RU1806138C - Способ получени 2-фенилбензоксазола - Google Patents

Abstract

Использование: в качестве фитоза- щитного препарата. Сущность изобретени : продукт - 2-фенилбензоксазол. БФ СиНэМО, выход77,9%, т.п. 101,5-102°С. Реагент 1: о-аминофенол. Реагент 2: бензойна  кислота. Услови  реакции: в присутствии борной кислоты в среде ксилола с добавками коллоидных глин монтмориллонитового типа с массовым соотношением о-аминофенол - глина 1:0,1-0,5. Полученную массу фильтруют , отгон ют ксилол, продукт - сырец кристаллизуют в среде изопропилового спирта .и обрабатывают активированным углем в среде изопропилового спирта при кипении. 1 табл.1 ил. (Л С ние возможности утилизации отходов производства . Поставленна  цель достигаетс  тем, что конденсацию о-амино фенола с бензойной кислотой в присутствии борной кислоты в среде ксилола провод т с добавлением коллоидных глин монтмориллонитового типа с массовым соотношением о-аминофенол-гли- на 1:0,1-Ю,5, полученную массу фильтруют, отгон ют ксилол, выдел ют продукт-сырец кристаллизацией в среде изопропилового спирта и обрабатывают его активирован00 § СО 00 со

Description

ным углем марки АУО в среде изопропило- вого спирта при-кипении.

На чертеже представлена блок-схема организации технологического процесса получени  ФЗУ-3, где:

- реактор 1 служит дл  смешени  реагентов и проведени  реакции конденсации;

- реактор 2 предназначен дл  выделени  продукта-сырца, регенерации использованного изопропилового спирта и очистки товарного продукта;

- реактор 3 служит дл  выделени  товарного продукта;

-сборник 1 служит дл  замера ксилола и промежуточного приема ксилольного раствора ФЗС-3;

- в сборник 2 собирают маточный изо- пропанольный раствор дл  последующей регенерации;

- сборник 3 служит дл  приема регенерированного изопропилового спирта и его замера;

- в сборник 4 собирают кубовые остатки от регенерации ИПС, другие отходы растворителей , не подлежащие регенерации и вы- делающуюс  в реакции воду дл  уничтожени  методом сжигани  в специальной установке;

- в сборник 5.собирают маточный раствор после кристаллизации товарного ФЗС- 3 и направл емого затем на выделение продукта-сырца;

- вакуум-воронка 1 служит дл  фильтрации ксилольного раствора от твердого остатка и дл  фильтрации продукта-сырца;

- вакуум-воронка 2 предназначена дл  гор чего фильтровани  изопропанольного раствора от активированного угл ;

- вакуум-воронка 3 служит дл  фильтрации товарного продукта.

Процесс осуществл ют следующим образом . При этом ни выход, качество продукта и обеспечение возможности утилизации отходов производства оказывают вли ние как режимы насто щего технологического процесса , так и организаци  материальных потоков, отраженна  в блок-схеме на чертеже,

В реактор 1 загружают последовательно 60 мл ксилола, 13,4 г бензойной кислоты, 1,5 г борной кислоты, 10,9 г о-аминофенола и 3,3 г коллоидной глины монтмориллонито- вого типа (бентонит). Реакционную массу довод т до кипени  и выдерживают при кипении (температура в кубе 140+150°С) ч. При этом образующиес  в результате реакции 3,6 мл воды удал ют из зоны реакции в виде азеотропа с ксилолом и после конденсации паров в холодильнике отдел ют в водоотделителе, при этом ксилол самотеком возвращаетс  е реакционную массу.

Добавление коллоидных глин (например , бентонита) обеспечивает полное поглощение сильноокрашивающих флюоресцирующих побочных продуктов ре- акции, полное удаление которых другими способами и реагентами не достигаетс . Кроме того, использование бентонита позвол ет исключить жесткие требовани  к цвету вводимого в реакцию о-аминофенола,

0

легкоокисл ющего кислородом воздуха и

приобретающего интенсивное окрашивание . Вместе с тем, введение бентонита в реакционную массу практически полностью исключает налипание смолообразных твер5 дых веществ на стенки реакционного сосуда . В услови х реакции снижение массового модул  по коллоидной глине ниже 0,1 не обеспечивает полное удаление сильно-окрашивающих флюоресцирующих примесей,

0 что отрицательно сказываетс  на качестве целевого соединени . При увеличении же массового модул  более 0,5 дальнейшего повышени  качества ФЗС-3 не происходит, и потому  вл етс  нецелесообразным, т. к не

5 только возрастает расход сырь , но и ухудшаютс  гидродинамические характеристики реакционной массы, что неизбежно приводит к усложнению технологического процесса.

0. После проведени  основного синтеза ксилольный раствор ФЗС-3 фильтруют от твердого остатка глинопорошка и борной кислоты, который после прокаливани  и дроблени  пригоден дл  возврата его в ос5 новной синтез. Отфильтрованный ксилольный раствор ФЗС-3 возвращают из сборника 1 в реактор 1 и провод т Отгонку ксилола, который после восполнени  естественных потерь за счет летучести раство0 римости в расплаве ФЗС-3 возвращаетс  в основной синтез. К образующемус  после отгонки расплаву ФЗС-3 добавл ют 75,0 мл изопропилового спирта и в реакторе 2 провод т кристаллизацию продукта-сыр ца. Вы5 дел ют 15,7 г (79,9%) ФЗС 3 коричневого или черного цвета.

