RU1785048C - Способ гетероэпитаксиального наращивани слоев твердого раствора на основе арсенида инди -алюмини - Google Patents

Abstract

Изобретение служит дл  изготовлени  оптоэлектронных приборов на основе эпитаксиальных структур4соединений типа АзВ5, полученных жидкофазной эпитаксией. Сущность: при изготовлении эпитаксиаль- ных слоев арсенида-антимонида инди - алюмини  а люминий ввод т в состав ростового раствора-расплава в виде гомогенного сплава с сурьмой. Источником мышь ка служит арсенид инди . Приготовленный раствор - расплав содержит все компоненты четверного соединени , в количестве , соответствующем точк е ликвидуса. Наращивание осуществл ют из пересыщенного раствора-расплава на арсенидо-инди- евой подложке. Разработанна  методика приготовлени  раствора-расплава обеспечивает высокую однородность слоев по составу и воспроизводимость их характеристик . 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к области полупроводниковой технологии и может быть использовано дл  изготовлени  структур на основе твердых растворов соединений Ini-xAlxAsi-ySby.

В последние годы по вилась необходимость в таких структурах, т.к. они важны дл  созданий датчиков дл  волоконно-оптических линий св зи, имеющих минимум дисперсионных потерь дл  длины волны 2,55 ±0,05 мкм при комнатной температуре.

Известен способ гетероэпитаксиально- го выращивани  слоев полупроводников А3В5, например ln-Ga-As-Sb, за счет контакта переохлажденного расплава с подложкой .

Достоинство этого способа заключаетс  в том, что он позвол ет получать воспр о изводимые, хорошо согласованные с

подложкой слои почти во4 всех системах твердых растворов на основе А3В5. Недостатком его  вл етс  то, что он не позвол ет получать такие слои дл  систем твердых растворов , содержащих одновременно In и AI. Это св зано с тем, что происходит расслаивание в жидкой фазе, в результате чего расплав обедн етс  по компоненту AI, и в контакт с подложкой вступает ненасыщенный расплав тройной системы In-As-Sb. Поэтому таким способом получить слои твердого раствора In-AI-As-Sb не удаетс . Еще одним недостатком этого способа определ етс  Невозможность добавлени  AI в приготовленную шихту в чистом виде из-за термической устойчивости поверхностной пленки АЬОз.

Наиболее близким техническим решением  вл етс  способ гетероэпитаксиальV|

00

с 

S

00

1ногб выращйвакгй  с лбев полупров оДникдв, например lnoj2Alo,48As на подложке InP, прин тый за прототип. В этом способе предварительно приготавливаетс  сплав In + AI, а затем его часть сплавл ют с In и AnAs в соотношени х, определенных расчетом , и, охлажда  с посто нной скоростью, привод т1 в контакт с подложкой InP.

Этот способ позвол ет избавитьс  от недостатков присущих аналогу и получить воспроизводимость Тетероэпйтаксиальных слоев. Недостатками этого способа  вл ютс , во-первых, неоднородность расплава In AI (при содержани х AI 1 моль%) даже при длительном сплавлении (t 5 ч), во-вторых: невозможность получить эвтектический сплав системы In-AI (в углу AI) из-за большого коэффициента сегрегации последнего , и в-третьих: количество AI в жидкой фазе, в используемых в прототипе расплавах (А 0,2 моль.%) очень мало, т.к. Лимитируетс  спинодальным распадом в бинарной системе In-AI (фиг.1). что не позвол ет получать структуры с большим содержанием AI в твердой фазе и, следовательно, решить задачу по созданию полупроводниковых приборов, работающих в диапазоне длин волн 2,5-2,6 мкм при комнатной температуре . - ,

Задачей изобретени   вл етс  получение гетероэпитаксиальных слоев твердого расплава 1щ-хА1хAsi-ySbyсостава 0,12; 0 Y 0,13.

