RU1798304C

RU1798304C - Method for gyrolite production

Info

Publication number: RU1798304C
Application number: SU904892074A
Authority: RU
Inventors: Эдмундас Александрович Спудулис; Юланда Валерийоновна Райбите
Priority date: 1990-12-17
Filing date: 1990-12-17
Publication date: 1993-02-28

Description

сы, свойственные гиролиту. В качестве незначительных примесей присутствует Са- СОз, вход щий в состав используемого реагента СаО, тоберморит (полосы 0,167 и 0,350 нм). При нагреве до 400°С синтезированный гиролит тер ет 9,65 % воды, остальное количество воды (3,1 %)удал етс в интервале температур 500 - 800°С, в том числе при 700-800°С- 1,61 .Обезвоженный гиролит перекристаллизуетс в волла- столит, о чем свидетельствует интенсивный экзотермический эффект при 830°С на термограмме (фиг. 2).sys characteristic of gyrolite. As minor impurities, there is CaCO3, which is part of the CaO reagent used, tobermorite (bands 0.167 and 0.350 nm). When heated to 400 ° C, the synthesized gyrolyte loses 9.65% of water, the rest of the water (3.1%) is removed in the temperature range 500-800 ° C, including at 1.68-800 ° C. The dehydrated gyrolite is recrystallized to volollite, as evidenced by the intense exothermic effect at 830 ° C in the thermogram (Fig. 2).

Синтез гиролита осуществл ют следующим образом.The synthesis of gyrolite is carried out as follows.

Приготавливают водную суспензию из реагентов оксида кальци и кремневой кислоты с молекул рным отношением CaO/Sl02 0,65 - 0,75 и Н/Т 10-12. Сырьевую смесь тщательно перемешивают в реакционном сосуде, подогретом до 75 - 80°С. Затем в сосуд загружают несколько штук стержней из нержавеющей стали дл улучшени процесса перемешивани суспензии в период синтеза и герметически закрывают крышку. Процесс синтеза провод т при вращении сосуда вокруг близкой к горизонтальной оси со скоростью 60 об/мин. Суспензию нагревают до 191°С со скоростью подъема температуры 0,65 - 0,75°С/мин. В момент достижени в сосуде температуры 191°С начинают резкое снижение давлени вод ного пара до атмосферного. Шлам продукта синтеза остывает в сосуде, затем его извлекают , отжимают воду и сушат.An aqueous suspension is prepared from calcium oxide and silicic acid reagents with a molecular ratio of CaO / Sl02 of 0.65 to 0.75 and H / T of 10-12. The raw material mixture is thoroughly mixed in a reaction vessel, heated to 75 - 80 ° C. Then, several pieces of stainless steel rods are loaded into the vessel to improve the mixing process of the suspension during the synthesis period and the lid is sealed. The synthesis process is carried out by rotating the vessel around a horizontal axis at a speed of 60 rpm. The suspension is heated to 191 ° C with a temperature rise rate of 0.65 - 0.75 ° C / min. When the temperature in the vessel reaches 191 ° C, a sharp decrease in the pressure of water vapor to atmospheric pressure begins. The slurry of the synthesis product cools in the vessel, then it is removed, water is squeezed out and dried.

Пример. Берут 40,53 г. реагента оксида кальци марки ч, содержащего 97,5- % СаО и 78,55 г водной кремневой кислоты марки ч, содержащей 77 % SiO, и тщательно перемешивают их всухом виде. В реакционный сосуд заливают 1310 мл воды и подогревают до 78°С. В подогретую воду высыпают смесь оксида кальци и .кремневой кислоты, тщательно перемешивают в течение 3 мин. Затем в сосуд загружают 5 стержней из нержавеющей стали и герметически закрывают крышку. Сосуд привод т в близкое к горизонтальной положение и при непрерывном вращении сосуда со скоростью 60 об/мин нагревают суспензию до 191°С, скорость подъема температуры - 0,75°С/мин. По истечение 150 мин температура в сосуде достигает 191°С, аExample. 40.53 g of grade h calcium oxide reagent containing 97.5% CaO and 78.55 g of grade h aqueous silicic acid containing 77% SiO are taken and thoroughly mixed in dry form. 1310 ml of water are poured into the reaction vessel and heated to 78 ° C. A mixture of calcium oxide and silicic acid is poured into heated water, mixed thoroughly for 3 minutes. Then 5 stainless steel rods are loaded into the vessel and the lid is hermetically closed. The vessel is brought to a close horizontal position and, with continuous rotation of the vessel at a speed of 60 rpm, the suspension is heated to 191 ° C, the rate of temperature rise is 0.75 ° C / min. After 150 minutes, the temperature in the vessel reaches 191 ° C, and

