RU1831475C - Способ получени аминоарил- @ -сульфатоэтилсульфонов - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : Продукт - ами- ноарилт -сульфатоэтилсульфоны формулы; (НОзСОСН2СН2-502)т-А-МН2. где: А - фени- лен или нафтилен, которые могут быть замещены алкилом, алкоксилом, галогеном, карбоксилом или оксигруппой; . Реагент 1: соответствующий аминоарил- / -ок- си.этилсульфон. Реагент 2: серна  кислота. Услови  процесса: вспрыскивание исходных продуктов в поток гор чего газа, вводимого в распылительный гранул тор с псевдоожиженным слоем или распылительную сушилку, или распылительную сушилку с интегрированным псевдоожиженнным слоем при 100-200РС, провод т в них одно- временнрэтерификацию и удаление воды и, в случае наличи  у исходного соединени  ациламиногруппы ее гидролиз. 5 з.п, ф-лы, 3 ил.

Description

Изобретение относитс  к синтезу полупродуктов , в частности дл  активных красителей дл  окрашивани  волокна.

Авторами изобретени  было установлено , что можно проводить реакцию этерифи- кации при одновременной слушке образующегос  продукта с использованием меньших количеств серной кислоты, если дл  сульфатировани  аминоарил-/Ј-оксиэ- тилсульфоновых соединений или их ацила- мино-производных раствор, суспензию или пасту аминоарил-Доксиэтилсульфонового соединени  или его ациламинового производного в 100%-ной серной кислоте или ее водном растворе с содержанием воды до 80 вес.% при мольном соотношении между исходным / -оксиэтилсульфонильным соединением и H2S04 1:1-1:1,05 после их приготовлени  распыл ть в потоке гор чего газа (воздуха, инертизированного воздуха , азота) в распылительном гранул торе с псевдоожиженным слоем, распылительной сушилке или распылительной сушилке с интегрированным псевдоожиженным слоем и синхронно проводить в них сушку, реакцию этерификации и гидроли ацил-амино-груп- пы (при ее наличии) при температуре 100- 200ЬС, предпочтительно 110-180°С.

Как следует из вышеприведенных данных , серную кислоту можно примен ть в стехиометрическом количестве. Предпочтительно примен ть ее в указанном избытке. Даже при таких незначительных избытках серной кислоты предлагаемый способ обеспечивает полное протекание реакции этерификации. Приготовление же перерабатываемых затем путем распылени  раствора , суспензии или пасты исходного соединени  с использованием серной киссл

G

00

00

Ј

а

со

лоты, которое рекомендуетс  проводить при80-115°С, вполне осуществимо.

Перечисленные выше аппараты, использующиес  дл  осуществлени  предлагаемого способа, в дальнейшем называютс  конвекционными сушилками. Использующиес  в соответствии с насто щим изобретением конвекционные сушилки, как правило, представл ют собой обычные примен ющиес  в технике аппаратуры, например , распылительные гранул торы с псевдоожиженным слоем, в которых псев- доожиженный слой создаетс  пневматически и/или механически, сушилки с псевдоожиженным слоем, распылительные сушилки, а также распылительные сушилки с вынесенным или интегрированным псевдоожиженным слоем и Spin - Flash - сушилки .

Предпочтительно в соответствии с насто щим изобретением использовать распылительные гранул торы с псевдоожиженным слоем распылительные сушилки и распылительные сушилки с интегрированным псевдоожиженным слоем. Технологические схемы, по которым можно осуществл ть предлагаемый в соответствии с изобретением способ с помощью таких конвекционных сушилок, приведены на фиг.

t-з.

На фиг. 1 показана схема распылительного гранул тора с псевдоожиженным слоем; на фиг. 2 - схема распылительной сушилки; на фиг. 3 - схема распылительной сушилки с интегрированным псевдоожиженным слоем.

На этих рисунках использованы следующие обозначени : 1 - вентил тор, 2 - газоподогреватель , 3 - сетчатое дно, 4 - распылительный гранул тор с псевдоожиженным слоем, 5 -  чейковый питатель, 6 - емкость с исходной реакционной смесью, 7 насос, 8 - распылительное сопло (одно- или двухкомпонентное) или распылительный диск, 9 - газоподогреватель, 10 - пылеулавливающий фильтр, 11 - конденсатор, 12 - емкость с тонкоизмельченным материалом (целевой сульфатный продукт), 13 - устройство дл  поддержани  напора с регул тором давлени  (13а), 14  чейковый питатель , 15 - распылительна  сушилка, 16 - циклон, 17 - скруббер, .18 - сборник дл  грзнул та (целевого продукта), 19 - газоподогреватель . 20 - распылительна  сушилка с интегрированным псевдоожиженным слоем , 21 - подача тонкоизмельченного материала , 22 - отвод газа через крышку колонны, 23 - заслонка, 24 - ввод тонкоизмельченного материала, 25 - дезинтегратор , 26 - мешалка, F - псевдоожиженный

слой, G - газ (газ-теплоноситель), газ, использующийс  дл  сушки и/или создани  псевдоожиженного сло ), N - транспортирующий газ, S - газ, использующийс  дл  распылени , К- конденсат.

В качестве газов обычно используют воздух или азот, а также их смесь, предпочтительно с низким содержанием кислорода .

Сушку и реакцию этерификации, а также гидролиз ациламиногруппы (в том случае , если она присутствует), как правило,

провод т при 100-200°С, предпочтительно при 110-180°С. Рабочую температуру, как

правило, устанавливают и затем поддерживают посто нной за счет соответствующей скорости распылени  реакционной смеси в , потоке гор чего газа. Температура газа (G) на выходе, как правило, находитс  в пределах 150-360°С, предпочтительно 1 ЭОЗООН . Выбор температуры газа на входе может, например, определ тьс  типом используемой конвекционной сушилки и/или величиной объемной скорости газа, и/или

скоростью впрыскивани  и концентрацией реакционной смеси. Приведенные в примерах максимальные температуры газа на входе определ лись экспериментально, и этими значени ми не ограничиваетс  техническа  возможность проведени  предлагаемого процесса в конкретных аппаратах.

