RU2003134625A - Способ улучшения сплавов 6ххх путем уменьшения количества участков измене нной плотности - Google Patents

Способ улучшения сплавов 6ххх путем уменьшения количества участков измене нной плотности Download PDF

Info

Publication number
RU2003134625A
RU2003134625A RU2003134625/02A RU2003134625A RU2003134625A RU 2003134625 A RU2003134625 A RU 2003134625A RU 2003134625/02 A RU2003134625/02 A RU 2003134625/02A RU 2003134625 A RU2003134625 A RU 2003134625A RU 2003134625 A RU2003134625 A RU 2003134625A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
alloy
subjecting
thickness
heat treatment
aluminum
Prior art date
Application number
RU2003134625/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2276696C2 (ru
Inventor
Пол Э. МАГНУСЕН (US)
Пол Э. МАГНУСЕН
Друба Дж. ЧАКРАБАРТИ (US)
Друба Дж. ЧАКРАБАРТИ
Original Assignee
Алкоа Инк. (Us)
Алкоа Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=25362730&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=RU2003134625(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Алкоа Инк. (Us), Алкоа Инк. filed Critical Алкоа Инк. (Us)
Publication of RU2003134625A publication Critical patent/RU2003134625A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2276696C2 publication Critical patent/RU2276696C2/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/05Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys of the Al-Si-Mg type, i.e. containing silicon and magnesium in approximately equal proportions
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/12All metal or with adjacent metals
    • Y10T428/12493Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]
    • Y10T428/12736Al-base component
    • Y10T428/12764Next to Al-base component

Claims (41)

