RU1809846C

RU1809846C - Раствор дл получени полупроводниковых пленок на основе диоксида олова

Info

Publication number: RU1809846C
Authority: RU
Inventors: Лариса Ивановна Конюшко; Владимир Евгеньевич Шадрин; Валерий Александрович Малочко
Original assignee: Минское производственное объединение "Калибр"
Priority date: 1990-07-18
Filing date: 1990-07-18
Publication date: 1993-04-15

Abstract

Использование: в оптоэлектронике. Раствор содержит следующие компоненты: оксалат олова 48-120 г, пероксид водорода 8-30 г, Nl-оксид третичного амина 0,1-0,5 г, вода до 1 л. Этот состав обеспечивает снижение агрессивности, повышение устойчивости раствора и прозрачности пленок. Дл регулировани проводимости пленок от 10 до 10 Ом-сми температурного коэффициента сопротивлени от +1.1 до 3,9% раствор дополнительно содержит трихлорид олова в количестве 0,002 до 20% по отношению к оксалату олова. Получены прозрачные пленки ЗпзОз толщиной 0,5 мкм с пропусканием в видимом диапазоне длин волн 75-83%. 1 з.п, ф-лы. (Л

Description

Изобретение касаетс получени прозрачных полупроводниковых покрытий и может быть использовано в оптоэлектронике .

Цель изобретени - повышение устой- .чивости раствора, снижение его агрессивности при одновременном повышении прозрачности получаемых пленок, а также возможность регулировани проводимости в пределах от 0,1 до 10 Ом-сми температурного коэффициента сопротивлени (ТКС) от -1.13 до+3,9%.

Поставленна цель достигаетс тем, что в состав раствора ввод т оксалат олова, растворенный в пероксиде водорода, и N-оксид третичного амина С12-18 в качестве смачивател и использованием воды в качестве растворител . В качестве добавки дл получени провод щих покрытий используетс хлорид сурьмы до 6%.

Предлагаемый раствор исключает использование хлоридов олова, загр зн ющих пленку и снижающих ее электрофизические и оптические характеристики . Кроме того раствор обладает высокой устойчивостью, сохран свои свойства в течение длительного времени, не требуетс сложное оборудопание дл нанесени пленок , пленки,полученные из него,обладают высокой адгезией к подложке, имеют более высокую проводимость, прозрачность. Использование предлагаемого раствора по- звол ет управл ть проводимостью и ТКС получаемых пленок.

со

Осаждение пленок при использовании предлагаемого раствора может производитьс методом полива или центрифугировани на подложки из стекла, кварца, ситалла. слюды, кремни , термостойких пластмасс и других материалов. После высушивани пленочный раствор прокаливают при 300-400°С.

Пример 1. 2,4 г SnCaCU.раствор ют в 3 мл 30% раствора пероксида водорода (НгОа), добавл ют 0,2 мл 4%-ного раствора N-оксида третичного амина в воде, после .чего довод т раствор водой до 50 мл. Методом полива раствор нанос т на заранее очищенную поверхность стекла, сушат при 100°С в течение 30 мин. и прокаливают при 400°С 2 часа.

В результате, как показывает рентгенографический анализ, получают пленку 5пз04 толщиной 0,5 мкм с следующими характеристиками:

удельное

сопротивление р 1,06x10 Ом см

ТКС в области

температур 18-100°С - 1,13 %

оптическое

пропускание в

видимой области

спектра, Т85 % Раствор сохран ет свои свойства более одного года. Состав раствора:

SnCa04-48 г

НаОа- 18 г

N-оксид третичного

амина-0,16 г

Н20ДО 1 Л.

Пример 2. 2,4 SnC20/i раствор ют в Змл30% Н202вводе,раствор ютО,1 rSbCla добавл ют 0,2 мл 4%-ного раствора N-оксида третичного амина в воде, довод т раствор водой до 50 мл, центрифугированием нанос т раствор на кварцевую подложку. В результате получают пленку 8пз04 : ЗЬаОз толщиной 0,53 мкм со следующими характеристиками:

р- 9 Ом-см, ТКС в области температур, . указанной выше, 3,9% . Т 80%.

Раствор сохран ет свои свойства в течение 1 года и более. Состав раствора:

SnC204 48 г НаОа 18 г SbCIs 2 г N-оксид третичного амина 0,16 г

Н20ДО 1 Л

Пример 3. 2,5 г SnCaO раствор ют в 3 мл 30 % раствора Н20а в воде, раствор ют

0,2 г SbCIs, довод т объем до 50 мл. Далее

как в примере 1. Полученна пленка имеет

следующие характеристики:

/о 7,20м-см ТКС 1,9% Т 79 %

Раствор сохран ет свои свойства не менее

1 года.

Состав раствора: SnC204100 г

Н20218 Г

SbCb4,1 г N-оксид третичного амина 0,16 г

Н20ДО 1 Л.