При осуществлении предлагаемого способа серную кислоту можно брать в стехио- метрическом количестве. Предпочтительно

однако брать ее в небольшом избытке (например , до 15 мол.%) в расчете на исходное /3-оксизтилсульфонильное соединение. Предпочтительно, чтобы мол рное соотношение между исходным /3-оксиэтнлсульфонильным соединением и HaSCM находилось в пределах 1:1-1:1,05, причем и в этом случае обеспечиваетс  полнота протекани  реакции этерификации и возможность получений из исходного соединени  и серной

кислоты раствора, суспензии или пасты, которые можно перерабатывать путем распылени . Предпочтительно растворы готов т при температуре 80-115°С. : В качестве серной кислоты можно использовать как 100%-ную серную кислоту, так и ее водные растворы с содержанием воды до 80 мас.%. Выбор того или иного источника серной кислоты зависит от того, в каком состо нии находитс  исходное соедииение , в сухом или влажном, как правило, дл  осуществлени  предлагаемого способа используют водный раствор серной кислоты с концентрацией более 20 вес.%. Предпочтительно- дл  того, чтобы исключить стадию

сушки исходного соединени , - использовать в качестве исходного соединени  технический влажный продукт с содержанием сухого вещества 50-95 мас.%, непосредственно в том виде, в каком он образуетс  в процессе получени , а в качестве серной кислоты - ее раствор с концентрацией H2S04 35-95 мас.% и проводить и сушку, и реакцию этерификации в ходе одной стадии . Концентрации исходного / -оксиэтил- сульфонильного соединени  и серной кислоты можно варьировать, при условии, чтобы мол рное соотношение между ними оставалось в пределах 1:1,15, предпочтительно 1:1,05.

Как правило, по способу в соответствии с насто щим изобретением исходное ами- но- или ациламино-/ -оксиэтилсульфоновое соединение используют в виде раствора, суспензии или пасты в серной кислоте, которые насосом подают в реактор и там с помощью форсунки или распылительного диска распыл ют в потоке гор чего газа (С). При этом вследствие образовани  большой поверхности продукта происходит полное гидролитическое отщепление ацильных групп и одновременно глубока  сушка и эте- рификаци  (сульфатирование) с образованием целевого продукта. Целесообразно вводить реакционную смесь в газовый по-; ток таким образом, чтобы - насколько это позвол ет конструкци  реактора, - в потоке газа образовывалс  псевдоожиженный слой сульфатного целевого продукта. Преимущество , достигаемое за счет образовани  такого псевдоожиженногосло , состоит в том, что распыл ема  реакционна  смесь покрывает тонким слоем, наход щийс  в нем тонкоизмельченный материал или -в том, что мелкие частицы агломерируютс  и в результате образуетс  непыл щий грану- л т. Получение гранул та с размером частиц , например 100-3000 мкм, можно регулировать путем дозировани  тонкоизмельченного материала и/или с помощью дезинтегратора гранул т можно отводить из реактора и при желании раздел ть с помощью соответствующего устройства на от- дельные фракции с нужным размером частиц. Очень мелкие частицы (тонкое зерно ) и/или измельченные более крупные агломераты (верхний продукт - зерно, не прошедшее через сито) можно снова возвращать в реактор, в псевдоожиженный слой дл  получени  целевого продукта с нужным размером частиц гранул та. Испар юща с  из исходных продуктов и образующа с  в результате реакции ввода вместе с образующейс  в результате отщеплени 

ацильной группы (если такова  имеетс ) кислотой, например, уксусной кислотой, образующейс  из ацильной группы, унос тс  потоком гор чего газа- и осаждаютс  в кон- 5 денсаторах при охлаждении. Очищенный от конденосата газ снова нагреваетс  до рабочей температуры на входе и подаетс  в реактор в качестве газа-теплоносител . Температуру псевдоожиженного сло  и со0 ответственно температуру газа на выходе можно устанавливать и поддерживать посто нной , например измен   скорость подачи реакционной смеси. Совершенно неожиданно оказалось, что при тёмперату5 ре 100-200°С достаточно очень непродолжительного стационарного времени пребывани  дл  обеспечени  одновременного испарени  воды из распыл емой реакционной смеси и полного протекани 

0 реакции этерификации. Благодар  этому становитс  возможным с одинаковой скоростью распыл ть исходную реакционную смесь и отводить из реактора целевой продукт . Таким образом, предлагаемый в соот5 вететвии с насто щим изобретением способ можно осуществл ть непрерывно. В результате образуетс  целевой продукт высокого качества с высокой степенью этерификз- ции, подавл етс  образование побочных

0 продуктов. Кроме того, образующийс  при осуществлении за вл емого способа продукт получаетс  уже в. товарной форме, именно в виде мелкого гранул та. не содержащего пылевой фракции или содержащего

5 ее в незначительном количестве, и обладает более хорошими характеристиками дл  последующей переработки. Например, он лучше смачиваетс  водой и быстрее раствор етс  в ней при нейтрализации ще0 лочами сульфатных соединений, представл ющих собой внутренние соли.

Примеры иллюстрируют изобретение. Приведенные в них части  вл ютс  массовыми , проценты, если это не оговорено,  в5 л ютс  массовыми процентами. Объемные массовые части соотнос  . о  как литры и килограммы .

П р и меры,

Осуществление за вл емого способа

0 по сн етс  в нижеприведенных примерах с помощью изображенной на фиг. 1, 2 и 3 технологической схемы.

Принцип работы распылительного гра- нул тора с псевдоожиженным слоем (фиг.