1. Способ изготовления листового или пластинчатого изделия, заключающийся в том, что
(a) готовят алюминиевый сплав, состоящий по существу из 0,5-1,8% Si, 0,5-1,5% Mg, до 1,2% Cu, остальное алюминий и случайные элементы и примеси,
(b) нагревают сплав до высокой температуры,
(c) подвергают сплав горячей прокатке для уменьшения его толщины по меньшей мере на 30%,
(d) подвергают сплав, горячекатаный на этапе (с), термообработке при 1010°F или выше,
(e) повторно подвергают сплав горячей прокатке для дальнейшего уменьшения его толщины,
(f) подвергают сплав термообработке на твердый раствор при 1010°F или выше,
(g) закаливают сплав.
2. Способ по п.1, в котором сплав содержит Mn в количестве до 1% и Cu в количестве до 1,2%.
3. Способ по п.1, в котором сплав содержит 0,4-1% Cu.
4. Способ по п.1, в котором сплав содержит 0,5-1,4% Si, 0,7-1,4% Mg, 0,5-1,1% Си и 0,2-0,8% Mn.
5. Способ по п.1, в котором сплав содержит 0,6-1,2% Si, 0,8-1,2% Mg, 0,6-1% Си, 0,5-0,9% Zn и 0,2-0,4% Cr.
6. Способ по п.1, в котором сплав содержит 0,6-1% Si, 0,8-1,2% Mg, 0,6-1,1% Cu и 0,2-0,8% Mn.
7. Способ по п.1, в котором в упомянутом сплаве присутствуют один или несколько элементов из последующей группы: до 1% Mn, до 1% Zn, до 0,4% Cr, до 0,5% Ag, до 0,3% Sc, до 0,2% V, до 0,2% Hf и до 0,2% Zr.
8. Способ по п.1, в котором присутствуют один или несколько элементов из последующей группы: 0,2-1% Mn, 0,1-0,9% Zn, 0,1-0,35% Cr, 0,05-0,5% Ag, 0,03-0,3% Sc, 0,03-0,2% V, 0,03-0,2% Zr и 0,03-0,2% Hf.
9. Способ по п.1, в котором сплав на этапе (b) нагревают до 1010°F или выше в течение, по меньшей мере, 2 ч.
10. Способ по п.6, в котором сплав на этапе (b) нагревают до 1035°F или выше в течение, по меньшей мере, 1 ч.
11. Способ по п.1, в котором при горячей прокатке согласно этапу (с) уменьшают толщину сплава по меньшей мере на 40%, предпочтительно по меньшей мере на 50%, более предпочтительно по меньшей мере на 60%.
12. Способ по п.1, в котором термообработку на этапе (d) ведут при 1020°F или выше.
13. Способ по п.6, в котором термообработку согласно этапу (d) ведут при 1030°F или выше.
14. Способ по п.1, в котором после горячей прокатки на этапе (e) сплав подвергают холодной прокатке.
15. Способ по п.1, в котором сплав формуют посредством операции формовки после закалки, но перед обработкой на искусственное старение.
16. Способ по п.1, в котором сплав плакируют путем прокатки на одной или обеих поверхностях прокатки с металлом, имеющим другой химический состав, предпочтительно перед термообработкой на этапе (d).
17. Способ по п.1, в котором при горячей прокатке согласно этапу (е) уменьшают толщину металла по меньшей мере на 25%, предпочтительно по меньшей мере на 40%.
18. Способ изготовления тонко- или толстолистового изделия, заключающийся в том, что
(a) готовят алюминиевый сплав, состоящий по существу из 0,6-1,6% Si, 0,6-1,4% Mg, 0,3-1% Cu, остальное алюминий и случайные элементы и примеси,
(b) нагревают сплав до 1020°F или выше,
(c) подвергают сплав горячей прокатке для уменьшения его толщины по меньшей мере на 40%,
(d) подвергают сплав, горячекатаный на этапе (с), термообработке при 1020°F или выше,
(e) повторно подвергают сплав горячей прокатке для дальнейшего уменьшения его толщины по меньшей мере на 30%,
(f) подвергают сплав термообработке на твердый раствор при 1020°F или выше,
(g) закаливают сплав.
19. Способ по п.18, в котором сплав содержит 0,25-0,8% Mn.
20. Способ по п.18, в котором сплав содержит 0,5-9% Zn и 0,2-0,35% Cr.
21. Способ по любому из пп.1-20, в котором изготовленное изделие является листом толщиной не более 0,25 дюйма.
22. Способ по любому из пп.1-20, в котором изготовленное
изделие является пластиной толщиной не более чем около 0,8 дюйма.
23. Способ изготовления листового или пластинчатого изделия, заключающийся в том, что
(a) готовят алюминиевый сплав, состоящий по существу из 0,5-1,8% Si, 0,5-1,5% Mg, 0,5-1,2% Cu, и любого из (i) 0,2-0,9% Mn или (ii) 0,5-0,9% Zn и 0,2-0,4% Cr, остальное по существу алюминий и случайные элементы и примеси,
(b) нагревают сплав до высокой температуры,
(c) подвергают сплав горячей прокатке до уменьшения его толщины по меньшей мере на 40%,
(d) подвергают сплав, горячекатаный на этапе (с), термообработке при 1020°F или выше,
(e) повторно подвергают сплав горячей прокатке для дальнейшего уменьшения его толщины по меньшей мере на 25%,
(f) подвергают сплав термообработке на твердый раствор при 1020°F или выше,
(g) закаливают сплав.
24. Способ по п.22, в котором сплав содержит Mn.
25. Способ по п.23, в котором сплав содержит Zn и Cr.
26. Способ по п.24 или 25, в котором после этапа (е) сплав подвергают холодной прокатке.
27. Способ изготовления листового или пластинчатого изделия, заключающийся в том, что
(а) готовят алюминиевый сплав, состоящий по существу из 0,6-1% Si, 0,8-1,2% Mg, 0,6-1,1% Cu, 0,2-0,8% Mn, остальное по существу алюминий и случайные элементы и примеси,
(b) нагревают сплав до 1020°F или выше,
(c) подвергают сплав горячей прокатке для уменьшения его толщины по меньшей мере на 40%,
(d) подвергают сплав, горячекатаный на этапе (с), термообработке при 1035°F или выше,
(e) повторно подвергают сплав горячей прокатке для дальнейшего уменьшения его толщины по меньшей мере на 30%,
(f) подвергают сплав термообработке на твердый раствор при 1030°F или выше,
