RU1824405C - Способ получени бис-(триметилсилил)аминотри (С @ - С @ ) алкоксигерманов - Google Patents
Способ получени бис-(триметилсилил)аминотри (С @ - С @ ) алкоксигермановInfo
- Publication number
- RU1824405C RU1824405C SU914926540A SU4926540A RU1824405C RU 1824405 C RU1824405 C RU 1824405C SU 914926540 A SU914926540 A SU 914926540A SU 4926540 A SU4926540 A SU 4926540A RU 1824405 C RU1824405 C RU 1824405C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- trimethylsilyl
- alpha
- bis
- aminotri
- abs
- Prior art date
Links
Abstract
Сущность изобретени : бис (триметил- силил) аминотриметоксигерман, (Мез5)2М- Се()з, т.кип. 100-103° С (10 мм рт.ст.): бис (триметилсилил) аминотриэтоксигерма- на, (Me3SI)2N-Ge(OC2Hs)3, т.кип. 83-85°С
Description
Изобретение относитс к области химии элементоорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получени бис-(триметилсилил)ами- нотриалкоксигерманов общей формулы (CH3)3Si 2N-Ge(OR)3. , C2Hs, СзН7. Эти соединени могут быть использованы в качестве исходных реагентов в элементоор- ганическом синтезе, а также как источник совместной подачи кремни и германи в плазмохимических процессах осаждени тонких пленок оксидных и оксинитридных покрытий в издели х электронной техники.
Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевых продуктов и упрощение технологии процесса.
Поставленна цель достигаетс описываемым способом, заключающимс в том, что тетрахлорид германи подвергают взаимодействию с гексаметилдисилазаном и (Ci-Сз) алканолом в присутствии инертного акцептора хлористого водорода - триэтила- мина и трибутиламина, в среде непол рного
растворител , с последующим отделением осадка и растворител и вакуумной очисткой целевого продукта.
Процесс экзотермичен. Все исходные реагенты ввод тс в реакцию в стехиомет- рическом соотношении согласно следующему уравнению:
GeCU + (MesSOaNH + 3ROH + 4Et3N - - (Me3SI)2NGe(OR)3 + 4ЕгзМ- НС1
Выход продуктов достигает 52-61 %.
Выход целевого продукта достигает наибольшего значени 61% при проведении данной реакции с н-пропанолом в гексане (пример 3). Применение в этой экзотермической реакции более высококип щих по сравнению с гексаном растворителей - гептана и октана, снижает выход продукта до 48,42%, соответственно (примеры 4,5). Уменьшение выхода происходит, по-видимому , в результате более сильного разогресл С
со
hO
О СЛ
вани реакционной смеси в указанных растворител х и образовани вследствие этого большего количества смолообразных продуктов . При использовании в данной реакции ароматического растворител , указанного в прототипе, такого как бензол, который имеет способность к комплексооб- разованию, выделить целевой продукт не удалось. В этом случае образуютс исключи- тельносмолообраэные продукты (пример 6).
Синтез провод т следующим образом.
Пример 1. К смеси 64,2 г (0,3 моль) тетрахлоргермана, 48,8 г (0,3 моль) гексаме- тилдисилазана, 121,2 г (1,2 моль) триэтила- мина в 500 мл абс. гексана добавл ют по капл м раствор 28,8 г (0,9 моль) абс.метанола в 100 мл абс.гексана. При этом температура смеси поднимаетс до температуры кипени гексана (64°С). Смесь выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и затем охлаждают до комнатной температуры . Выпавший осадок триэтиламиногидрох- лорида отфильтровывают. Растворитель отдел ют дистилл цией. Перегонкой в вакууме выдел ют 51 г (52%) бис(триметилси- лил)аминотриметоксигермана (Мез5)2М-Се(ОМе)з, т.кип. 100-103/10 мм. Спектр ПМР (д, м.д.): 0,25(Мез51); 3,64(ОМе). Хромато-масс-спектрометрическим анализом в продукте идентифицировано менее 2% примесей кремний- и германийсодержа- щих соединений. Суммарное содержание примесей металлов менее мас.%.
Пример 2. Аналогично примеру 1 с использованием 41,4 г (0,9 моль) абс.этанола перегонкой в вакууме выдел ют 61,8 г (56%) бис(триметилсилил)аминотриэтокси- германа (Мез51)2М-Се(ОС2Н5)з с т.кип. 83- 85/3 мм. (Литературные данные: Т.кип. 87/1 мм). Спектр ПМР (д, м.д.): 0,24 (Мез51); 1.26 (СНз); 3,82 (ОСН2).
Пример 3. Аналогично примеру 1 с использованием 54 г (9,9 моль) абс. н-пропа- нола перегонкой в вакууме выдел ют 75 г (61 %) бис(триметилсилил)аминотрипропок- сигермана (Мез51)2М-Се(ОСзН7)з с т.кип. 118-120/3 мм. Спектр ПМР (д , м.д.): 0,25- 0.3 м (Мез51); 0,92 т (СНз); 1,57 м (СН2); 3,79 м (ОСН2).
Пример 4. Аналогично примеру 1 с использованием в качестве растворител 600 мл абс. гептана и 54 г (0,9 моль) абс.
н-пропанола перегонкой в вакууме выдел ют 66,1 г (48%) бис(триметилсилил)аминот- рипропоксигермана (Мез5)2М-Се(ОСзН7)з с т.кип. 118-120/3 мм.