5 1). С помощью вентил тора 1 газ G через газоподогреватель.2, который может нагреватьс , например электричеством и/или гор чим паром, и/или газом, или форсункой, работающей на жидком топливе, и через сетчатое дно 3, над которым образуетс  необходимый дл  протекани  реакции псевдо- ожиженный слой F и который дополнительно может перемешиватьс  мешалкой 26, подаетс  в гранул тор 4, Через  чейковый, питатель 5 и/или путем вдувани  с помощью транспортирующего газа N из емкости 12 в псевдоожиженный слой F вначале подаетс  тонкоизмельченный целевой продукт , а именно аминоарил-у -сульфатоэтил сульфоновое соединение (в дальнейшем называемый тонкоизмельченный материал ), и/или Инертный тонкоизмельченный материал, например, активированный уголь, кремнезем или соли, в частности, сульфат натри , дл  того, чтобы обеспечить возможность образовани  под действием газа С псевдоожиженного сло . После нагрева псевдоожиженного сло  до рабочей температуры (как минимум до 100°С) в гранул тор 4 из емкости 6 с помощью насоса 7 через двухкомпонентное сопло 8 подают сернокислый раствор, суспензию или пасту исходного амино-арил-/Јоксиэтилсульфоно- вого соединени  и с помощью распылительного газа (S), который может быть подогрет в газоподогревателе 9 до, например, 90°С, распыл ют их. Распыленна  реакционна  смесь покрывает наход щийс  в псевдо- ожиженном слое тонкоизмельченный материал тонким слоем, в результате чего сушка и реакци  за счет большой и все врем  обновл ющейс  поверхности могут протекать с максимальной скоростью. Гор чий газ, со- здающий псевдоожиженный слой, увлекает воду и летучие побочные продукты, которые могут образовывать в ходе процессе. В пылеулавливающем фильтре 10 он очищаетс  от пылевидных продуктов, в конденсаторе 11 от воды и летучих продуктов, расщеплени  и вентил тором 1 через газоподогрева- тель 2 снова возвращаетс  в процесс. Посто нно подаваемый в реактор распыл ющий газ автоматически отводитс  через устройство дл  поддержани  давлени  13. Образующийс  целевой продукт в виде гранул та выгружаетс  из гранул тора 4 через шлюзовый  чейковый питатель 14. Дл  получени  гранул та с узким распределением частиц по размеру можно, например, параллельно с распылением реакционной смеси, вводить в псевдоожиженный слой тонкоизмельченный материал из емкости 12 или получать тонкоизмельченный материал а псевдоожиженном слое с помощью дезинтегратора 25, работающего периодически или непрерывно..

Принцип работы распылительной сушилки (фиг. 2). С помощью вентил тора 1 гор чий газ G, подогретый в газоподогревателе 2, просасываетс  через башню дл  распылительной сушки 15 и циклон 16, а затем продавливаетс  через скруббер 17, где он очищаетс  от мелкой пыли и летучих продуктов реакции. Одновременно в башню дл  распылительной сушки 15 из емкости 6, например, с помощью насоса 7, через двухкомпонентное сопло 8 подаетс  сернокислый раствор, суспензи  или паста исходного

аминрарил-/3-оксиэтилсульфонового соединени , которые распыл ютс  с помощью гор чего распылительного газа S (который может подогреватьс ). При этом вместо двухкомпонентного 8 можно использовать

однокрмпонентное сопло или дисковый распылитель . Одновременно с реакционной смесью через крышку башни в нее из емко- сти 12 через  чейковый питатель 5 можно . вводить тонкоизмельченный материал. РасПыленна  реакционна  смесь, двига сь пр мотоком с гор чим газом, освобождаетс  от воды, и летучих побочных продуктов, которые могут образовыватьс  в ходе процесса, попадает в циклон 16 и там осаждаетс  в

емкости 18 в виде гранул та. Целевой продукте виде мельчайших частичек пыли, прошедших циклон, вымываетс  в скруббере 17. В нижней части скруббера образуетс  водна  суспензи  целевого /3-сульфатэтилсульфонового соединени , из которой оно может быть выделено. Использу  пылеулавливающий фильтр 10 и конденсатор 11. и в данном случае, как и в случае установки в соответствии с фиг. 1, можно создать циркул ционный контур. При этом наличие скруббера не  вл етс  об зательным.

Принцип работы распылительной сушилки с интегрированным псевдоожижен- ным слоем (фиг. 3).

С помощью вентил тора 1 газ G, играю- щий роль сушильного и реакционного газа, через газоподогреватель Юа вдуваетс  в башню дл  распылительной сушки 20. Другой поток газа G, использующийс  дл  соэдэни  псевдоожиженного сло , подогреваетс  в газоподогревателе 19в и подаетс  под давлением через сетчатое дно в псевдоожиженный слой F. Указанный газ можно использовать также в качестве транспортирующего газа (в этом случае его подают по ответвлению) дл  подачи тонкоизмельченного материала, например, из циклона 16 или емкости 12 по трубопроводу дл  ввода тонкоизмельченного материала 24 в реактор 20, в частности, в псевдоожиженный слой F, дл  формировани  в начале процесса псевдоожиженного сло  и уже в ходе процесса дл  регулировани  величины частиц образующегос  гранул та (при желании

при этом можно дополнительно использовать дезинтегратор 25. При необходимости дополнительное напыление тонкоизмельченного материала можно осуществл ть, например, ввод  его через крышку башни по трубопроводу 21 таким же образом, как и в случае схемы в соответствии с фиг. 2.

Сернокислый раствор, суспензию или пасту исходного аминоарил-} оксиэтилсуль- фонового соединени  с помощью, например , насоса 7 падают из емкости б в двухкомпонентное сопло 8 ба.шни дл  распылительной сушки 20 и там распыл ют с помощью газа S, который предварительно может быть подогрет. Образующийс  гранул т целевого продукта выгружаетс  из башни дл  распылительной сушки в емкость 18. Содержащий воду газ (он может содержать также летучие побочные продукты реакции) выходит из башни дл  распылительной сушки 20 через крышку 22 и очищаетс  от несгрэнулировавшегос  целевого продукта в циклоне 16 и от пыли и летучих побочных продуктов в скруббере 17. Выдел ющийс  в циклоне 16 из потока газа целевой продукт в виде тонкоизмельченного материала может снова вводитьс  дл  гранулировани  в псевдоожиженный слой через  чейковый питатель 5 по подвод щему трубопроводу 24.

Примеры.

1. Получение 4-{ yS-оксиэтилсульфонил)- 1-ацетиламино-бензола периодическим способом.

1а. Получение реакционной смеси.

Перемешивают технический влажный или сухой 4-(/йжсиэтилсульфонил)-1-ацети- ламинобензол с таким количеством водного раствора серной кислоты с концентрацией, например, 50-95%, чтобы мол рное соотношение между сульфонильным соединением и серной кислотой составл ло, например , 1:1 или 1:1,02 или 1:1.05, или 1:1,07. Получают при, например, 100°С. раствор или при 20-25°С суспензию, которые ввод т в конвекционную сушилку, Предпочтительно работать с реакционными смес ми, со- держащими 50-66% 4-(#-оксиэтилсу ь- фонил)-1-ацетиламинобензола и 21-28% серной кислоты (в расчете на 100%-ную кислоту ).

