RU1786193C - Способ извлечени благородных металлов - Google Patents

Abstract

Использование: касаетс  регенерации золота из электролитов. Суть: извлечение золота из электролитов ведут путем пропускани  электрического тока через наход щиес  в электролите концентрически расположенные противоэлектроды. Катод выполн ют в виде латунной сетки, которую вращают вокруг оси. Аноды - из химически инертного материала соедин ют их между собой радиально расположенными пластинами из того же материала. Катод располагают между анодами равноудаленно от каждого из них при соотношении площадей катода и анодов SA:Sk:Sa 16:4:1, при этом плотность катодного тока уменьшают пропорционально изменению концентрации золота в электролите. 1 табл.

Description

СО

с

Изобретение относитс  к способам регенерации благородных металлов, например золота, из электролитов и может быть использовано в электротехнической и приборостроительной промышленност х.

В электролитах, содержащих золото в виде ионов, наход тс  ионы фона, т.е. электропровод щие и нейтральные частицы , которые в процессе получени  покрытий золотом попадают в электролиты с покрываемых деталей загрузочных приспособлений или с сол ми. Эти ионы фона претерпевают на анодах (или не претерпевают) структурные изменени , в результате чего электролит в большей или меньшей степени загр зн етс . Из загр зненного или отработанного электролита невозможно получение качественных покрытий золотом. Он подлежит регенерации с целью извлечени  золота.

Процесс регенерации золота отличаетс  высокой трудоемкостью, многостадий- ностью, низкой производительностью и св зан с потер ми золота (Груев И.Д, и др. Гальваническое золочение, серебрение и палладирование в производстве радиоэлектронной аппаратуры. - М.: Радио и св зь, 1981, с. 144).

Существует несколько способов извлечени  благородных металлов, например золота , из электролитов.

Наиболее распространенным на практике  вл етс  химический (Положение о пор дке приемки и переработки, о пор дке расчетов со сдатчйкамиг за прин тые от них драгоценные металлы в виде лома и отходов. Приложение 1 п. 15. - М.: Постановление Совета Министров СССР Ns 91 от 9.02.68). В отработанный электролит, содержащий золото, приливают в определенном стехиометричёском соотношении неорганиVI

00

о чэ

GO

ческие кислоты и затем сильный восстановитель (стружки цинка, алюмини  или гидразин сол нокислый), Весь выпавший осадок отфильтровывают и прокаливают. Этот способ благодар  химической и термической обработке позвол ет получать очень чистое золото, однако отличаетс  большой трудоемкостью и значительными потер ми, обусловленными многостадийностью процесса и газовыделением. Причем, потери увеличиваютс  с уменьшением количества выдел емого, золота. И из электролитов, содержащий Малые концентрации золота, его регенераци  практически невозможна.

Известен электрохимический способ выделени  золота из отработанных растворов на катоды из нержавеющей стали при пропускании тока и перемешивании (Обзорна  информаци  № 6 Регенераци  драгоценных и цветных металлов в гальванотехнике . - М.: 1985). .

Однако эффективность этого способа довольно низка, т.к. зависит от состава обрабатываемого электролита и концентрации золота. Кроме того, недостатком .данного способа  вл етс  неполнота извлечени  золота из электролита, обусловленна  использованием в качестве материала нержавеющей стали, т.к. адгези  золота к стали незначительна и различна по поверхности катода. На практике наблюдаютс  прижоги у основани  токоподводов и кра м катода, а по мере отдалени  от токопод- вода осадок золота становитс  рыхлым и легко сползает с поверхности электрода в электролит. В результате этого золото приходитс  снимать механически не только со стали, но и фильтровать из электролита, что ведет к значительным потер м.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к за вл емому  вл етс  электрохимический способ, .выполненный на основе устройства дл  электрохимической регенерации металлов (Устройство дл  электрохимической регенерации металлов. АС ЧССР № 246559 кл. С 25 С 1/20 № 6 1987). По данному способу регенераци  металлов осуществл етс  пропусканием тока через электролит с системой электродов, представл ющих собой четыре пары противоэлектродов, и токоподводов , причем аноды вращают вокруг своей оси. Такое взаимное расположение электродов позвол ет при пропускании электрического тока через раствор исключить асимметрию электрического пол  и отрицательное вли ние токоподводов на процесс извлечени  металла.

Недостатком указанного способа  вл етс  неполнота извлечени  золота, обусловленна  следующими причинами:

осаждаемый металл неравномерно распредел етс  по поверхности катода из-за фиксированности его положени . По мере удалени  от токоподводов осадок становитс  рыхлым и легко осыпаетс .

Уменьшение концентрации золота в

0 электролите при посто нстве электрического пол  и/или плотности тока ведет к работе на определенных плотност х тока дл  выдел емого металла/что в свою очереди ведет к возникновению побочных процессов,

5 обуславливающих не только неполноту выделени  золота на катоде, но и плохое качество получаемого осадка.

Равенство катодной и анодной поверхностей на практике приводит к сильной

0 пассивации анодов, а следовательно к малой эффективности процесса.

Целью способа  вл етс  сокращение потерь золота при регенерации путем более полного извлечени  его из электролита.

5 Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе извлечени  благородных металлов из растворов, преимущественно золота, путем электролиза в электролизере, содержащем концентрически расположенные

0 электроды при размещении катода между анодами, электролиз провод т с использованием неподвижных анодов из нержавеющей стали, катода из латунной сетки при вращении его вокруг своей оси и

5 соотношении площадей катода и .анодов SA:Sk:Sa 16:4:1 и процесс ведут при изменении катодной плотности тока до поддержа- ни  посто нного выхода золота по току. Известны технические решени , в кото0 рых электрический ток посто нной плотности пропускают через концентрически расположенные противоэлектроды. Однако эти услови  не обеспечивают полного извлечени  золота из электролита, т.е.

