RU2007708C1 - Способ определения следовых количеств аминов с малой упругостью паров - Google Patents
Способ определения следовых количеств аминов с малой упругостью паров Download PDFInfo
- Publication number
- RU2007708C1 RU2007708C1 SU915006218A SU5006218A RU2007708C1 RU 2007708 C1 RU2007708 C1 RU 2007708C1 SU 915006218 A SU915006218 A SU 915006218A SU 5006218 A SU5006218 A SU 5006218A RU 2007708 C1 RU2007708 C1 RU 2007708C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- evaporating
- sample
- spark discharge
- evaporating member
- amines
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Использование: в аналитической химии, экологии для анализа следовых количеств труднолетучих аминов в различных средах. Сущность изобретения: на ленточные полимерные материалы размеров 10 х 1 см отбирают пробы микроколичеств, например, диэтиламина хлоргидрата ДЭАХГ и тетраметил аммония иодистого ТМАИ с общей концентрацией 10-7г/cм2. Образцы помещают в испарительную ячейку в зазор (d = 0,5 мм) между испаряющим элементом (стальная полоска размером 20 х 5 мм из нержавеющей пористой фольги толщиной 100 мкм и средним размером пор 10 мкм) и съемным электродом. Испаряющий элемент заземляют, а на съемный электрод подают потенциал - 10 кВ. После возникновения искрового разряда перемещают ленточный полимерный материал относительно испаряющего элемента так, чтобы вся поверхность материала последовательно испытывала воздействие искрового разряда. После переноса анализируемых веществ на испаряющий элемент отключают высокое напряжение и при продувании объема испарительной ячейки нагревают испаряющий элемент со скоростью 31 град/с до температуры 340 С (т. е. выше температуры кипения более высококипящего ДЭАХГ, равной 330С, поддерживают эту температуру в течение 7 с, после чего нагрев прекращают. Сигнал поверхностно-ионизационного детектора обрабатывают микропроцессором и спектр термодесорбции воспроизводят на графопостроителе. 3 ил.
Description
Изобретение относится к газовому анализу, предназначено для регистрации следовых количеств труднолетучих аминов в различных средах и может быть использовано для решения задач охраны окружающей среды, санитарно-гигиенического контроля и т. п.
Известен способ анализа труднолетучих соединений при помощи термовспышки в вакууме [1] . В нем анализируемую пробу наносят на испарительный элемент, осуществляют либо импульсный, либо по определенной программе нагрев элемента и регистрируют продукты испарения масс-спектрометрическим способом.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения следовых количеств аминов методом газовой хроматографии [2] . В известном способе подготавливают представительную пробу и вводят ее в испаритель хроматографа. После испарения проба уносится газом-носителем в колонку с разделяющим адсорбентом и регистрируется на выходе из хроматографической колонки одновременно двумя детекторами (пламенно-ионизационным (ДИП) и поверхностно-ионизационным (ПвИД), подключенным параллельно.
Труднолетучие вещества (в том числе и высококипящие амины) с трудом поддаются непосредственному газохроматографическому определению, поскольку необходимы высокие температуры разделительных колонок, что ведет к понижению разделительной способности и повышению предела обнаружения и увеличению погрешности измерений. Применение реакционной газовой хроматографии ведет к потере пробы в процессе перевода труднолетучих анализируемых веществ пробы в легколетучие.
Целью изобретения является повышение чувствительности определения следовых количеств труднолетучих аминов в различных средах и повышение экспрессности.
Цель достигается за счет того, что пробу отбирают, сорбируя труднолетучее аминосодержащее вещество из среды на ленточный полимерный материал, который размещают на поверхности испаряющего элемента испарителя и подвергают воздействию сильного постоянного электрического поля с изменяющейся полярностью, вызывающего искровой разряд, причем в качестве испаряющего элемента используют пористую фольгу из каталитически пассивного металла, который является одним из электродов, возбуждающих электрическое поле (вторым является съемный электрод). Искровой разряд переносит исследуемую пробу на испаряющий элемент, после чего при интенсивном обдуве испарителя ведут разогрев пробы с линейной скоростью 30-35 град/с до температуры кипячения исследуемого вещества и дальнейшее поддержание этой температуры до полного испарения пробы. При этом целесообразно в качестве испаряющего элемента использовать пористую фольгу.
