кремния, и
воздействия на упомянутый порошок (γ) по меньшей мере одним лучом (11) CO2 лазера (9).
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) имеет чистоту более или равную 99,99%.
9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) имеет удельную поверхность от 90 м2/г до 120 м2/г.
10. Способ по п.7, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) содержит элементарные частицы размером от 15 нм до 20 нм, образующие объем пор от 3,5 мл/г до 4 мл/г и имеющие утрамбованную плотность от 0,12 г/см3 до 0,25 г/см3.
11. Способ по п.7, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) находится в виде порошкового покрытия толщиной от 1 мм до 8 мм.
12. Способ по п.7, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) перемещается под упомянутым по меньшей мере одним лучом (11).
13. Способ по п.12, отличающийся тем, что скорость перемещения гамма-оксида алюминия (γ) под упомянутым по меньшей мере одним лучом (11) составляет от 10 см/мин до 100 см/мин.
14. Способ по п.7, отличающийся тем, что порошковый гамма-оксид алюминия (γ) подвергается воздействию упомянутого по меньшей мере одного луча (11) в течение от 0,3 до 30 с.
15. Способ п.7, отличающийся тем, что он включает в себя этап просеивания.
16. Устройство для осуществления способа синтеза п.7, отличающееся тем, что оно содержит:
средства (5) подачи порошкового гамма-оксида алюминия (γ),
плиту (7) из карбида кремния, на которую помещается упомянутый порошок (γ), а также
по меньшей мере один CO2 лазер (9).
17. Устройство по п.16, отличающееся тем, что упомянутый по меньшей мере один лазер (9) является неподвижным, а упомянутая плита (7) является подвижной в той мере, чтобы подача гамма-оксида алюминия (γ) под упомянутый по меньшей мере один луч (11) осуществлялась непрерывно.
18. Устройство по п.17, отличающееся тем, что упомянутая подвижная плита (7) имеет форму поворотного диска.
19. Устройство по п.16, отличающееся тем, что упомянутая плита (7) содержит канавку (8), предназначенную для помещения в нее порошкового гамма-оксида алюминия (γ).
20. Устройство по п.16, отличающееся тем, что длина волны упомянутого по меньшей мере одного лазера (9) составляет 10,6 мкм.
21. Устройство по п.16, отличающееся тем, что мощность упомянутого по меньшей мере одного лазера (9) составляет от 120 Вт до 3000 Вт.
22. Устройство по п.16, отличающееся тем, что упомянутый по меньшей мере один лазер (9) выполнен таким образом, чтобы размер светового пятна упомянутого по меньшей мере одного луча (11) в области, на которую падает упомянутый по меньшей мере один луч (11) покрывал площадь от 0,2 до 20 см2.
23. Устройство по п.16, отличающееся тем, что оно содержит средства (13) для равномерной подачи порошкового гамма-оксида алюминия (γ), помещаемого на упомянутую плиту (7).
24. Устройство по п.23, отличающееся тем, что упомянутые средства (13) для равномерной подачи содержат уплотнительный ролик.
25. Устройство по п.23 или 24, отличающееся тем, что упомянутые средства (13) для равномерной раздачи содержат средства выравнивания.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1000594A FR2956111B1 (fr) | 2010-02-11 | 2010-02-11 | Alumine alpha, utilisation, procede de synthese et dispositif associes |
| FRFR1000594 | 2010-02-11 | ||
| PCT/EP2011/051938 WO2011098511A2 (fr) | 2010-02-11 | 2011-02-10 | Alumine alpha, utilisation, procédé de synthèse et dispositif associés. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012138693A true RU2012138693A (ru) | 2014-03-20 |
| RU2568710C2 RU2568710C2 (ru) | 2015-11-20 |
Family
ID=42790952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012138693/05A RU2568710C2 (ru) | 2010-02-11 | 2011-02-10 | Альфа-оксид алюминия, его использование, а также соответствующий способ синтеза и устройство |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20120301721A1 (ru) |
| EP (1) | EP2534101A2 (ru) |
| JP (1) | JP5711271B2 (ru) |
| KR (1) | KR20120123403A (ru) |
| FR (1) | FR2956111B1 (ru) |
| IN (1) | IN2012DN06607A (ru) |
| RU (1) | RU2568710C2 (ru) |
| TW (1) | TWI505993B (ru) |
| WO (1) | WO2011098511A2 (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2742575C1 (ru) * | 2020-10-14 | 2021-02-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Империус Групп" | Способ получения альфа-оксида алюминия для последующего выращивания монокристаллического сапфира |
| JP2024080633A (ja) * | 2022-12-02 | 2024-06-13 | 住友化学株式会社 | アルミナ粒子およびそれを用いた樹脂組成物 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4169883A (en) * | 1978-07-25 | 1979-10-02 | Exxon Research & Engineering Co. | Process for preparing ultra-stable, high surface area alpha-alumina |
| JPS62125843A (ja) * | 1985-11-25 | 1987-06-08 | Agency Of Ind Science & Technol | 球状粒子の製造方法 |