1в. Технологические примеры.

1в.1. Принцип проведени  способа.

В распылительном гранул торе с псев- доожиженным слоем (например, типа изображенного на фиг. 1) с помощью газа (С) и целевого продукта в виде тонкоизмельченного материала, а именно 4-( / -сульфатоэ- тилсульфонил)-1-аминобензола с размером

частиц, например. 100 или менее мкм, создают псевдоожиженный слой. Температуру газа (С) на входе выбирают, например, таким образом, как это описано в примерах 5 1 в.2-1 В.5-, а температуру псевдоожиженного сло , равную температуре реакции, поддерживают посто нной и равной указанным в примерах 1в.2-1в.5 значени м, дл  чего в псевдоожиженный слой все врем  вдувают

0 раствор или суспензию, приготовленные в соответствии с пунктом 1 а. В ходе процесса в псевдоожиженном слое образуетс  грану- л т, размер зерна которого регулируетс  путем вдувани  целевого сульфатного

5 продукта в виде тонкоизмельченного материала и/или измельчени  с помощью дезинтегратора 25. В результате получают гранул тс размером зерна, например, 100- 800, или 100-2000, или 100-3000 микрон.

0 Процесс прекращают, например, через 2 или 3, или 4, или 5ч, а именно, когда количество гранул та в псевдоожиженном слое становитс  настолько большим, что уже становитс  невозможным поддерживать опти5 мальное течение его зерен. Тогда псевдоожиженный слой удал ют из реактора и начинают процесс заново. П р и м ер 1в.2. Процесс провод т таким же образом,

0 как это описано в 1в.1, при температуре газе (G) на входе 200°С и температуре псевдоожиженного сло  (равной температуре реакции) 120°С. В результате получают гранул т , состав и характеристики которого

5 описаны в разделе 1с. Пример 1в.З.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 1 в. 1, при температуре газа (G) на входе 200°С и температуре псевдо0 сжиженного сло  (равного температуре ре- .акции) 150°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 1с. Прим е р 1в.4.

5 Процесс провод т таким же образом, как это описано в 1 в. 1, npi. температуре газа (G) на входе 240°С и температуре псевдоожиженного сло  (равной температуре реакции ) 170°С. В результате получают

0 гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 1с.

П р и м е р 1в.5

Процесс провод т таким же образом, 5 как это описано в 1 в. 1, при температуре газа (G) на входе 170°С и температуре псевдоожиженного сло  (равной температуре реакции ) 115°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 1с.

1с. Результаты

На основании анализа проб, которые отбирались из псевдоожиженного сло  в процессе вдувани  сернокислого раствора исходного сульфонильного соединени , было установлено, что реакци  этерификации (сульфатирование) в процессе распылени  протекает спонтанно и практически полностью , и поэтому в дополнительной выдержке нет необходимости. Это подтверждаетс  и анализами проб гранул та, который дополнительно выдерживалс  в псевдоожи- женном слое при различных температурах реакции до 4 ч и состав которого в отношении содержани  целевого сульфатного продукта больше не измен лс . Все гранул ты. полученные в соответствии с примерами 1в.2-1в.5, содержали в среднем 98% 4-(8- сульфатоэтилсульфонил)-1-аминобензола 0,1-0,5% 4- б-оксиэтилсульфонил)-1-ацети- ламинобензола и 0,2-0,5% 4- оксиэтил- сульфонил)-1-аминобеизола.

Практически не содержащие пылевидной фракции гранул ты отличаютс  по сравнению с продуктами, получаемыми в сушилках, в которых сушка осуществл етс  через поверхность теплопередачи, например , в сушильных чанах, более высокой скоростью растворени  в водных суспензи х при добавлении кальцинированной соды до рН7.

2. Получение 4-0-сульфэтоэтилсульфо- нил)-1-амино-бензола непрерывным способом .

2а. Получение реакционной смеси. Реакционную смесь получают таким же образом, как это описано в 1а. 2в. Технологические примеры. Таким же образом, как это описано в 1 в. 1, с помощью газа (G) и целевого сульфатного продукта в виде тонкоизмельченного материала создают псевдоожиженный слой. Рабочие температуры газа (G) на входе и температуру псевдоожиженного сло  устанавливают таким же образом, как и в примерах 1в.2-1в.4.

В отличие от периодического при непрерывном способе образующийс  гранул т параллельно с распылением реакционной смеси, как это описано в 1а., непрерывно отвод т из реактора через  чейковый питатель 14 таким образом, чтобы количество гранул та в псевдоложиженном слое оставалось посто нным. Размер зерна гранул та регулируют таким же образом, как и при периодическом способе, путем дозировани  тонкоизмельченного материала (целевого сульфатного продукта) и/или измельчени  гранул та с помощью дезинтегратора 25 таким образом, чтобы процесс

с точки зрени  количества гранул та в псев- доожиженном слое и посто нства распреде- лени  частиц гранул та по размеру протекал в оптимальном режиме псевдоожижени .

Процесс получени  непрерывным способом проводили без перерыва в течение пеирода до 98 ч. 2с. Результаты

0 Анализы и испытани  проб, которые вначале отбирались ежечасно, а затем через большие промежутки времени, показали, что полученный гранул т имеет характеристики , приведенные в разделе 1 с.

5 3. Получение 4-(сульфатоэтилсульфо- нил)-1-аминобензола в распылительной сушилке (например, в сушилке типа изобра- .женной на фиг. 2).

За. Получение реакционной смеси.

0 Реакционную смесь получают таким же образом, как это описано в 1а. Зв. Технологические примеры. Зв.1, Принцип способа. Газ (G) нагревают до рабочей темпера5 туры таким же образом, как это описано в примерах Зв.2-3в.5. В гор чем потоке газа распыл ют непрерывно реакционную смесь, приготовленную таким же образом, как это описано в 1а„ а именно, с такой

0 скоростью, чтобы указанные а примерах Зв.2-3в.5 температуры газа (G) на выходе оставались посто нными. Одновременно с распылением реакционной смеси через крышку башни в распылительную сушилку

5 из емкости 12 через  чейковый питатель 5 ввод т при желании тонкоизмельченный материал (целевой сульфатный продукт с размером зерна, например, 100 микрон или менее).

