RU2011120328A - Полиэтилен, имеющий повышенную скорость кристаллизации и улучшенное сопротивление растрескиванию под действием окружающей среды - Google Patents

Полиэтилен, имеющий повышенную скорость кристаллизации и улучшенное сопротивление растрескиванию под действием окружающей среды Download PDF

Info

Publication number
RU2011120328A
RU2011120328A RU2011120328/04A RU2011120328A RU2011120328A RU 2011120328 A RU2011120328 A RU 2011120328A RU 2011120328/04 A RU2011120328/04 A RU 2011120328/04A RU 2011120328 A RU2011120328 A RU 2011120328A RU 2011120328 A RU2011120328 A RU 2011120328A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
composition according
polyethylene composition
polyethylene
crystallization time
half crystallization
Prior art date
Application number
RU2011120328/04A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2513703C2 (ru
Inventor
Самир Д. МЕХТА
Original Assignee
ИКВИСТАР КЕМИКАЛЗ, ЭлПи
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ИКВИСТАР КЕМИКАЛЗ, ЭлПи filed Critical ИКВИСТАР КЕМИКАЛЗ, ЭлПи
Publication of RU2011120328A publication Critical patent/RU2011120328A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2513703C2 publication Critical patent/RU2513703C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/04Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08L23/08Copolymers of ethene
    • C08L23/0807Copolymers of ethene with unsaturated hydrocarbons only containing more than three carbon atoms
    • C08L23/0815Copolymers of ethene with aliphatic 1-olefins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08L23/04Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08L23/06Polyethene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/24Crystallisation aids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

1. Полиэтиленовая композиция, включающая зародышеобразующий агент и полимодальный полиэтилен, содержащий от 25 до 50 мас.% компонента низкомолекулярного этиленового гомополимера, от 25 до 50 мас.% компонента среднемолекулярного этиленового сополимера и от 25 до 50 мас.% компонента высокомолекулярного этиленового сополимера; где полиэтиленовая композиция имеет сопротивление растрескиванию под действием окружающей среды, измеренное в соответствии со стандартом ASTM D1693, Условия В, в 100% Igepal, больше чем или равное 40 дням, и половинное время кристаллизации меньше чем или равное 70% от половинного времени кристаллизации полимодального полиэтилена без зародышеобразующего агента.2. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 60% от половинного времени кристаллизации полимодального полиэтилена.3. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 50% от половинного времени кристаллизации полимодального полиэтилена.4. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 12 минутам при 124°С.5. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 9 минутам при 124°С.6. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 6 минутам при 124°С.7. Полиэтиленовая композиция по п.1, где зародышеобразующий агент выбран из группы, включающей глицеролат цинка, глицеролат кальция, гексагидрофталат кальция, гексагидрофталат цинка и их смеси.8. Полиэтиленовая композиция по п.1, содержащая от 10 до 10000 ч./млн зародышеобразующего

Claims (15)