Это достигаетс  тем,что, в известном способе гетероэпитаксиального наращивани  слоев твердого раствора на основе ар- сенида инди -алюмини , включающем предварительное сплавление AI с одним из компонентов твердого раствора, образующим с ним гомогенный расплав, гомогенизирующий отжиг полученного расплава при температуре выше температуры его ликвидуса , добавление к отожженному расплаву Остальных компонентов твердого раствора согласно расчёту состава раствора-расплава дл  наращивани , исход  из заранее выбранной температуры его ликвидуса, отжиг полученного раствора-расплава, создание пересыщени  и приведение пересыщенного раствора-расплава в контакт с подложкой и последующее получение гетероэпитаксиальных слоев, предварительно сплавл ют At с Sb в соотношении А1 (3,0-3.5 моль,%), Sb (97,0-96,5 моль.%), гомогенизирующий отжиг этого расплава провод т при температуре 900° С Т S 1000°С в течение не менее 4 ч, охлаждают со скоростью не более 4 град/мин, добавл ют в расплав Sb согласно

расчету, насыщают его мышь ком из InAs, a в качестве подложки используют InAs. Докажем существенность признаков. Известно, что А и In в жидкой фазе

5 расслаиваютс , образу  двухфазную систему , и ввести AI в расплав в чистом виде не удаетс . AI можно ввести в систему только из смеси с одним из компонентов твердого раствора. Впервые авторами было предло0 женб вводить AI в жидкую фазу в виде сплава с Sb (фиг.2). Такой сплав, богатый Sb, легко смешиваетс  q In в любых соотношени х , образу  гомогенный расплав.

Кроме того, наличие в шихте AI и Sb в

5 соотношении Al (3,0-3,5 моль %), Sb (97,0- 96,5 моль%) позвол ет получать воспроизводимый , однородный по составу сплав. Однородность сплава определ етс  тем, что приведенный состав отвечает эвтектике

0 между Sb и AlSb ни диаграмме плавкости бинарной системы Al-Sb. Использование эвтектики позвол ет перейти от гомогенного расплава к безградиентной твердой фазе и, таким образом, получить, далее, безгради5 ентный четырехкомпо нентный расплав определенного состава Отсутствие Однородности именно в твердой фазе не позвол ло ранее получать гетёроэпитаксиальные слои твердого раствора In-AI-As-Sb. Только использу  эв0 тектический сплав AI + Sb, авторам впервые в мире удалось получить их.

Нагревъинтервале 900°С Т 1000°С позвол ет получить полностью гомогенный расплав При Т 900°С затруднено равно5 мерное перемешивание компонентов в жидкой фазе из-за диффузионных ограничений Повышение температуры увеличивает скорость перемешивани , но при Т 1000°С резко возрастает давление пара Sb над рас0 плавом, что ведет к удалению состава от Эвтектического. Именно выбранный диапазон температур  вл етс  оптимальным.

Гомогенизаци  проводитс  в течение не - менее 4 ч. поскольку, как установлено из

5 эксперимента, это минимальное врем , за которое происходит полное перемешивание компонентов бинарного расплава в выбранном диапазоне температур.

Скорость охлаждени  расплава не бо0 лее 4 град/мин позвол ет избежать стекло- образовани  в расплаве.

Насыщение мышь ком из InAs (например , из промежуточной подложки) необходимо дл  образовани  гомогенного

5 четырехкомпонентного расплава In-AI-As- Sb, поскольку только такой способ формировани  расплава обеспечивает его однородность, преп тствует образованию поверхностной пленки (крайне малорастворимого соединени  - AlAs).

Синтез слоев твердого раствора Ini.x AlxAsi-ySby возможен на разных подложках, например InP, GaSb, GaAs и др., но только применение в качестве подложки InAs, как установлено авторами (фиг.З), дает возможность впервые получить слои состава: 0 X 0,12, ,13.

Таким образом, каждый признак необходим , а все вместе они достаточны дл  достижени  цели изобретени .

На фиг. 1 - диаграмма плавкости системы In-AI, где: 1 - эвтектика дл  Al-угла (Гп - 4,7 ат.%), 2 - точка перегиба кривой ликвидуса дл  ln-угла (In - 89,0 ат.%). 3 - область расслаивани  в жидкой фазе; на фиг. 2диаграмма плавкости системы Sb-Al, где 4 - эвтектика дл  Al-угла (Sb - 0,25 ат.%), 5 - эвтектика дл  Sb-угла (Sb - 98,0 ат.%); на фиг. 3 - зависимость ширины запрещенной зоны от состава твердого раствора 1гц-х AUAsi-ySby дл  подложек: 6 - inP, 7 - InAs, 8 - GaSb. Цифрой 9 отмечен состав, отвечающий длине волны 2,55 мкм дл  комнатной температуры.