0 Пример Зв.2.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в Зв.1, при температуре газа (G) на входе 220°С и на выходе 150°С. В результате получают гранул т, состав и ха5 рактеристики которого описаны в разделе 1с.

Пример Зв.З.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в Зв.1, при температуре

0 газа (G) на входе 260 и на выходе 200°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 1.С.

Пример Зв,4.

5 Процесс провод т таким же образом, как это описано в Зв.1, при температуре газа (G) на входе 230 и на выходе 180°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 1с.

Пример Зв.5.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в Зв.1, при температуре газа(С) на входе 200 и на выходе 125°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе Тс..

4. Получение 4-$ -сульфатоэтилсульфо- нил)-1-эминобензола в распылительной сушилке с интегрированным псевдоожи- женным слоем (например, в сушилке типа изображений на фиг. 3),

4а, Получение реакционной смеси.

Реэкцонную смесь готов т таким же образом , как это описано в 1 а.

4в. Технологические примеры.

4в.1. Принцип способа

Процесс провод т таким же образом, как это описано при обсуждении принципа работы распылительной сушилки с интегрированным псевдоожиженным слоем. Сушильный газ и газ-носитель подогревают в газоподогревателе 19а до указанных в примерах 4в.2-4в,5 температур на входе. Необходимый дл  создани  псевдоожиженного сло  газ подогревают в газоподогревателе 19а до указанных в п римерах 4в.2-4в.5 температур псевдоожиженного сло . Температуру (температуру на выходе) газового потока 22, содержащего летучие продукты реакции и пылевидный продукт, выход щего из сушилки через крышку башни, указанную в примерах 4в.2-4в.5, устанавливают и поддерживают посто нной путем непрерывной подачи (распылени ) в распылительную сушилку реакционной смеси с соответствующей скоростью. Величину размера зерна гранул та регулируют путем вве- дени  по трубопроводу 24 и/или 21 тонкоизмельченного материала (целевого сульфатного продукта с размером зерна 100 микрон или менее) и/или измельчени  с помощью дезинтегратора 25.

Пример 4в.2.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 4в. 1, при температуре газа (G) на входе 300, температура псевдоожиженного сло  135 и температуре газа на выходе 150°С. В результате получают гранул т , состав и характеристики которого описаны в разделе 1с.

П р и ме р 4в.З.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 4в, 1, при температуре газа (G) на входе 350. температуре псевдоожиженного сло  190 и температуре газа на выходе 200°С. В результате получают гранул т , состав и характеристики которого описаны в разделе 1с.

Пример 4в.4.

Процессе провод т таким же образом, как это описано в 4в. 1, при температуре газа (G) на входе 260, температуре псевдоожи- 5 женного сло  160 и температуре газа на выходе 160°С. В результате получают гранул т , состав и характеристики которого описаны в разделе 1с. Приме р4в.5.

0 Процесс провод т таким же образом, как это описано в 4в. 1, при температуре газа (G) на входе 210, температуре псевдоожиженного сло  140 и температуре газа на выходе 160°С. В результате получают грану5 л т, состав и характеристики которого описаны в разделеле 1с.

5. Получение 2-бром-4- -сульфатоэтил- сульфонил)-анилина периодическим способом .

0 5э. Получение реакционной смеси.

Перемешивают технический влажный или сухой 2-бром-4-(оксиэтилсульфонил)- анилин в таком количестве водного раствора серной кислоты с концентрацией,

5 например, 30-95%, чтобы мол рное соотношение между сульфонильным соединением и серной кислотой составл ло, например, 1:t или 1:1,02, или 1:1,05. В результате получают , например, при 80-90°С раствор, или

0 при 20-25°С суспензию, которые ввод т в конвекционную сушилку.

Предпочтительно использовать реакционные смеси, содержащие 49-68% бром-4- {б-оксиэтилсульфонил)-анилина и 17,5-25%

5 серной кислоты (в расчете на 100%-ную серную кислоту).

5в. Технологические примеры.

5в.1. Принцип способа.

В распылительном гранул торе с псев0 доожиженным слоем (например, типа изображенного на фиг. 1) с помощью газа (G) и целевого продукта в виде тонкоизмельченного материала, а именно 2-бром-4-(#-суль- фатоэтилсульфонил)-анилина с размером

5 зерна 100 микрм или менее, создают псев- доожижениый слой. Температуру газа (G) на входе устанавливают такой, как, например, в примерах 5в.2-5в.5, а температуру псевдоожиженного сло , равную температуре

0 реакции, поддерживают посто нной в соответствии с примерами 5в.2-5в.5, посто нно вдува  в псевдоожиженный слой раствор или суспензию исходного сульфонильного соединени , приготовленных таким обрз5 зом, как это описано в 5а. В этих услови х в псевдоожиженном слое образуетс  гранул т , размер зерна которого регулируют путем введени  целевого продукта в виде тонкоизмельченного материала и/или измельчени  с помощью дезинтегратора 25. В

результате получают гранул т с размером зерна, например 100-800 или 100-2000, или 100-3000 микрон; Процесс прерывают, например , через 2 или 3, или 4, или 5 ч, а . именно к моменту, когда количество грану- л та в псевдоожиженном слое становитс  настолько большим, что уже становитс  невозможным поддерживать оптимальный поток его зерен. Тогда псевдоожиженный слой удал ют из реактора и начинают процесс заново.

Приме р5в.2.

{Процесс провод т таким же образом, как это описано в 5в.1, при температуре газа (G) на входе 200 и температуре псевдоожи-- женного сло , равной температуре реакции, 140°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 5с.

П римербв.З.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 5в. 1, при температуре газа (G) на входе 230 и температуре псевдоожи- женного сло , равной температуре реакции 160РС. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 5с.

Приме р5в.4.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 5в. 1, при температуре газа (G) на входе 170 и температуре псевдоожи- женного сло , равной температуре реакции, 115°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 5с.

При м е р5в.5.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 5в.1, при температуре газа (G) на входе 210 и температуре псевдоожи женного сло , равной температуре реакции 130°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 5с.