давление вод ного пара-13 МПа. В момент достижени 191°С сосуд разгерметизируют и начинают резкий спуск давлени пара. Шлам продукта синтеза остывают в сосуде,water vapor pressure 13 MPa. At the moment of reaching 191 ° C, the vessel is depressurized and a sharp drop in vapor pressure begins. The slurry of the synthesis product is cooled in a vessel,

затем извлекают, отжимают воду и высушивают при 100 ± 5°С.then water is removed, squeezed and dried at 100 ± 5 ° C.

В таблице приведены услови синтеза гидросиликатов кальци и фазовые составы полученных продуктов, а на фиг. 1 и 2 результаты рентгеновского (на дифракто- метре УРС 50Н) и термического анализов продукта синтеза N 7, полученного по предлагаемому способу.The table shows the conditions for the synthesis of calcium hydrosilicates and the phase compositions of the obtained products, and in FIG. 1 and 2, the results of x-ray (on a URS 50H diffractometer) and thermal analyzes of the synthesis product N 7 obtained by the proposed method.

Из таблицы следует, что предлагаемый способ позвол ет синтезировать гиролит в течение 2,5 - 3 ч в период подъема температуры до 191°С и исключить стадию изотермического выдерживани . По прототипуFrom the table it follows that the proposed method allows the synthesis of gyrolite for 2.5 to 3 hours during a temperature rise to 191 ° C and eliminates the stage of isothermal aging. According to the prototype

гиролит синтезируетс только после 72-часового выдерживани при 220°С.gyrolite is synthesized only after 72 hours at 220 ° C.

Сокращение продолжительности синтеза обусловлено тем, что соотношение сырьевых материалов в известко.во-кремнеземистой суспензии и режим гидротермальной обработки подобраны так, что обеспечивает полное св зывание взаимодействующих компонентов , в результате этого, возможно образование только первичного продукта - гиролита.The reduction in the duration of the synthesis is due to the fact that the ratio of the raw materials in the lime-siliceous suspension and the hydrothermal treatment regimen are selected so as to ensure complete binding of the interacting components, as a result of which only the primary product, gyrolite, can be formed.

При резком снижении температуры суспензии прекращаетс процесс синтеза и предотвращаетс переход гиролита в другие гидросиликаты кальци .With a sharp decrease in the temperature of the suspension, the synthesis process is terminated and the conversion of the gyrolite to other calcium hydrosilicates is prevented.

Предлагаемый способ позвол ет снизить себестоимость гиролита за счет уменьшени расхода тепла и увеличени объема выпуска синтезируемого продукта.The proposed method allows to reduce the cost of gyrolite by reducing heat consumption and increasing the output of the synthesized product.

Ф о р м у л а изобретени Способ .получени гиролита. включающий смешение кремнекислоты, извести и во- ды, гидротермальную обработку смеси при непрерывном перемешивании, отличающий с тем, что, с целью сокращени продолжительности процесса при сохранении высокой фазовой чистоты продукта, смешение осуществл ют в количествах, обеспечивающих мол рное отношение в смеси в пересчете на оксиды СаО/ЗЮз 0,65 - 0,75, обработку провод т в автоклаве при нагревании смеси до 191°С со скоростью 0,65 - 0,75 град/мин с последующей разгерметизацией автоклаваSUMMARY OF THE INVENTION Method for the preparation of a gyrolite. including mixing silicic acid, lime and water, hydrothermal treatment of the mixture with continuous stirring, characterized in that, in order to reduce the duration of the process while maintaining a high phase purity of the product, the mixing is carried out in quantities that provide a molar ratio in the mixture in terms of CaO / ZYuZ oxides 0.65 - 0.75, processing is carried out in an autoclave when the mixture is heated to 191 ° C at a speed of 0.65 - 0.75 deg / min, followed by depressurization of the autoclave

Услови интезэ и фазовые составы полученных продуктовIntesa conditions and phase compositions of the obtained products

по прототипуprototype

100 200 300 400 . 00 800 90.100 200 300 400. 00 800 90.

Температура Temperature

Фиг. 2FIG. 2