1. Полиэтиленовая композиция, включающая зародышеобразующий агент и полимодальный полиэтилен, содержащий от 25 до 50 мас.% компонента низкомолекулярного этиленового гомополимера, от 25 до 50 мас.% компонента среднемолекулярного этиленового сополимера и от 25 до 50 мас.% компонента высокомолекулярного этиленового сополимера; где полиэтиленовая композиция имеет сопротивление растрескиванию под действием окружающей среды, измеренное в соответствии со стандартом ASTM D1693, Условия В, в 100% Igepal, больше чем или равное 40 дням, и половинное время кристаллизации меньше чем или равное 70% от половинного времени кристаллизации полимодального полиэтилена без зародышеобразующего агента.
2. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 60% от половинного времени кристаллизации полимодального полиэтилена.
3. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 50% от половинного времени кристаллизации полимодального полиэтилена.
4. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 12 минутам при 124°С.
5. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 9 минутам при 124°С.
6. Полиэтиленовая композиция по п.1, имеющая половинное время кристаллизации меньше чем или равное 6 минутам при 124°С.
7. Полиэтиленовая композиция по п.1, где зародышеобразующий агент выбран из группы, включающей глицеролат цинка, глицеролат кальция, гексагидрофталат кальция, гексагидрофталат цинка и их смеси.
8. Полиэтиленовая композиция по п.1, содержащая от 10 до 10000 ч./млн зародышеобразующего агента.
9. Полиэтиленовая композиция по п.1, содержащая от 20 до 5000 ч./млн зародышеобразующего агента.
10. Полиэтиленовая композиция по п.1, содержащая от 50 до 1000 ч./млн зародышеобразующего агента.
11. Полиэтиленовая композиция по п.1, где полимодальный полиэтилен имеет плотность от 0,942 до 0,959 г/см3 и MI2 от 0,2 до 30 дг/мин.
12. Полиэтиленовая композиция по п.1, где полимодальный полиэтилен содержит от 30 до 40 мас.% компонента низкомолекулярного этиленового гомополимера, от 30 до 40 мас.% компонента среднемолекулярного этиленового сополимера и от 20 до 30 мас.% компонента высокомолекулярного этиленового сополимера.
13. Полиэтиленовая композиция по п.1, где компонент низкомолекулярного этиленового гомополимера имеет плотность в пределах интервала от 0,965 до 0,973 г/см3 и индекс расплава MI2 в пределах интервала от 100 до 250 дг/мин, компонент среднемолекулярного этиленового сополимера имеет плотность в пределах интервала от 0,950 до 0,962 г/см3 и индекс расплава MI2 в пределах интервала от 10 до 30 дг/мин и компонент высокомолекулярного этиленового сополимера имеет плотность в пределах интервала от 0,905 до 0,935 г/см3 и индекс расплава MI2 в пределах интервала от 0,01 до 0,1 дг/мин.
14. Изделие, содержащее полиэтиленовую композицию по п.1.
15. Цельная бутылочная крышка, содержащая полиэтиленовую композицию по п.1.
RU2011120328/04A 2008-10-23 2009-10-08 Полиэтилен, имеющий повышенную скорость кристаллизации и улучшенное сопротивление растрескиванию под действием окружающей среды RU2513703C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12/288,826 2008-10-23
US12/288,826 US9187627B2 (en) 2008-10-23 2008-10-23 Polyethylene having faster crystallization rate and improved environmental stress cracking resistance
PCT/US2009/005519 WO2010047743A1 (en) 2008-10-23 2009-10-08 Polyethylene having faster crystallization rate and improved environmental stress cracking resistance

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011120328A true RU2011120328A (ru) 2012-11-27
RU2513703C2 RU2513703C2 (ru) 2014-04-20

Family

ID=41264238

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011120328/04A RU2513703C2 (ru) 2008-10-23 2009-10-08 Полиэтилен, имеющий повышенную скорость кристаллизации и улучшенное сопротивление растрескиванию под действием окружающей среды

Country Status (6)

Country Link
US (2) US9187627B2 (ru)
EP (1) EP2365995B1 (ru)
CN (2) CN106467632A (ru)
BR (1) BRPI0919854A2 (ru)
RU (1) RU2513703C2 (ru)
WO (1) WO2010047743A1 (ru)