Пример 5. Аналогично примеру 1 с
использованием в качестве растворител 600 мл абс. октана и 54 г (0,9 моль) абс. н-пропанола перегонкой в вакууме выдел ют 57,83 г (42%) бис(триметилсилил)аминотрипропоксигермана (Мез51)2М-Се(ОСзН7)з с т.кип. 118-120/3 мм.
Пример 6. Аналогично примеру 1 с использованием в качестве растворител 600 мл абс. бензола и 41,4 г (0,9 моль) абс.
этанола после удалени растворител образуетс 98 г полимерного продукта.
П р и ме р 7. Аналогично примеру 1 с использованием 600 мл гексана, 54 г (0,9 моль. абс. н-пропанола и 222 г (1,2 моль)
три-н-бутиламина вакуумной перегонкой выдел ют 74,35 г (54%) бис(триметилси- лил)аминотрипропоксигермана (MeaSfcN- Се(ОСзН7)з с т.кип. 118-120/3 мм.
Таким образом, предлагаемый способ
получени 6ис(триметилсилил)аминот- ри(С1-Сз)алкоксигерманов позвол ет на 20% повысить выход целевых продуктов.
30
Claims (2)
1. Способ получени бис-(триметилси- лил)аминотри() алкоксигерманов взаимодействием силилзамещенного ами- носоединени с соединением германи в
органическом растворителе, отличающийс тем, что. с целью увеличени выхода целевого продукта и упрощени технологии, в качестве силилзамещенного аминосоедине- ни используют бифриметилсилил)амин, в
качестве соединени германи используют тетрахлорид германи , и процесс ведут в присутствии реагента-спирта ROH, где R - алкильный радикал, содержащий от одного до трех атомов углерода, в органическом
растворителе из класса предельных углеводородов , таких как гексан, гептан, октан, в присутствии акцептора хлористого водорода - третичного амина при температуре кипени органического растворител .
2. Способ по п.1,отличающийс тем, что в качестве третичного амина используют триэтиламин или трибутиламин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU914926540A RU1824405C (ru) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | Способ получени бис-(триметилсилил)аминотри (С @ - С @ ) алкоксигерманов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU914926540A RU1824405C (ru) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | Способ получени бис-(триметилсилил)аминотри (С @ - С @ ) алкоксигерманов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1824405C true RU1824405C (ru) | 1993-06-30 |
Family
ID=21569221
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU914926540A RU1824405C (ru) | 1991-04-08 | 1991-04-08 | Способ получени бис-(триметилсилил)аминотри (С @ - С @ ) алкоксигерманов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1824405C (ru) |
-
1991
- 1991-04-08 RU SU914926540A patent/RU1824405C/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Naturwlssenschaften, 1964, В.51, . S 554-555. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102645923B1 (ko) | 낮은 폴리알킬 오염물을 갖는 모노알킬 주석 화합물, 이의 조성물 및 방법 | |
EP1439180B1 (en) | Process for the production and purification of bis(tertiary-butylamino)silane | |
EP0328397B1 (en) | Fluorine-containing organosilicon compound and process for preparing the same | |
RU1824405C (ru) | Способ получени бис-(триметилсилил)аминотри (С @ - С @ ) алкоксигерманов | |
JP7322762B2 (ja) | ケチミン構造を有する有機ケイ素化合物の製造方法 | |
WO2019211921A1 (ja) | ケチミン構造を有する有機ケイ素化合物の製造方法 | |
JPS6332336B2 (ru) | ||
CA2100037C (en) | Substituted styrenes | |
US5650540A (en) | Method of producing amide compound | |
JP2023022908A (ja) | ケチミン構造を有する有機ケイ素化合物の製造方法 | |
EP0488759B1 (en) | Thexyl (C1-C4)alkyl dialkoxy silanes; methods of preparation; and uses thereof | |
JP2001322994A (ja) | メルカプト基含有アルコキシシラン化合物の製造方法 | |
JP2006513246A (ja) | 水溶性β−ヒドロキシニトリルの製造 | |
US4895966A (en) | Polymerizable organosilane compound | |
US5861085A (en) | Method of purifying 1,3-bis(3-aminopropyl)-1,1,3,3-tetraorganodisiloxane | |
US4663471A (en) | Method for the preparation of N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide | |
EP2435449A1 (en) | Method for the manufacture of dialkyl phosphites | |
CA2046390A1 (en) | Process for the preparation of di-tert.-butoxydiacetoxysilane | |
KR20070083182A (ko) | 고순도 하프늄아미드의 제조방법 | |
JPH04103587A (ja) | ジアミノアルキル基を有するシロキサン化合物の製造方法 | |
SU810703A1 (ru) | Способ получени -триметилгер-Мил(Силил)- -ТРиХлОРгЕРМил- -ХлОРВиНилАлКилОВыХ эфиРОВ | |
US5258536A (en) | (2-methyl-3-chloropropyl)-cyclohexyl-dialkoxysilanes | |
SU810702A1 (ru) | Способ получени -триметилгермил- -ТРиХлОРСилил- -ХлОРВиНилАлКилОВыХэфиРОВ | |
RU1806143C (ru) | Способ получени 1,1,3,3-тетраметилдисилазана | |
JP3634874B2 (ja) | トリフルオロメチルアセチレン誘導体、その製造方法およびその中間体の製造方法 |