| WO1993024682A1 (fr) * | 1992-06-02 | 1993-12-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | α-ALUMINE |
| JP3744010B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2006-02-08 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
| US20090255189A1 (en) * | 1998-08-19 | 2009-10-15 | Nanogram Corporation | Aluminum oxide particles |
| RU2140876C1 (ru) * | 1998-04-14 | 1999-11-10 | Институт минералогии и петрографии Сибирского отделения РАН | Способ получения альфа-окиси алюминия |
| DE102005045180B4 (de) * | 2005-09-21 | 2007-11-15 | Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh | Kugelförmige Korundkörner auf Basis von geschmolzenem Aluminiumoxid sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung |
| CN101516782B (zh) * | 2006-09-19 | 2011-11-16 | 住友化学株式会社 | α氧化铝粉末 |
| JP5217322B2 (ja) * | 2006-09-19 | 2013-06-19 | 住友化学株式会社 | αアルミナ粉末 |
| US8354091B2 (en) * | 2006-10-31 | 2013-01-15 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Alumina powder and method for preparing the same as well as use thereof |
| JP4997953B2 (ja) * | 2006-12-15 | 2012-08-15 | 日本軽金属株式会社 | 高純度α−アルミナの製造方法 |
-
2010
- 2010-02-11 FR FR1000594A patent/FR2956111B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2011
- 2011-02-10 JP JP2012552393A patent/JP5711271B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2011-02-10 US US13/578,005 patent/US20120301721A1/en not_active Abandoned
- 2011-02-10 KR KR1020127020696A patent/KR20120123403A/ko not_active Ceased
- 2011-02-10 EP EP11702647A patent/EP2534101A2/fr not_active Withdrawn
- 2011-02-10 WO PCT/EP2011/051938 patent/WO2011098511A2/fr not_active Ceased
- 2011-02-10 TW TW100104346A patent/TWI505993B/zh not_active IP Right Cessation
- 2011-02-10 RU RU2012138693/05A patent/RU2568710C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2011-02-10 IN IN6607DEN2012 patent/IN2012DN06607A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2568710C2 (ru) | 2015-11-20 |
| TW201202143A (en) | 2012-01-16 |
| TWI505993B (zh) | 2015-11-01 |
| JP5711271B2 (ja) | 2015-04-30 |
| EP2534101A2 (fr) | 2012-12-19 |
| WO2011098511A2 (fr) | 2011-08-18 |
| KR20120123403A (ko) | 2012-11-08 |
| WO2011098511A3 (fr) | 2012-02-23 |
| FR2956111B1 (fr) | 2012-04-20 |
| JP2013519612A (ja) | 2013-05-30 |
| US20120301721A1 (en) | 2012-11-29 |
| FR2956111A1 (fr) | 2011-08-12 |
| IN2012DN06607A (ru) | 2015-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2008137493A (ru) | Способ получения поверхностей высокого качества и изделие с поверхностью высокого качества | |
| JP2005184032A5 (ru) | ||
| RU2009123397A (ru) | Материалы из осажденного диоксида кремния, имеющие высокую совместимость с цетилпиридинийхлоридом | |
| US9915758B2 (en) | Mold for manufacturing optical element and production method for same, and optical element | |
| RU2012138693A (ru) | Альфа-оксид алюминия, его использование, а также соответствующий способ синтеза и устройство | |
| WO2017115778A1 (ja) | 発光装置 | |
| US9869775B2 (en) | Method for processing ceramic scintillator array | |
| EA200702434A1 (ru) | Носитель катализатора (варианты) и способ его получения | |
| Kalsoom et al. | SEM, AFM, EDX and XRD analysis of laser ablated Ti in nonreactive and reactive ambient environments | |
| CN112518561A (zh) | 光-剪切联合诱导增稠效应的光流变抛光方法及装置 | |
| DK1246288T3 (da) | Porøs, gasgennemtrængelig lagunderbygning til et tyndt, gastæt lag, til anvendelse som funktionel komponent i højtemperaturbrændselsceller | |
| Marthe et al. | Enhancement of scattering and reflectance properties of plasma-sprayed alumina coatings by controlling the porosity | |
| He et al. | Maskless laser nano-lithography of glass through sequential activation of multi-threshold ablation | |
| MY151756A (en) | Polishing composition for hard disk substrate | |
| RU2009106711A (ru) | Абразивные прессовки | |
| TW200502434A (en) | Adhesive layer forming method | |
| Lee et al. | Acoustic levitating apparatus for submillimeter samples | |
| JPH05330806A (ja) | 立方晶窒化ホウ素の加工方法 | |
| CN102922128A (zh) | 一种基于预调制激光快速制备周期性波纹结构的方法 | |
| JP5770646B2 (ja) | 透光性基材の表面平坦化方法 | |
| JP7190271B2 (ja) | シート貼付装置およびシート貼付方法 | |
| Phae-Ngam et al. | Preparation and characterization of tellurium nano-particles by long pulsed laser ablation | |
| Zhou et al. | Large-area fabrication of 3D petal-like nanopattern for surface enhanced Raman scattering | |
| Daza et al. | CdTe films grown using a rotating sublimate vapor effusion source in glancing angle deposition mode | |
| Vora et al. | Femtosecond laser direct writing of monocrystalline hexagonal silver prisms |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180211 |