Families Citing this family (41)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100014214A (ko) * 2007-05-02 2010-02-10 다우 글로벌 테크놀로지스 인크. 고-밀도 폴리에틸렌 조성물, 그의 제조 방법, 그로부터 만들어진 사출 성형 물품, 및 이러한 물품의 제조 방법
EP2067799A1 (en) 2007-12-05 2009-06-10 Borealis Technology OY Polymer
US9187627B2 (en) * 2008-10-23 2015-11-17 Equistar Chemicals, Lp Polyethylene having faster crystallization rate and improved environmental stress cracking resistance
EP2354183B1 (en) 2010-01-29 2012-08-22 Borealis AG Moulding composition
EP2354184B1 (en) * 2010-01-29 2012-08-22 Borealis AG Polyethylene moulding composition with improved stress crack/stiffness relationship and impact resistance
ES2524906T3 (es) * 2011-01-28 2014-12-15 Borealis Ag Composición de polietileno
JP2012224705A (ja) * 2011-04-18 2012-11-15 Asahi Kasei Chemicals Corp 樹脂組成物ならびにブローボトル
JP5763964B2 (ja) * 2011-04-27 2015-08-12 旭化成ケミカルズ株式会社 成形性、長期特性に優れた、ボトルキャップに適したポリエチレン樹脂組成物およびボトルキャップ
KR20150034725A (ko) * 2012-07-20 2015-04-03 클로져 시스템즈 인터내셔날 인크. 경량 마개 및 용기 패키지
ES2538590T3 (es) * 2012-12-19 2015-06-22 Borealis Ag Mezcla de polietileno con ESCR mejorada
US9815975B2 (en) 2013-03-25 2017-11-14 Dow Global Technologies Llc Film having good barrier properties together with good physical characteristics
CA2870027C (en) * 2014-11-07 2022-04-26 Matthew Zaki Botros Blow molding composition and process
ES2646937T5 (es) * 2014-12-30 2021-05-07 Abu Dhabi Polymers Company Ltd Borouge L L C Polietileno multimodal
KR101831418B1 (ko) 2015-04-13 2018-02-22 주식회사 엘지화학 가공성 및 표면 특성이 우수한 에틸렌/알파-올레핀 공중합체
EP3394169B1 (en) 2015-12-21 2024-06-12 Dow Global Technologies LLC Polyethylene formulations with improved barrier and toughness for molding applications
BR112018011719B1 (pt) * 2015-12-21 2022-07-26 Dow Global Technologies Llc Formulação de polietileno e artigo
ES2752741T3 (es) 2016-09-12 2020-04-06 Thai Polyethylene Co Ltd Tubería de polietileno multimodal
ES2754386T3 (es) 2016-09-12 2020-04-17 Thai Polyethylene Co Ltd Película fina de polietileno multimodal
ES2945358T3 (es) 2016-09-12 2023-06-30 Thai Polyethylene Co Ltd Composición polimérica para cierres de recipiente
HUE046743T2 (hu) 2016-09-12 2020-03-30 Thai Polyethylene Co Ltd Multimodális polietilén tartály
HUE055304T2 (hu) 2016-09-12 2021-11-29 Thai Polyethylene Co Ltd Multimodális polietilén kompozíció
EP3293214B1 (en) 2016-09-12 2019-12-25 Thai Polyethylene Co., Ltd. High performances multimodal ultra high molecular weight polyethylene
ES2746570T3 (es) * 2016-09-12 2020-03-06 Thai Polyethylene Co Ltd Tapón de rosca de polietileno multimodal
EP3293210B1 (en) 2016-09-12 2019-03-06 Thai Polyethylene Co., Ltd. Multimodal polyethylene film
WO2018046668A1 (en) 2016-09-12 2018-03-15 Thai Polyethylene Co., Ltd. Bimodal polyethylene composition and pipe comprising the same
EP3293206B1 (en) 2016-09-12 2019-10-23 Thai Polyethylene Co., Ltd. Multimodal polyethylene pipe
CA2942493C (en) * 2016-09-20 2023-08-01 Nova Chemicals Corporation Nucleated polyethylene blends and their use in molded articles
GB201717185D0 (en) 2016-10-19 2017-12-06 Bhargava Saumitra Compression blow formed hdpe containers and methods of making the same
US9873790B1 (en) * 2016-11-07 2018-01-23 Ethicon, Inc. Absorbable polymer blend compositions having enhanced nucleation rates
KR102068795B1 (ko) 2016-11-24 2020-01-21 주식회사 엘지화학 고분자의 물성을 예측하는 방법
US9963529B1 (en) 2017-04-19 2018-05-08 Nova Chemicals (International) S.A. Multi reactor solution polymerization
US10538654B2 (en) 2017-04-19 2020-01-21 Nova Chemicals (International) S.A. Multi reactor solution polymerization, polyethylene and polyethylene film
CN109422947B (zh) * 2017-08-29 2021-03-09 中国石油天然气股份有限公司 多峰聚乙烯及其制备方法
WO2019133378A1 (en) 2017-12-26 2019-07-04 Dow Global Technologies Llc Process for the production of multimodal ethylene-based polymers
ES2908893T3 (es) 2017-12-26 2022-05-04 Dow Global Technologies Llc Composiciones poliméricas a base de etileno multimodales con tenacidad mejorada
BR112020011394A2 (pt) 2017-12-26 2020-11-24 Dow Global Technologies Llc composição polimérica, e, artigo
WO2019133368A1 (en) 2017-12-26 2019-07-04 Dow Global Technologies Llc Dual reactor solution process for the production of multimodal ethylene-based polymer
US11555084B2 (en) 2017-12-26 2023-01-17 Dow Global Technologies Llc Multimodal ethylene-based polymer processing systems and methods
JP7425046B2 (ja) * 2018-10-05 2024-01-30 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 誘電性強化ポリエチレン配合物
US10781273B2 (en) * 2018-12-27 2020-09-22 Chevron Phillips Chemical Company Lp Multiple reactor and multiple zone polyolefin polymerization
CN115636892A (zh) * 2021-07-20 2023-01-24 中国石油天然气股份有限公司 三峰聚乙烯树脂、其制备方法及高加工性能管材