5с. Результаты,

На основании результатов анализа проб гранул та, отбиравшихс  из псевдо- ожиженного сло  в процессе распылени  сернокислого раствора или суспензии исходного сульфонильного соединени , было установлено, что реакци  зтерификации (сульфатирование) в процессе распылени  протекает спонтанно и практически полностью и поэтому в дополнительной выдержке нет необходимости. Это подтверждаетс  и анализами проб гранул та, который дополнительно выдерживалс  в псевдоожиженном слое при температуре реакци до 2 ч и состав которого в соотношении содержани  целевого сульфатного продукта больше не измен лс . Грэнул ты, полученные в соотёетствии с примерами 5в.2-5в.5, содержали в среднем 96-98% 2-бром-4-((-сульфа- тоэтилсульфонил)-анилина 1,5-2,5% 2-бром-4- -оксиэтилсульфонил)-анилина и 1-1,5% 4- -сульфатоэтилсульфонил)-анили- на.

Практически не содержащие пылевидной фракции гранул ты отличаютс  по сравнению с продуктами, получаемыми в сушилках; в которых сушка осуществл етс  через поверхность теплопередачи, например , в сушильных чанах, более высокой скоростью растворени  в водных суспензи х при добавлении кальцинированной соды до рН7.

6. Получение 2-бром-4 сульфатоэтил- сульфонил)-анилина непрерывным способом .

6э. Получение реакционной смеси.

Реакционную смесь готов т таким же образом, как это описано в 5а.

6в. Технологические примеры.

Как и в случае 5в.1, с помощью газа (G) и целевого сульфатного продукта в виде тонкоизмельченного материала создают псевдоожиженный слой.

Рабочую температуру газа (G) на входе и температуру псевдоожиженного сло  устанавливают равными соответственно 200. и 140, или 210 и 130, или 190 и 150°С.

В отличие от периодического при непрерывном способе так же, как это описано в 5а, образующийс  гранул т параллельно с распылением реакционной смеси непрерывно отвод т из реактора через  чейковый питатель 14. В результате количество гранул та в псевдоожиженном слое остаетс  посто нным . Размер зерна гранул та, как и при периодическом способе, регулируют пу- 0 тем добавки тонкоизмельченного материала (целевого сульфатного продукта) и/или измельчени  гранул тэ дезинтегратором 25, благодар  чему процесс с точки зрени  количества гранул та в псеводоожиженном слое и посто нства распределени  Частиц гранул та по размеру протекает в оптимальном режиме псевдоожижени .

6с, Результаты.

На основании результатов анализов проб гранул та, отбиравшихс  из псевдоожиженного сло  в процессе распылени  сернокислого раствора или суспензии исходного сульфонильного соединени , было установлено, что реакци  этерификации 5 (сульфатирование) при распылении протекает спонтанно и практически полностью, и поэтому в дополнительной выдержке нет необходимости. Это подтверждаетс  и анализами проб гранул та, который дополнительно выдерживалс  в псевдоожиженном

5

0

5

0

5

5

0

слое при температуре реакции до 3 часов и состав которого в отношении содержани  целевого сульфатного продукта больше не измен лс . Гранул ты, полученные в примерах при указанных в 6в температурах газа на входе и псевдоожиженного сло , содержали в среднем 98% 27бром-4- сульфато- этилсульфонил)-анилина, 1% 2-бром-4- - оксиэтилсульфонил)-анилинэ, 1 % 4- -суль- фатоэтилсульфонил-анилина, образующе- гос  из 4- 3-оксиэтилсульфонил)-анилина, содержащегос  в качестве примеси в исходном соединении.

Практически не содержащие пылевидной фракции гранул ты отличаютс  по срав- нению с продуктами, получаемыми в сушилках, в которых сушка осуществл етс  через поверхность теплопередачи, например , в сушильных ковшах, более высокой скоростью растворени  в водных суспензи-  х при добавлении кальцинированной соды до рН 7.

7. Получение 2,5-диметокси-4- -сульфа- тоэтилсульфонил)-анилина.

7а. Получение реакционной смеси.

Перемешивают технический влажный или сухой 2,5-диметокси-4-(/ -оксиэтилсуль- фонил)-1-ацетиламинобензол в таком количестве водного раствора серной кислоты с концентрацией 20-95%, чтобы мол рное со- отношение между сульфонильным соединением и серной кислотой равн лось, например, 1:1, или 1:1.02, или 1:1,04. В результате получают при например, 90-100°С, раствор или при 20-25°С суспензию, кото- рые ввод т в конвекционную сушилку. Предпочтительно использовать реакционные смеси, содержащие 50-68% 2,5-диме- токси-4-(/ -оксиэтилсульфонил)-1-ацетил- аминобензола и 16-23% серной кислоты (в расчете на 100%-ную кислоту).

7в. Технологические примеры.

7в.1. Принцип способа.

В распылительном гранул торе с псев- доожиженным слоем (например, типа изо- браженного на фиг. 1) с помощью газа (G) и целевого продукта в виде тонкоизмельченного материала, а именно 2,5-диметокси-4- 3-сульфатоэтилсульфонил)-анилина с размером зерна, например, 100 или менее микрон, создают псевдоожиженный слой. Температуру газа (G) на входе устанавливают равной тем ее значени м, которые приведены в примерах 7в,2-7в.5, а температуру псевдоожиженного сло  (равную темпера- туре реакции) поддерживают посто нной и равной тем значени м, которые приведены в примерах 7в.2-7в.5, дл  чего все врем  впрыскивают в псевдоожиженный слой приготовленный , как это описано в 7а., раствор

или суспензию исходного сульфонильного соединени . В этих услови х в псевдоожи- женном слое образуетс  граиул т, размер зерна которого регулируют путпм введени  в псевдоожиженный слой целевого сульфатного продукта в виде тонкоизмельченного материала и/или измельчени  с помощью дезинтегратора 25. В результате получают гранул т с размером зерна, например , 100-800. или 100-2000, или 100- 3000 микрон. ,

Пример 7в.2.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 7в. 1, при температуре газа (G) на входе 200 и температуре псевдоожи- женного сло , равной температуре псевдоожиженного сло , равной температуре, реакции, 130±5°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 7с.