(g) закаливают сплав и
(h) подвергают сплав искусственному старению.
28. Способ по п.26, в котором сплав формуют посредством операции формовки после искусственного старения.
29. Способ по п.27, в котором сплав формуют посредством операции формовки во время искусственного старения.
30. Способ изготовления листового или пластинчатого изделия, заключающийся в том, что
(a) готовят алюминиевый сплав, состоящий по существу из 0,6-1% Si, 0,8-1,2% Mg, 0,6-1,1% Cu, 0,2-0,8% Mn, остальное по существу алюминий и случайные элементы и примеси,
(b) нагревают сплав до 1020°F или выше,
(c) подвергают сплав горячей прокатке для уменьшения его толщины по меньшей мере на 40%,
(d) подвергают сплав, горячекатаный на этапе (с), термообработке при 1030°F или выше,
(e) повторно подвергают сплав горячей прокатке для дальнейшего уменьшения его толщины по меньшей мере на 30%,
(f) подвергают сплав термообработке на твердый раствор при 1030°F или выше, и
(g) закаливают сплав.
31. Способ по п.30, в котором сплав содержит по меньшей мере один, но не более трех элементов из последующей группы: 0,5-0,9% Zn, 0,1-0,35% Cr, 0,05-0,5% Ag, 0,03-0,3% Sc, 0,03-0,2% V, 0,03-0,2% Zr и 0,03-0,2% Hf.
32. Способ для изготовления листового или пластинчатого изделия, заключающийся в том, что
(a) готовят алюминиевый сплав, состоящий по существу из 0,6-1% Si, 0,8-1,2% Mg, 0,6-1,1% Cu, 0,2-0,8% Mn, остальное по существу алюминий и случайные элементы и примеси,
(b) нагревают сплав до 1020°F или выше,
(c) подвергают сплав горячей прокатке для уменьшения его толщины,
(d) соединяют упомянутый сплав путем горячей прокатки с плакирующим сплавом на одной или обеих поверхностях прокатки,
(e) повторно подвергают сплав горячей прокатке и дополнительно уменьшают его толщину,
(f) уменьшение толщины на этапах (с), (d) и (е) составляет в сумме по меньшей мере 40%,
(g) подвергают горячекатаный сплав термообработке при 1020°F или выше,
(h) снова подвергают сплав горячей прокатке для дальнейшего уменьшения его толщины по меньшей мере на 30%,
(i) подвергают сплав термообработке на твердый раствор при 1030°F или выше, и
(j) закаливают сплав.
33. Сплав по п.32, в котором плакирующий сплав содержит Mg и Si.
34. Способ по п.32, в котором плакирующий сплав является по существу нелегированным алюминием.
35. Способ по п.32, в котором плакирующий сплав содержит Zn.
36. Способ по любому из пп.1-20, в котором для изготовления катанного тонколистового изделия уменьшение толщины на этапах (с), (а) и (е) составляет в сумме по меньшей мере 50%, термообработку согласно этапу (g) осуществляют при 1030°F или выше, и сплав подвергают холодной прокатке после дополнительной горячей прокатки на этапе (h).
37. Способ изготовления профилированного элемента авиационной обшивки, причем при изготовлении элемента авиационной обшивки формуют листовое или пластинчатое изделие, полученное с помощью способа по любому из пп.1-22, заключающийся в том, что
(a) готовят алюминиевый сплав, состоящий по существу из 0,5-1% Si, 0,5-1,2% Mg, 0,5-1,1% Cu, 0,2-0,8% Mn, остальное по существу алюминий и случайные элементы и примеси,
(b) нагревают сплав до высокой температуры,
(c) подвергают сплав горячей прокатке для уменьшения его толщины по меньшей мере на 40%,
(d) подвергают сплав, горячекатаный на этапе (с),
термообработке при 1020°F или выше,
(e) повторно подвергают сплав горячей прокатке для дальнейшего уменьшения его толщины по меньшей мере на 30%,
(f) подвергают сплав термообработке на твердый раствор при 1020°F или выше, и
(g) закаливают сплав.
38. Способ по п.37, в котором элемент авиационной обшивки является элементом фюзеляжа.
39. Способ по п.37, в котором элемент авиационной обшивки является элементом нижней части фюзеляжа.
40. Способ по п.37, в котором упомянутый сплав подвергают холодной прокатке после этапа (е) и перед термообработкой на твердый раствор.
41. Способ изготовления авиационного фюзеляжа, в котором профилированные элементы из алюминиевых листов или пластин образуют упомянутый фюзеляж, причем элементы из алюминиевых листов или пластин формуют из алюминиевого листового или пластинчатого изделия, изготовленного с помощью способа по любому из пп.1-22, заключающийся в том, что
(a) готовят алюминиевый сплав, состоящий по существу из 0,6-1,2% Si, 0,8-1,2% Mg, 0,5-1,2% Cu и любого из (i) 0,2-0,8% Mn или (ii) 0,5-0,9% Zn и 0,2-0,4% Cr, остальное по существу алюминий и случайные элементы и примеси,
(b) нагревают сплав до высокой температуры,
(c) подвергают сплав горячей прокатке для уменьшения его толщины по меньшей мере на 50%,
(d) подвергают сплав, горячекатаный на этапе (с), термообработке при 1020°F или выше,
(e) повторно подвергают сплав горячей прокатке для дальнейшего уменьшения его толщины по меньшей мере на 20%,
(f) подвергают сплав термообработке на твердый раствор при 1020°F или выше, и
(g) закаливают сплав.
RU2003134625/02A 2001-06-01 2001-08-31 Способ улучшения сплавов 6ххх путем уменьшения количества участков измененной плотности RU2276696C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/873,980 US6613167B2 (en) 2001-06-01 2001-06-01 Process to improve 6XXX alloys by reducing altered density sites
US09/873,980 2001-06-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2003134625A true RU2003134625A (ru) 2005-05-27
RU2276696C2 RU2276696C2 (ru) 2006-05-20