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4281070A (en) * 1980-01-07 1981-07-28 The Polymer Corporation Melt processable UHMWPE
US5082902A (en) * 1988-07-22 1992-01-21 Mobil Oil Corporation Method for reducing cycle time and improving molded part impact energy and ESCR of linear high density polyethylene using a blend of two linear polyethylenes of different densities
US5648309A (en) 1990-06-01 1997-07-15 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the preparation of a poly-1-olefin
US5530055A (en) * 1994-12-09 1996-06-25 Needham; Donald G. Nucleated polyolefin-based composition for rotational molding
DE19945980A1 (de) * 1999-09-24 2001-03-29 Elenac Gmbh Polyethylen Formmasse mit verbesserter ESCR-Steifigkeitsrelation und Schwellrate, Verfahren zu ihrer Herstellung und daraus hergestellte Hohlkörper
EP1146077B1 (en) * 2000-04-13 2006-06-07 Borealis Technology Oy HDPE polymer composition
US6599971B2 (en) * 2001-03-29 2003-07-29 Milliken & Company Metals salts of hexahydrophthalic acid as nucleating additives for crystalline thermoplastics
US6559211B2 (en) 2001-05-23 2003-05-06 Milliken & Company Highly versatile thermoplastic nucleators
EP1310436A1 (fr) * 2001-11-09 2003-05-14 SOLVAY POLYOLEFINS EUROPE - BELGIUM (Société Anonyme) Capsule à visser comprenant une composition à base de polymère de l'éthylène multimodal
EP1384751A1 (en) * 2002-07-25 2004-01-28 SOLVAY POLYOLEFINS EUROPE - BELGIUM (Société Anonyme) Container formed from multimodal ethylene polymer
AU2002950437A0 (en) * 2002-07-26 2002-09-12 Micronisers Pty Ltd Zinc Glycerodlate Composition and Method for Manufacture Thereof
US7396878B2 (en) * 2002-10-01 2008-07-08 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Polyethylene compositions for injection molding
US7396881B2 (en) * 2002-10-01 2008-07-08 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Polyethylene compositions for rotational molding
WO2004031293A1 (en) * 2002-10-01 2004-04-15 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Polyethylene compositions for rotational molding
CA2511358A1 (en) * 2002-12-24 2004-07-15 Basell Polyolefine Gmbh Polyethylene blow moulding composition for producing jerry cans
GB0318257D0 (en) * 2003-08-04 2003-09-10 Borealis Tech Oy Nucleating agent
US20050038157A1 (en) * 2003-08-12 2005-02-17 Christopher Kochanowicz Low density polyethylene articles exhibiting significantly decreased warpage at reduced cooling times
US7220887B2 (en) 2004-05-21 2007-05-22 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Process and apparatus for cracking hydrocarbon feedstock containing resid
MY143758A (en) 2004-09-13 2011-07-15 Ciba Holding Inc Polyolefin articles
GB0423555D0 (en) 2004-10-22 2004-11-24 Borealis Tech Oy Process
DE102004055587A1 (de) * 2004-11-18 2006-05-24 Basell Polyolefine Gmbh Polyethylen Formmasse für die äußere Ummantelung von Elektrokabeln
DE102005009895A1 (de) * 2005-03-01 2006-09-07 Basell Polyolefine Gmbh Polyethylen Formmasse zum Herstellen von Blasfolien mit verbesserten mechanischen Eigenschaften
DE102005030941A1 (de) 2005-06-30 2007-01-11 Basell Polyolefine Gmbh Polyethylen Formmasse zur Herstellung von spritzgegossenen Fertigteilen
EP1739691B1 (en) 2005-06-30 2008-12-03 Borealis Technology Oy Outer sheath layer for power or communication cable
US7786203B2 (en) 2005-09-16 2010-08-31 Milliken & Company Polymer compositions comprising nucleating or clarifying agents and articles made using such compositions
EP1772485A1 (en) * 2005-10-07 2007-04-11 Borealis Technology Oy Polyethylene composition with improved stress crack resistance/stiffness relation for blow moulding
US7592395B2 (en) 2006-08-01 2009-09-22 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Multimodal polyethylene for use in single piece beverage bottle caps and closures
US20080171834A1 (en) 2006-12-19 2008-07-17 Kien-Mun Tang Thermoplastic and nucleating agent compositions and methods
US8026305B2 (en) * 2008-10-01 2011-09-27 Fina Technology Inc Articles formed from nucleated polyethylene
US9187627B2 (en) * 2008-10-23 2015-11-17 Equistar Chemicals, Lp Polyethylene having faster crystallization rate and improved environmental stress cracking resistance