5 осаждаемый металл при этом неравномерно распредел етс  по поверхности катода из-за фиксированности его положени , дава  рыхлые, осыпающиес  осадки. Кроме того, работа при посто нной плотности тока

0 и уменьшающейс  концентрации ведет к неполноте выделени  золота из электролита и также плохому качеству осадка.

Дл  достижени  поставленной цели катод должен быть выполнен из металли5 ческой сетки, например, латунной, вращающимс  вокруг своей оси, что позвол ет устранить осевую неравномерность и отрицательное вли ние газовыделени  на распределение электрического тока; анод должен быть выполнен из нержавеющейстали неподвижным и концентрически расположенным , т.к. при вращении анодов скорость выделени  золота на катоде значительно увеличиваетс , что приводит к образованию объемных, осыпающихс  осадков. Кроме того, полное выделение золота из электролита может происходить только при малых плотност х тока, что обеспечиваетс  соотношением поверхностей 5д:5| :5а 16:4:1. Изменение соотношени  поверхностей противоэлектродов в меньшую сторону ухудшает обмен электролита и вызывает обеднение электролита осаждающимис  ионами, особенно при малых концентраци х золота, и, как следствие неполноту выделени  золота. Увеличение указанного соотношени  поверхностей противоэлектродов нарушает необходимые дл  выделени  золота услови  равноудален- ности катода от анодов, что приводит к неравномерности электрического пол , а следовательно, к неполноте выделени  осадка.

Сопоставительный анализ за вл емого технического решени  с прототипом показывает , что за вл емый способ отличаетс  от известного тем, что электролиз провод т с использованием неподвижных анодов из нержавеющей стали, катода из латунной сетки при вращении его вокруг оси и соотношении площадей катода и анодов 5д:5| :5а 16:4:1 при этом катодную плотность тока измен ют до поддержани  посто нного выхода золота по току. Т.о., за вл емый способ соответствует критерию новизна.

Анализ известных способов регенерации золота из электролитов показал, что отдельные операции известны из различных источников, но только за вл ема  совокупность признаков про вл ет новые свойства, привод щие к более полному извлечению золота из электролита. Это позвол ет сделать вывод о соответствии за вл емого .технического решени  критерию существенные отличи .

Предлагаемый способ может быть реализован следующим образом.

Электрохимическое выделение золота ведут из цитратно-фосфатного электролита золочени  следующего состава, г/л: Дицианоаурат золота 16,37 Кислота лимонна 20,00 3-х замещенный калий фосфорнокислый 40,00 2-х замещенный трилон Б 50,00 Объем раствора 10 л Посто нный ток от стабилизированного источника питани  пропускают через указанный электролит и три противоэлектрода. Предварительно латунную сетку - катод, два анода из нержавеющей стали, жестко соединенные радиально расположенными металлическими пластинами из нержавеющей стали, подготавливают перед выделением золота стандартным способом. После подготовки аноды погружают в электролит, а сетку взвешивают на специальном приспособлении , фиксирующем положении сетки и электромотора, опускают в электролит . Причем катод расположен между анодами на рассто нии 5,5 см от каждого из них. Площадь поверхности внешнего анода

16 дм2, площадь поверхности внутреннего анода 1 дм2 площадь катода 4 дм . Вращение сетки производ т со скоростью, не допускающей разбрызгивани  электролита. Выделение золота из раствора начинают

при начальной плотности тока 0,4 А/дм , уменьша  ее в соответствии с уменьшением концентрации золота в электролите (см. таблицу).

После пропускани  0,452 А-ч/л сетку

сушат до посто нного веса и взвешивают. Погрешность определени  площади сетки составл ет ± 5%. После регенерации отработанного цитрофосфатного электролита золочени  в растворе золота не обнаружено , вес золота на сетке составил 16,38 г, В результате химического анализа с ётки (19 определений) чистота выделенного золота составила 99,84%. Полнота выделени  золота из раствора 100% с учетом погрешности взвешивани  и погрешности анализа. Т.о., золото выделено практически без потерь .

При аналогичных режима пропускани  электрический ток через раствор состава , г/л:

Дицианоаурат золота 96,7 Серебро азотнокислое 3,36 Калий цианистый10 Трилон Б 5

Объем раствораЮл

После регенерации в растворе золота не обнаружено, на сетке выделилось 96,69 г. В результате химического анализа сетки (23 определени ) чистота выделенного золота составила 99,9%, полнота выделени  золота из раствора 99,9%.

Технико-экономическа  эффективности предлагаемого способа по сравнению с прототипом заключаетс  в уменьшении потерь золота в процессе регенерации, упрощении процесса регенерации, а также упрощение устройства, реализующего данный способ,

в сокращении времени проведени  процесса .

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и   Способ извлечени  благородных металлов из раствора, преимущественно золота, путем электролиза в электролизере, содержащем концентрически расположенные электроды при размещении катода между анодами, отличающийс  тем, что, с

0

целью сокращени  потерь золота, электролиз провод т с использованием анодов из нержавеющей стали, жестко соединенных между собой, катода из латунной сетки и процесс ведут при вращении катода вокруг своей оси и соотношении площадей катода и анодов, равном 16:4:1; и при изменении катодной плотности тока до посто нного выхода золота по току.