Family

ID=25362730

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003134625/02A RU2276696C2 (ru) 2001-06-01 2001-08-31 Способ улучшения сплавов 6ххх путем уменьшения количества участков измененной плотности

Country Status (8)

Country Link
US (2) US6613167B2 (ru)
EP (1) EP1392878B1 (ru)
AU (1) AU2001288662A1 (ru)
BR (1) BR0117033A (ru)
CA (1) CA2448611A1 (ru)
DE (1) DE60120785T2 (ru)
RU (1) RU2276696C2 (ru)
WO (1) WO2002099151A2 (ru)

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2297431T5 (es) * 2003-06-24 2019-10-09 Novelis Inc Procedimiento de colada de un lingote compuesto
US6959476B2 (en) * 2003-10-27 2005-11-01 Commonwealth Industries, Inc. Aluminum automotive drive shaft
AT413035B (de) * 2003-11-10 2005-10-15 Arc Leichtmetallkompetenzzentrum Ranshofen Gmbh Aluminiumlegierung
EP1533394A1 (de) 2003-11-20 2005-05-25 Alcan Technology & Management Ltd. Automobilkarosseriebauteil
EP3461635A1 (en) * 2004-11-16 2019-04-03 Aleris Aluminum Duffel BVBA Aluminium composite sheet material
EP1852250A1 (en) * 2006-05-02 2007-11-07 Aleris Aluminum Duffel BVBA Clad sheet product
EP1852251A1 (en) 2006-05-02 2007-11-07 Aleris Aluminum Duffel BVBA Aluminium composite sheet material
EP2121217A1 (en) * 2007-02-28 2009-11-25 Novelis Inc. Co-casting of metals by direct-chill casting
US8042405B2 (en) * 2008-07-23 2011-10-25 University Of Kentucky Research Foundation Method and apparatus for characterizing microscale formability of thin sheet materials
EP2156945A1 (en) 2008-08-13 2010-02-24 Novelis Inc. Clad automotive sheet product
US8333853B2 (en) * 2009-01-16 2012-12-18 Alcoa Inc. Aging of aluminum alloys for improved combination of fatigue performance and strength
US8784999B2 (en) * 2009-04-16 2014-07-22 Aleris Aluminum Koblenz Gmbh Weldable metal article
EP2553131B1 (en) 2010-03-30 2019-05-08 Norsk Hydro ASA High temperature stable aluminium alloy
CN103119185B (zh) * 2010-09-08 2015-08-12 美铝公司 改进的7xxx铝合金及其生产方法
PT2570509E (pt) * 2011-09-15 2014-04-30 Hydro Aluminium Rolled Prod Processo de produção de uma banda de alumínio almgsi
US9890443B2 (en) * 2012-07-16 2018-02-13 Arconic Inc. 6XXX aluminum alloys, and methods for producing the same
FR2996857B1 (fr) * 2012-10-17 2015-02-27 Constellium France Elements de chambres a vide en alliage d'aluminium
US20140366997A1 (en) * 2013-02-21 2014-12-18 Alcoa Inc. Aluminum alloys containing magnesium, silicon, manganese, iron, and copper, and methods for producing the same
EP4227429A1 (en) * 2014-10-28 2023-08-16 Novelis, Inc. Aluminum alloy products and a method of preparation
WO2016090026A1 (en) * 2014-12-03 2016-06-09 Alcoa Inc. Methods of continuously casting new 6xxx aluminum alloys, and products made from the same
WO2016130426A1 (en) 2015-02-11 2016-08-18 Scandium International Mining Corporation Scandium-containing master alloys and methods for making the same
US11426821B2 (en) * 2015-02-25 2022-08-30 Hobart Brothers Llc Aluminum metal-cored welding wire
US10850356B2 (en) * 2015-02-25 2020-12-01 Hobart Brothers Llc Aluminum metal-cored welding wire
EP3341502B1 (en) 2015-12-18 2021-03-17 Novelis Inc. Method for the production of high strength 6xxx series aluminium alloys
CA3006318C (en) 2015-12-18 2021-05-04 Novelis Inc. High strength 6xxx aluminum alloys and methods of making the same
CN107201467B (zh) * 2017-05-24 2019-01-25 中国科学院金属研究所 一种热处理型抗菌铝合金及其热处理方法
US10030295B1 (en) 2017-06-29 2018-07-24 Arconic Inc. 6xxx aluminum alloy sheet products and methods for making the same
DE102019202676B4 (de) * 2019-02-28 2020-10-01 Audi Ag Gussbauteile mit hoher Festigkeit und Duktilität und geringer Heißrissneigung
CN110295333B (zh) * 2019-08-07 2021-04-09 沈阳飞机工业(集团)有限公司 一种大型蒙皮热处理的固定夹具
CN111471945B (zh) * 2020-06-03 2021-04-02 中南大学 一种提升铝合金构件综合性能和表面质量的热成形方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3645804A (en) 1969-01-10 1972-02-29 Aluminum Co Of America Thermal treating control
US4019931A (en) * 1976-03-04 1977-04-26 Swiss Aluminium Ltd. Thread plate process
US4082578A (en) 1976-08-05 1978-04-04 Aluminum Company Of America Aluminum structural members for vehicles
US4589932A (en) 1983-02-03 1986-05-20 Aluminum Company Of America Aluminum 6XXX alloy products of high strength and toughness having stable response to high temperature artificial aging treatments and method for producing
US5213639A (en) 1990-08-27 1993-05-25 Aluminum Company Of America Damage tolerant aluminum alloy products useful for aircraft applications such as skin
FR2726007B1 (fr) * 1994-10-25 1996-12-13 Pechiney Rhenalu Procede de fabrication de produits en alliage alsimgcu a resistance amelioree a la corrosion intercristalline
US5993573A (en) * 1997-06-04 1999-11-30 Golden Aluminum Company Continuously annealed aluminum alloys and process for making same
AU2001286386A1 (en) * 2000-06-01 2001-12-11 Alcoa Inc. Corrosion resistant 6000 series alloy suitable for aerospace applications