Способ реализуется следующим образом. На поверхности образцов ленточных полимерных материалов размером 100х10 мм присутствуют микроколичества диэтиламина хлоргидрата (ДЭАХГ) и йодистого тетраметиламмония с общей концентрацией 10-7 г/cм2. Образцы помещают в испаритель в зазор (d = 0,5 мм) между испаряющим элементом и съемным электродом. Испаряющий элемент заземляют, а на съемный электрод прикладывают потенциал - 10 кВ. После возникновения искрового разряда перемещают ленточный полимерный материал относительно испаряющего элемента так, чтобы вся поверхность материала последовательно испытала воздействие искрового разряда.
Испаряющий элемент выполнен в виде полоски 20х5 мм из нержавеющей стальной пористой фольги толщиной 0,1 мм и средним размером пор 0,01 мм.
После переноса анализируемых веществ с полимерного материала на испаряющий элемент отключают высокое напряжение и продувают испаритель чистым воздушным потоком. Режим нагрева испаряющего элемента выбран по более высококипящему (Ткип. ДЭАХГ = 330оС) веществу: нагрев до 340оС со скоростью 31 град/с, и поддерживают эту температуру в течение 7 с, после чего нагрев отключают.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с газохроматографическим позволяет избежать потерь пробы при регистрации труднолетучих аминов, понизить более чем на порядок предел обнаружения и повысить экспрессивность. (56) 1. Мильман Б. Л. Возможности и проблемы масс-спектрометрического анализа органических солей. - ЖАХ, 1986, т. ХLI, вып. II, с. 1938-1940.
2. Головня Р. В. и др. Газохроматографический функциональный анализ аминов при параллельном детектировании поверхностно-ионизационным и пламенно-ионизационным детекторами. - ЖАХ, 1981, т. 36, с. 533-539.
Claims (2)
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ АМИНОВ С МАЛОЙ УПРУГОСТЬЮ ПАРОВ, включающий отбор пробы, ее концентрирование, разделение путем испарения на испаряющем элементе, перенос продуктов разделения газом-носителем к детектору и их регистрацию поверхностно-ионизационным детектором, отличающийся тем, что отбор пробы осуществляют на ленточный полимерный материал, концентрирование пробы проводят путем переноса пробы искровым разрядом в постоянном электрическом поле с изменяющейся полярностью с ленточного полимерного материала на поверхность испаряющего элемента, изготовленного из пористой фольги каталитически пассивного металла, разделение ведут, испаряя пробу в потоке чистого воздуха, повышая температуру до температуры кипения наиболее высококипящего вещества со скоростью 30 - 35 град/с.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве испаряющего элемента используют фольгу толщиной 100 мкм с диаметром пор 8 - 12 мкм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU915006218A RU2007708C1 (ru) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | Способ определения следовых количеств аминов с малой упругостью паров |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU915006218A RU2007708C1 (ru) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | Способ определения следовых количеств аминов с малой упругостью паров |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007708C1 true RU2007708C1 (ru) | 1994-02-15 |
Family
ID=21587301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU915006218A RU2007708C1 (ru) | 1991-07-19 | 1991-07-19 | Способ определения следовых количеств аминов с малой упругостью паров |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2007708C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005106455A1 (fr) * | 2004-04-19 | 2005-11-10 | Vladimir Ivanovich Kapustin | Procede pour analyser des composes organiques contenus dans l'air atmospherique |
| RU2510501C2 (ru) * | 2012-05-22 | 2014-03-27 | Глеб Борисович Лисовенко | Способ определения содержания труднолетучих органических соединений в газообразной среде, композиция в качестве сорбента, применение сорбента |