Also Published As

Publication number Publication date
RU2513703C2 (ru) 2014-04-20
CN106467632A (zh) 2017-03-01
EP2365995B1 (en) 2012-12-26
CN102197082B (zh) 2016-11-16
BRPI0919854A2 (pt) 2015-12-15
US9187627B2 (en) 2015-11-17
WO2010047743A1 (en) 2010-04-29
US20100105839A1 (en) 2010-04-29
CN102197082A (zh) 2011-09-21
US20160032088A1 (en) 2016-02-04
EP2365995A1 (en) 2011-09-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2011120328A (ru) Полиэтилен, имеющий повышенную скорость кристаллизации и улучшенное сопротивление растрескиванию под действием окружающей среды
RU2012155043A (ru) Композиция бимодального полиэтилена для получения изделий литьем под давлением
RU2012134320A (ru) Толстые пленки, изготовленные экструзией с раздувкой
EA201170234A1 (ru) Способ получения модифицированных полипропиленовых композиций
RU2011142788A (ru) Полиолефиновая маточная смесь и композиция, подходящая для литьевого формования
WO2012112259A3 (en) Thermoplastic polyolefin blends
WO2007027862A3 (en) Soft polymer compositions having improved high temperature properties
DE602004013750D1 (de) Elastische blends aus teilkristallinen propylenpolymeren und materialen mit hoher glasübergangstemperatur
JP2011529506A5 (ru)
RU2011139191A (ru) Композиция термопластичного полиолефина
RU2008123595A (ru) Композиции полиэтилена высокой плотности, способ их получения, изготовленные из них изделия и способ изготовления таких изделий
RU2015117514A (ru) Герметизирующая композиция
RU2014149570A (ru) Полимерная смесь, содержащая эластомер на основе полипропилена и статистический сополимер полипропилена
RU2007143555A (ru) Полиэтиленовые формовочные композиции для применения при литьевом формовании
RU2013101567A (ru) Полимерные композиции на этиленовой основе, предназначенные для использования в качестве компонента смеси в областях применения усадочной пленки
RU2017122432A (ru) Полипропиленовые пленки с улучшенными оптическими и механическими свойствами
ATE419302T1 (de) Streckblasgeformte behälter aus metallocen- propylenpolymer-zusammensetzungen
RU2013158867A (ru) Улучшенные композиции смолы для покрытий, наносимых методом экструзии
JP2013523900A5 (ru)
BR0303383A (pt) Composição poliolefìnica para preparar artigos poliolefìnicos resistentes a impacto
RU2012147795A (ru) Композиция для формования с раздувом
RU2007128050A (ru) Полиолефиновые композиции и проницаемые пленки из них
ATE536389T1 (de) Polymerzusammensetzungen und daraus hergestellte druckresistente rohre
ATE459686T1 (de) Polypropylenzusammensetzungen für gestreckte artikel
RU2008108836A (ru) Способ зародышеобразования полипропиленовых смол

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20151009