Авторами впервые было применено сплавление AI с Sb дл  решени  задачи ге- тёроэпитаксиального роста слоев. Впервые была использована шихта дл  сплава, содержаща  AI и St} в соотношении (3,5 моль.%), АЬ (96,5 моль.%) дл  получени  го- могенного эвтектического расплава. Использование эвтектики позвол ет автоматически получать однородный сплав строго заданного состава.

Бе  за вленна  совокупность призна- ков в результате взаимодействи  привела к возможности гетероэпитаксиального выращивани  сло ев твердого раствора 1ги-х AUAsi-ySby состава: ,12, O.t3, т.е. к цели изобретени .

Пример. Дл  приготовлени  эвтектического расплава AI + Sb была набрана шихта 66,145 мг AI и 8212,000 мг Sb. Гомогенизаци  проводилась при 998 С в течение 4 ч. Шихта загружалась в графито- вую кассету, котора  помещалась в кварцевый реактор. Гомогенизаци  происходила в атмосфере водорода, предварительно очищенного пропусканием через Pd-фильтр. Температура измер лась с помощью термо- пары ППр и вольтметра типа Щ 300. Часть полученного сплава вместе с In. Sb, InAs, согласно расчету (расчет производилс  согласно известной методике, загружалась в кассету дл  эпитаксиального роста. Жидко- фазна  эпитакси  проводилась в атмосфере водорода, в кварцевом реакторе на подложке InAs. Образец N 220-1. Состав расплава:

Х(А1) - 0,000239, X(As) - 0,0366, X(Sb) - 0,444 (где X(i) - мольна  дол  первого компонента ). Эпитакси  проводилась, при Т - 652°С, интервал роста 5 град, скорость охлаждени  0,6 град/мин, площадь положки InAs ориентации (100) - 0,81 см , В результате получен эпитаксиальный слой толщиной 0,8 мкм, состава: X 0,061, Y 0,063. Рассогласование периодов решеток Зпитаксиального сло  и подложки составило 0,0009 отн.ед.

Концентрации элементов в эпитакси- альных сло х определ лись с помощью количественного рентгеноспектрального микроанализа на микроанализаторе JXA - 5, САМЕВАХ фирмы Сатеса (Франци ). Рассогласование периодов ре шеток эпитаксиального сло  и подложки измер лись при комнатной температуре методом рентгеновской дифрактометрии.

Таким образом, предлагаемый способ, в отличие от прототипа, в котором такие слои твердого раствора Ini-xAlxAsi-ySby состава О X 0,12, 0 Y 0,13 не могли быть получены, вследствие недостаточного количества AI в жидкой фазе, позвол ет получать слои указанного состава.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ гетероэпитаксиального наращивани  слоев твердого раствора на основе арсенида инди -алюмини , включающий предварительное сплавление алюмини  с одним из компонентов твердого раствора, образующим с ним гомогенный расплав, гомогенизирующий отжиг полученного расплава при температуре выше температуры его ликвидуса, добавление к отожженному расплаву остальных компонентов твердого раствора согласно расчету состава раствора-расплава дл  наращивани , исход  из за- ранее выбранной температуры его ликвидуса, отжиг полученного раствора- расплава, создание пересыщени  и приведение пересыщенного раствора-расплава в контакт с подложкой, отличающийс  тем, что, с целью воспроизводимого наращивани  однородных по составу слоев 1щ.х AxAsi-ySby, где 0.00 х:Ј 0.12 и 0,00 у SO, 13, предварительно сплавл ют алюминий с сурьмой в соотношении 3,0-3,5 мол.% AI 97,0-96,5 мол.% Sb, гомогенизирующий отжиг этого расплава провод т при температуре 900-1000°С в течение не менее 4 ч, охлаждают со скоростью не более 4°С/мин, в качестве источника мышь ка при приготовлении раствора-расплава дл  наращивани  используют арсенид инди , и в качестве подложки используют арсенид инди .

   f

   Примеры 2-6

   1-(сГ

   10UO

   ;f

   600

   -/

   ...rg

   X

   0,26,4 Ar.% 0,6

   Фм.1

   200

   0,1

   0,4 Ar% Ј},$ Фиг 2

   Л

   0,3

   1л

   0,s

   ы

   fafmeY) 1800

   1400

   mo

   BOD

   200

   AL

   U,2

   0,4 Ar.°/o 0,6

   fcj

   6,8

   I