Also Published As

Publication number Publication date
BR0117033A (pt) 2004-07-27
US6613167B2 (en) 2003-09-02
US20030127165A1 (en) 2003-07-10
CA2448611A1 (en) 2002-12-12
AU2001288662A1 (en) 2002-12-16
DE60120785D1 (de) 2006-07-27
WO2002099151A2 (en) 2002-12-12
US20020192493A1 (en) 2002-12-19
DE60120785T2 (de) 2007-06-14
EP1392878B1 (en) 2006-06-14
RU2276696C2 (ru) 2006-05-20
WO2002099151A3 (en) 2003-02-27
EP1392878A2 (en) 2004-03-03
US6911099B2 (en) 2005-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2003134625A (ru) Способ улучшения сплавов 6ххх путем уменьшения количества участков измене нной плотности
EP1831415B1 (en) Method for producing a high strength, high toughness al-zn alloy product
CA3041474C (en) Systems and methods for making thick gauge aluminum alloy articles
CA2349793C (en) Aluminum sheet products having improved fatigue crack growth resistance and methods of making same
US4946517A (en) Unrecrystallized aluminum plate product by ramp annealing
US4927470A (en) Thin gauge aluminum plate product by isothermal treatment and ramp anneal
EP0970259B1 (en) Process for producing aluminium sheet
CA2493399A1 (en) Al-cu alloy with high toughness
RU2005134849A (ru) Сплав al-zn-mg-cu
EP0062469B1 (en) Method for producing fine-grained, high strength aluminum alloy material
CA2493403A1 (en) High damage tolerant al-cu alloy
EP0368005B1 (en) A method of producing an unrecrystallized aluminum based thin gauge flat rolled, heat treated product
JPS6317901B2 (ru)
US5122196A (en) Superplastic sheet metal made from an aluminum alloy
EP1702995A1 (en) METHOD FOR PRODUCING Al-Mg-Si ALLOY EXCELLENT IN BAKE-HARDENABILITY AND HEMMABILITY
US11939655B2 (en) Aluminium alloy blanks with local flash annealing
JP2007510061A5 (ru)
CA2539605A1 (en) Method for producing a high damage tolerant aluminium alloy
US5662750A (en) Method of manufacturing aluminum articles having improved bake hardenability
GB2114601A (en) High strength aluminum alloy resistant to exfoliation and method of heat treatment
EP0507411A1 (en) Aluminium sheet and method for its manufacture
EP1366206A2 (en) Aluminum alloys and methods of making the same
WO2000034544A3 (en) High strength aluminium alloy sheet and process
JPH0672295B2 (ja) 微細結晶粒を有するアルミニウム合金材料の製造方法
JPS63297543A (ja) アルマイト色調の明るいAl−Zn−Mg系合金押出材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190901