| RU2580653C2 (ru) * | 2014-10-17 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки институт биоорганической химии им. академиков М.М. Шемякина и Ю.А. Овчинникова Российской академии наук (ИБХ РАН) | Способ детекции аминов |
-
1991
- 1991-07-19 RU SU915006218A patent/RU2007708C1/ru active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005106455A1 (fr) * | 2004-04-19 | 2005-11-10 | Vladimir Ivanovich Kapustin | Procede pour analyser des composes organiques contenus dans l'air atmospherique |
| RU2510501C2 (ru) * | 2012-05-22 | 2014-03-27 | Глеб Борисович Лисовенко | Способ определения содержания труднолетучих органических соединений в газообразной среде, композиция в качестве сорбента, применение сорбента |
| RU2580653C2 (ru) * | 2014-10-17 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки институт биоорганической химии им. академиков М.М. Шемякина и Ю.А. Овчинникова Российской академии наук (ИБХ РАН) | Способ детекции аминов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6171378B1 (en) | Chemical preconcentrator | |
| Foltz et al. | Quantitative measurement of Δ9‐tetrahydrocannabinol and two major metabolites in physiological specimens using capillary column gas chromatography negative ion chemical ionization mass spectrometry | |
| Kambara | Sample introduction system for atmospheric pressure ionization mass spectrometry of nonvolatile compounds | |
| US9257269B2 (en) | Methods and apparatus for the ion mobility based separation and collection of molecules | |
| US5435169A (en) | Continuous monitoring of organic pollutants | |
| Arce et al. | Sample-introduction systems coupled to ion-mobility spectrometry equipment for determining compounds present in gaseous, liquid and solid samples | |
| Karasek et al. | Detection of 2, 4, 6-trinitrotoluene vapours in air by plasma chromatography | |
| US4433982A (en) | Input head of a measuring or identification system for chemical agents | |
| US20140117222A1 (en) | Detection apparatus and methods utilizing ion mobility spectrometry | |
| Xie et al. | Determination of acetone, 2-butanone, diethyl ketone and BTX using HSCC-UV-IMS | |
| Czerwiński et al. | Head-space solid phase microextraction for the GC-MS analysis of terpenoids in herb based formulations | |
| US6134944A (en) | System and method for preconcentrating, identifying, and quantifying chemical and biological substances | |
| Cardinali et al. | The use of solid-phase microextraction in conjunction with a benchtop quadrupole mass spectrometer for the analysis of volatile organic compounds in human blood at the low parts-per-trillion level | |
| GB2334337A (en) | Method for detection of substances by ion mobility spectrometry | |
| RU2007708C1 (ru) | Способ определения следовых количеств аминов с малой упругостью паров | |
| US5306645A (en) | Concentration and transfer methods for a chromatogram and an LC/IR measuring method | |
| KR100902571B1 (ko) | 액체크로마토그래피를 이용한 디메틸암페타민 및 암페타민 유도체의 다성분 동시분석방법 | |
| US3902848A (en) | Liquid chromatography detector and method | |
| JPH0968522A (ja) | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 | |
| Otson et al. | Examination of sampling methods for assessment of personal exposures to airborne aldehydes | |
| Saba et al. | A simple method for the extraction of volatile organic compounds contained in air samples from adsorbent materials by solid phase microextraction and their analysis by gas chromatography/mass spectrometry | |
| Ketola et al. | Temperature‐programmed desorption for membrane inlet mass spectrometry | |
| JP3654715B2 (ja) | シリコーンオイルの定量分析方法 | |
| Felby | Morphine: its quantitative determination in nanogram amounts in small samples of whole blood by electron-capture gas chromatography | |
| KR100284486B1 (ko) | 수돗물 검사에 적합한 가스 크로마토그래피 장치및 그시험방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| REG | Reference to a code of a succession state |
Ref country code: RU Ref legal event code: MM4A Effective date: 20090720 |