Пример 7в.З.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 7в,1, при температуре газа (G) на входе 220 и температуре псевдоожиженного сло , равной температуре реакции. 165±5°С. В результате получают гранул т, состав и характеристика которого приведены в разделе 7с.

П р и м е р 7в.4.

Процесс провод т таким же образом, как это описано 7в.1, при температуре газа (G) на входе 180 и температуре псевдоожиженного сло , равной температуре реакции , 145°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 7с.

Пример 7в.5.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 7в. 1, при температуре газа (G) на входе 220 и температуре псевдоожиженного сло , равной температуре реакции, 150°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 7с.

7с. Результаты.

На основании результатов анализа проб гранул та, отбиравшихс  из псевдоожиженного сло  в процессе распылени  раствора или суспензии исходного сульфонильного соединени , было установлено, что реакци  этерификации (сульфатирова- ние) в процессе распылени  протекает спонтанно и практически полностью, и поэтому в дополнительной выдержке нет необходимости . Это подтверждаетс  и результатами анализа проб гранул та. который дополнительно выдерживалс  в псевдоожиженном слое при рабочей температуре до 2 часов и состав которого в отношении содержани  целевого сульфатного

продукта больше не мен лс . Гранул ты, полученные в примерах 7в.2-7в.5, содержали в среднем 96% 2,5-диметокси-4- (/5-сульфатоэтилсульфонил}-анилина 2,5% 2,5-диметокси-4-(-оксиэтилсульфонил)- 1-ацетиламинобензола и 0,3% 2,5-диметок- си-4- -рксиэтилсульфонил)-ани- лина.

Практически не содержащие пылевидной фракции гранул ты отличаютс  по сравнению с продуктами, получаемыми в сушилках, в которых сушка осуществл етс  через поверхность теплопередачи, например , в сушильных ковшах, более высокой скоростью растворени  в водной суспензии при добавлении кальцинированной соды до рН7.

8. Получение 2-метокси-5-метил-4-((8- сульфатрэтилсульфонил)-анилина

8а. Получение реакционной смеси. Перемешивают 2-метокси-5-метил-4- (/Ј жсиэти сульфонил)-1-ацетиламинобен- зол (технический влажный или сухой продукт ) с таким количеством водного раствора серной кислоты с концентрацией 10-95%, чтобы мол рное соотношение между суль- фонильным соединением и серной кислотой равн лось, например 1:1, или 1:1,02, или 1:1,05. В результате получают, например, при 90-100°С, раствор или при 20-25°С суспензию , которые распыл ют в конвекцион- ной сушилке. Предпочтительно использовать реакционные смеси, содержащие 37-55% 2-метокси-5-метил-4-(5-окси- этилсу/)ьфонил)-1-ацетиламинобензола и 13-20% серной кислоты (в расчете на 100%- ную кислоту).

8в. Технологические примеры. 8в.1. Принцип способа В распылительном гранул торе с псевдоожиженном слое (например, типа изобра- женного на фиг. 1) с помощью газа (G) и целевого продукта в виде тонкоизмельченного материала, а именно 2-метокси-5-ме- тил-4-$Ј-сульфатоэтилсульфонил)-анилина с размером зерна, например, 100 или менее мкм, создают псевдрожиженный слой. Температуру газа (G) на входе устанавливают равной тем ее значени м, которые приведены в примерах Зв.2-8в.5, а температуру псевдоожиженного сло  .поддерживают по- сто нной и равной тем значени м, которые приведены в примерах 8в.2-8в.5, дл  чего все врем  впрыскивают в псевдоожижен- ный слой, приготовленный, как это описано в 8а, раствор или суспензию исходного суль- фрнильного соединени . В этих услови х в псевдоожиженном слое образуетс  гранул т , размер зерна которого регулируют пу- тем введени  в псевдоржиженный слой целевого сульфатного продукта в виде.тонкоизмельченного материала и/или измельчени  с помощью дезинтегратора 25. В результате получают грэнул т с размером зерна, например, 100-800, или 100-2000, или 100-300 микрон.

Пример 8в.2.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 8в. 1, при температуре газа (G) на входе 220 и температуре псевдоожиженного сло , равной температуре реакции 165°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 8с.7.

Примервв.З.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 8в, 1, при температуре газа (G) на входе 200 и температуре псевдоожи- женного сло , равной температуре реакции, 145°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 8с.

Пример 8в,4.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 8в.1, при .температуре газа (G) на входе 180 и температуре псевдоожиженного сло , равной температуре реакции 130°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 8с.

Пример 8в;5.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 8в.1, при температуре газа (G) на входе 200 и температуре псевдоожиженного сло , равной температуре реакци, 155°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 8с.

8с. Результаты

На основании результатов анализа проб гранул та, отбиравшихс  из псевдоожиженного сло  в процессе распылени  сернокислого раствора исходного сульфо- нильного соединени , было установлено, что реакци  этерификации (сульфатирова- ние) в процессе распылени  протекает спонтанно и практически полностью, и поэтому в дополнительной выдержке нет необходимости . Это подтверждаетс  и результатами анализа проб гранул та, который дополнительно выдерживалс  в псевдоожиженном слое при рабочей температуре до 4 часов и состав которого в отношении содержани  целевого сульфатного соединени  больше не измен лс . Гранул ты , полученные в примерах 8в.2-8в.5. содержали в среднем 92-96% 2-метокси-5- метил-4- сульфатоэТилсульфони л)-а н и ли на, 0,4 % 2-метокси-5-метил-4-$ -оксиэтилсул ь- фонил)-1-ацетиламино-бензола и 2- метокси-5-метил-4-(б-оксиэтилсульфонил)-анилина , а также 2-3% побочных продуктов , содержащихс  в техническом исходном продукте, в который они попадают в процессе синтеза.

Практически не содержащие пылевид- ной фракции гранул ты отличаютс  по срав- нению с продуктами, получаемыми в сушилках, в которых сушка осуществл етс  через поверхность теплопередачи, например , в сушильном ковше, более высокой ско- ростью растворени  в водной суспензии при добавлении кальцинированной соды до рН7.

9. Получение 2-метокси-5-(-сульфатоэ- тилсульфонил)анилина.

9а. Получение реакционной смеси.