Пример 4. 6r SnC204 раствор ют в 5 мл 30 % раствора Н202 в воде, раствор ют 0,38 г SbCIs и 0,5 мл 4% раствора N-оксида третичного амина в воде, довод т раствор водой до 50 мл. Далее как в примере 1. Полученна пленка имеет следующие характеристики:

р 630м-см ТКС 1,6% Т 78 %

раствор сохран ет свои свойства не менее,, чем 1 год Состав раствора:

SnC204120г

H2U2i 30 Г

5ЬСЫ Ц. 7-5.г

N-оксид третичного амина .0,2 г

Н20 ДО 1 Л.

Пример 5. 6 г 8пС2р4 раствор ют в 5 мл 30% Н20а в воде, раствор ют 0,65 г и 0,5 мл 4% раствора N-оксида третичного амина в воде, довод т раствор водой до 50 мл и нанос т его центрифугированием на кварцевую подложку. Далее как в примере 1.

Пленка имеет следующие характеристики: р 400м-см ТКС 1,2% Т 82 %

Состав раствора:

SnC204120 г И202 30 г SbCla 13 г N-оксид третичного амина . 0,16 г до 1 л. Раствор сохран ет свои свойства более 1 года.

Пример 6. 6 г SnC204 раствор ют в 5 мл 30% раствора Н202. растоор ют 0,9 г SbCis затем 0,5 мл 4% раствора N-оксида третичного амина в воде, довод т раствор водой до 50 мл. Далее как в примере 1. Полученна пленка имеет следующие характеристики:

/э 20 Ом см ТКС 1,2% Т 77%

Раствор сохран ет свои свойства более 1

года.

Состав раствора:

SnCaCM120 г Н202 30 г 18 г N-оксид третичного амина 0,2 г НаО до 1 л. Пример 7. При составе раствора SnC204 120 г

Н20230 Г

N-оксид третичного амина0,2 г

Н20до 1 л приготовленного вышеописанным методом , получают пленки с

р.180м-см

ТКС 1,1 %

Т 75%

При увеличении количества вводимого оксалата олова в предлагаемый состав, сопротивление пленок измен етс незначительно и остаетс на уровне 103 - 104 Ом-см, ГКС; также не измен етс (-1,13 - 1,1%) пропускание ухудшаетс . Это говорит о том, что дл достижени цели нет необходимости повышать расход исходной.соли. Умень- шение количества вводимого оксалата олова .приводит к резкому возрастанию сопротивлени до 109 Ом.см и уменьшению адгезии пленки и ее растрескиванию, Таким образом, указанное количество оксалата олова, вводимого в раствор, вл етс оптимальным , при котором достигаетс цель изобретени .

При концентраци х , вводимого в раствор;больших 18 г существенного повышени проводимости и изменени ТКС не .наблюдаетс , а прозрачность получаемых пленок падает. Отсюда вытекает вывод, что повышение концентрации SbCIs вышз 24 г в составе предлагаемого раствора нецелесообразно по экономическим соображени м , Цель изобретени может быть достигнута при указанных в формуле изобретени концентраци х .

Избыток пероксида водорода по сравнению с указанным в примерах приводит к уменьшению стабильности раствора. Его количество выдержано в пределах, необхо- димых дл полного растворени вводимого оксалата олова.

N-оксид третичного амина использован в качестве смачивател , уменьшение его количества ухудшает адгезионные свойства получаемых слоев, увеличение сверх 0,5 г/л ухудшает стабильность раствора.

Предлагаемые растворы позвол ют получать пленки с большим набором удельных сопротивлений (20 Ом-см - 103 Ом«см) и ТКС (-1,13-3,9%).

За вл емое изобретение позвол ет ис: ключить использование агрессивных и легко воспламен ющихс жидкостей, сократить энергозатраты при получении пленок, упрощает технологию их изготовле-- ни , повышает срок службы используемых растворов и производительность работ при нанесении покрытий.

Фор.мула изобретени 1. Раствор дл получени полупроводниковых пленок на основе диоксида олова, содержащий соль олова, органическое соединение и воду, отличающийс тем, что, с целью снижени агрессивности, повы- шени устойчивости раствора и прозрачности пленок, раствор дополнительно содержит пероксид водорода, в качестве соли олова он содержит оксалат олова, а в качестве органического соединени - N-ок- сид третичного амина при следующем соотношении компонентов:

Оксалатолова48-120 г Пероксид водорода 8-30 г Оксид третичного

амина 0,1-0,5 г Вода До 1 л. 2. Раствор по п. 1,отличающийс тем, что, с целью регулировани проводимости пленок от 10 до 103 Ом См итемператур- ного коэффициента сопротивлени от + 1,1 до 3,9% раствор дополнительно содержит трихлорид олова в количестве 0,002 до 20% по отношению к оксалату олова.