Проведение промежуточной кристаллизации и выделение продукта сырца служит не только дл  удалени  основного количест0 ва сильноокрашивающих не|флюоресцЙ рующйх побочных продуктов окислени  о-аминофенола, отдел емых вместе с изо- пропанольным маточником, но и дл  удалени  растворенного ксилола. Данный прием

5 позвол ет значительно сократить и упростить технологический процесс. При этом изопропиловый спирт регенерируют и многократно используют в процессе, возобновл   естественные потери за счёт летучести. смачивание кристаллов ФЗС-3 и с кубовым

остатком после регенерации. Кроме того, в цел х упрощени  технологического процесса , сокращени  потерь целевого соединени  и повышени  технико-экономических показателей процесса дл  выделени  про- дукта-сырца используют пропанольный маточный раствор с фазы выделени  чистого ФЗС-3.

Выделенные 15,7 г продукта-сырца обрабатывают в реакторе 23,5 активирован- нрго угл  марки АУО в 75 мл чистого изопропилового спирта при кипении (82,4°С) в течение 1 ч и после проведени  гор чего фильтровани  от активированного угл  кристаллизуют в реакоре 3. Выдел ют 15,2 г (77,9) чистого 2-фенилбензоксазола (), белого цвета, температура плавлени  101,5- -102°С, содержание основного вещества 99,9%, содержание влаги не более 0,1% (Литературные данные: температура плавлени  101,,5°C, содержание основного вещества не менее 99,5%, содержание влаги не более 0,5%, цвет от светло-желтого до желтого).

Маточный изопропанольный раствор ФЗС-3 направл ют на стадию выделени  продукта-сырца в реакторе 2, достига  тем самым сокращени  потерь целевого соединени  и используемого растворител ,

Другие примеры конкретного выполне- ни  способа, показывающие эффективность данной технологической схемы и самого способа получени , а также вли ние режимов процесса на качество целевого соединени , приведены в таблице по резуль- тэтам работы лабораторной установки,

Таким образом насто щий способ получени  ФЗС-3 обладает в сравнении с прототипом следующими достоинствами:

- во-первых, достигаетс  существенное упрощение технологического процесса за счет замены высококип щего диэтиленгли- кол  на изопропиловый спирт и соответственно упрощение процесса регенерации растворител ;

- во-вторых, достигаетс  существенное упрощение технологического процесса за счет замены совместной высокотемпературной вакуумной перегонки паров ФЗС-3 с диэтиленгликолем на обработку активированным углем в кип щем изопропиловым спирте;

- в-третьих, достигаетс  повышение чистоты целевого соединени  за счет удалени  сильноокрашивающих флюоресцирующих побочных продуктов синтеза обработкой коллоидной глиной монтмориллонитового типа;

- в-четвертых, достигаетс  повышение чистоты целевого соединени  за счет использовани  очистки активированным углем в кип щем изопропйловом спирте:

- в п тых, достигаетс  упрощение технологического процесса за счет ступенчатого использовани  изопропилового спирта дл  очистки целевого соединени  и затем дл  выделени  продукта-сырца;

- кроме того, насто щий за вл емый способ получени  ФЗС-3 позвол ет создать практически замкнутое экологически чистое производство.

Claims (1)

1. Формула изобретен и   Способ получени  2-фенилбензоксазола конденсацией о-аминофенола с бензойной кислотой в присутствии борной кислоты в среде ксилола при повышенной температуре с последующим выделением целевого соединени , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологического процесса и повышени  чистоты целевого соединени , конденсацию провод т с добавлением коллоидных глин монтмориллонитового типа с массовым соотношением о-аминофе- нол: глина 1:0,1-0,5, полученную массу фильтруют, отгон ют ксилол, выдел ют продукт-сырец кристаллизацией в среде изопропилового спирта и обрабатывают его активированным углем марки АУО в среде изопропилового спирта при кипении.

   Услови  и результаты способа синтеза 2-фенилбензоксазола

   Примечани . Во всех случа х загрузка составл ла: О-аминофенол-0,1 мол  (10,9 г)

   бензойна  кислота -0,11 мол  (13,4 г), борна  кислота - 0,024 мол  (1,5 г), ксилол -60 мл

   На очистку продукта-сырца брали: изопропиловый спирт-75 мл, уголь активированный АУО-3,5 г.

   шюйнаа--висло1а Г0 адагнофенод - - .

   r-JpeaKTopl «Богона -лислота) I основной «Глиноророшок

   Реактор 1 охлаждение

   Реактор 2 отгонка

   Сборник 2 маточный раствор 2.

   Продолжение таблицы

   4J на установку

   ц. на сж

   сжигани 

   Кубовый

   остаток

   Чистый ИПС

   Сбооник 3. ИПС

   Уголь д активированный

   В/воронка гор чее фильтрование