Перемешивают 2-метокси-5-(/ -оксиэ- тилсульфонил)-ацетаминобензол (технический влажный или сухой продукт) в таком количестве водного раствора серной кисло- ты с концентрацией 20-95 мае.%, чтобы мол рное соотношение между сульфонильным соединением и серной кислотой равн лось, например, 1:1,05, или 1:1,1, или 1:1,15. В результате получают, например, при 110- 115°С, раствор или при 20-25°С суспензию, которые впрыскивюат в конвекционную сушилку .

Предпочтительно использовать реакционные смеси, содержащие 50-65% 2-меток- си-5-(/3 -оксмэтилсульфонил)-1ацетил- аминобензола и 19-26% серной кислоты (в расчете на 100%-ную кислоту).

9в. Технологические примеры.

9в. 1, Принцип способа.

8 распылительном гранул торе с псеа- доожиженным слоем (например, типа изображенного на фиг. 1) с помощью газа (G) и целевого продукта в виде тонкоизмельченного материала, а именно 2-метокси-5-(/3- сульфатоэтилсульфонил)-анилина с размером зерна 100 или менее мкм, создают псевдоожиженный слой. Температуру газа (G) на входе устанавливают равной тем значени м, которые приведены в примерах 9в.2-9в.5, а температуру псевдоожиженно- го сло  поддерживают посто нной и равной тем значени м, которые приведены в примерах 9в.2-9в.5, дл  чего все врем  впрыт скивают в псевдоожиженный слой, приготовленный, как это описано в 9а, раствор или суспензию исходного сульфо- нильного соединени . В этих услови х в псевдоожиженном слое образуетс  гранул т , размер зерна которого регулируют пу- тем введени  в псевдоожиженный слой целевого сульфатного продукта в виде тонкоизмельченного материала и/или измельчени  с помощью дезинтегратора 25. В результате получают гранул т с размером

зерна, например, 100-800, или 100-2000, или 100-3000 микрон.

П р им е р 9в.2.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 9в. 1, при температуре газа G на входе 200 и температуре псевдоожи- женногосло , равной температуре реакции, 150°С. В результате получают гранул т, состав и характеритики которого описаны в разделе 9с.

Приме р 9в,3.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 9в.1, при температуре газа (G) на входе 220 и температуре псевдоожи- женного сло , равной температуре реакции 165°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 9с.

Пример 9в.4.

Процесс провод т таким образом, как это описано в.9в.1 при температуре газа(G) на входе 180 и температуре псевдоожижен- ного сло , равной температуре реакции, 140°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого описаны в разделе 9с.

Приме р 9в.5.

Процесс провод т таким же образом, как это описано в 9в, 1, при температуре газа (G) на входе 200 и температуре псевдоожи- женного сло , ранной температуре реакции, 130°С. В результате получают гранул т, состав и характеристики которого приведены в разделе 9с.

9с. Результаты.

На основании анализа проб гранул та, отбиравшихс  из псевдоожиженного сло  в процессе распылени  сернокислого раствора или суспензии исходного сульфонильно- го соединени , было установлено, что реакци  этерификации (сульфатирование) в процессе распылени  протекает спонтанно и практически полностью, и поэтому в дополнительной выдержке нет необходимости . Это подтверждаетс  и результатами анализа проб гранул та, который дополнительно выдерживалс  в псевдоожиженном слое до 3 часов и состав которого в отношении содержани  целевого сульфатного продукта больше не измен лс .

Гранул ты, полученные в примерах 9в,2-9в.5. содержали 94-96% 2-метокси-5- $ -сульфатоэтилсульфонил)-анилина, 1- 2,5% 2-метокси-5-( у5-оксиэтилсупьфо- нил)-анилина, 3,5% побочных продуктов, содержавшихс  в техническом исходном соединении , попавших в него в процессе его синтеза и оставшихс  в той же форме.

Практически не содержащие пылевидной фракции гранул ты отличаютс  по сравнению с продуктами, получаемыми в сушилках , сушка в которых осуществл етс  через поверхность теплопередачи, например, в сушильном ковше, более высокой скоростью растворени  в водной суспензии при добав- лении кальцинированной соды до рН 7.

Claims (6)

1. Формула изобретени 

   1, Способ получени  аминоарил- суль- фатоэтилсульфонов формулы I

   (H03SOCH2CH2-S02)m-A-NH2. где А - фенилен или нафтилен, которые могут содержать 1-3 заместител , выбранные из группы: С1-С4-алкил с Сп-С -алкоксил, галоген, карбокси или оксигруппа;

   или 2,,

   этерификацией раствора, суспензии или пасты в серной кислоте аминоэрил-/ -окси- этилсульфона формулы II

   (HO-CH2CH2-S02)m-A-N-H

   R где m имеет указанные значени ;

   R - водород или ацил, серной кислотой при мол рном соотношений соединени  II: серна  кислота равном 1:1-1,05, и температуре 100-200°С, с одновременным удалением воды и, в случае наличи  у исходного соединени  II ацилами- ногруппы с одновременным гидролизом ациламиногруппы, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, последний провод т путем впрыскивани  исходных продуктов в поток гор чего газа, вводимого в распылительный гранул тор с псевдоожиженным слоем, или распылительную сушилку, или распылительную сушилку с интегрированным псевдоожиженным слоем, провод  в них одновременно этерификацию и удаление воды, и в случае наличи  у исходного соединени  II ациламиногруппы ее гидролиз.
2. 2.Способ по п. 1,отличающийс  тем, что процесс провод т при 110-180°С.
3. 3.Способ по пл. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й- с   тем, что серную кислоту используют в виде ее водного раствора с содержанием воды до 80 мае. %.
4. 4.Способ по пл. 1-3. отличающий- с   тем, что процесс провод т в распыли . тельном гранул торе с псевдоожиженным слоем, который создают пневматически и/или механически.
5. 5.Способ по пп. 1-3, отличающий- с   тем, что процесс провод т в башне дл  распылительной сушки с распылительным диском, или распылительным, соплом, или соплами.
6. 6.Способ по пп. 1-3. отличающий- с   тем, что процесс провод т в башне дл  распылительной сушки с интегрированным псевдоожиженным слоем.

   Приоритетно пунктам: 11.12.87-по пп. 1-3 и 5-6; 01.07.87 -попп. 1-6.

   12

   Фиг. 1

   ю

   ГТ

   с

   со

   и

   г мф