RU1778112C - Способ автоматического управлени непрерывным процессом этерификации фталевого ангидрида спиртами - Google Patents

Abstract

Область использовани : в производстве пластификаторов. Сущность способа: управление непрерывным процессом этери- фикации фталевого ангидрида спиртом с полным выводом из зоны реакции реакционной воды осуществл ют регулированием соотношени  расхода фталевого ангидрида и спирта по плотности реакционной массы. Корректируют расход фталевого ангидрида в зависимости от текущего значени  расхода отводимой из зоны реакции реакционной воды, 1 ил.

Description

(Л

С

Изобретение относитс  к способам управлени  непрерывными процессами эте- рификации, в частности, фталевого ангидрида спиртами, осуществл емыми с полным выводом из реакционной зоны образующейс  в ходе синтеза воды и может быть использовано например, при производстве пластификаторов.

Наиболее близким к предлагаемому изобретени  по технической сущности  вл етс  способ управлени  непрерывным процессом этерификации фталевого ангидрида алифатическими спиртами в каскаде реакторов или в секционированном реакторе (1). Согласно этому способу управление осуществл ют путем изменени  расхода фталевого ангидрида с коррекцией по кислотному числу реакционной массы в промежуточном реакторе каскада или секции секционированного реактора и регулировани  соотношени  расходов фталевого ангидрида и

спирта с коррекцией по плотности реакционной массы в том же промежуточном реакторекаскадаилисекции секционированного реактора. Недостатком известного способа  вл етс  то, что коррекци  расхода фталевого ангидрида осуществл етс  по кислотному числу реакционной массы - параметру, обладающему большим запаздыванием и трудно поддающемус  контролю. Это приводит к снижению качества регулировани , особенно при интенсивном проведении этерификации, и уменьшению выхода целевого продукта. Кроме того, в р де случаев кислотное число не однозначно св зано со степенью завершенности процесса. Например, при использовании кислых катализаторов (серна  кислота, п-толуол- или бензолсульфокисло- ты), на величину кислотного числа в большей степени вли ет изменение количества катализатора . Так при использовании катализаХ|

4 С

Ю

тора бензолсульфокислота, кислотное число эфира составл ет на выходе из последнего (третьего) реактора каскада - 3,3 мг КОН/г (1), при этом дол , (приход ща с  на катализатор составл ет 3,5 мг/КОН/г или 71% от общего значени .

Значительное вли ние на величину плотности и кислотного числа реакционной массы оказывает используемый при этери- фикации избыток спирта и способ его распределени  по реакторам каскада или секци м секционированного реактора. Так, в процессе этерификации фталевого ангидрида 2-этилгексанолом (катализатор тетра- бутоксититанат) при степени завершенности процесса 80% и избытке спирта 20% кислотное число реакционной массы составл ет 24,3 мг КОН/г, а при избытке - 40% оно равно 21,9 мг КОН/г. Указанные причины привод т к получению реакционной массы с разной степенью завершенности этерификации, что вызывает дополнительные потери при последующей обработке и увеличение расходных норм на сырье и материалы. Известный способ имеет узкую область применени , так как может быть использован при проведении процессов только в аппаратах емкостного типа и не пригоден дл  других способов осуществлени  этерификации, например, в паровой или паро-жидкостной смеси.

Цель предлагаемого изобретени  - увеличение производительности, снижение расходных норм по сырью.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что управление непрерывным процессом этерификации фталевого ангидрида спиртом с полным выводом из зоны реакции реакционной воды осуществл ют путем изменени  расхода фталевого ангидрида, регулировани  соотношени  расхода фталевого ангидрида и спирта по плотности реакционной массы, изменением подачи спирта и корректировани  расхода фталевого ангидрида в зависимости от текущего значени  расхода отводимой из зоны реакции реакционной воды. При проведении непрерывной этерификации в соответствии с предлагаемым способом и повышаетс  качество регулировани , так как текущее значение расхода отводимой реакционной воды однозначно св зано с величиной степени завершенности процесса и  вл етс  неинерционным параметром, легко поддающимс  автоматическому контролю. За счет этого увеличиваетс  производительность на 17-20%, снижаютс  расходные нормы на 3-5% и становитс  возможным автоматическое управление при различных вариантах осуществлени  этерификации.

Способ управлени  может быть реализован посредством серийно выпускаемых отечественной промышленностью средств контрол  и управлени . В качестве датчиков

воды, фталевого ангидрида и спирта могут быть (поз. 6. 9,11) применены ротаметры с дистанционной передачей показаний пневматической или электрической ветви ГСП, В качестве датчиков плотности (поз. 14) - весовые плотномеры с пневматической или элек- трической дистанционной передачей показаний. Регул торами и преобразовател ми (поз.7,8,10,12,15) могут служить пневматические регул торы ГСП или средства

микропроцессорной техники типа Реми- конт. В качестве регулирующих органов (поз.8,13) могут использоватьс  игольчатые или шаровые регулирующие клапаны с пневмоприводом.

На чертеже представлена блок-схема системы управлени , реализующа  предлагаемый способ. Управление осуществл етс  следующим образом. В агрегат непрерывной этерификации (1) по трубопроводу (2)

подают фталевый ангидрид, а по трубопроводу (3) поступает спирт. Реакционную массу по трубопроводу (4) вывод т на дальнейшую обработку. Реакционную воду отвод т из зоны реакции по трубопроводу

(5).

Сигнал от датчика 6 расхода фталевого ангидрида подаетс  в качестве переменной на регул тор (7), который подает сигнал регулирующему органу (8), измен ющему расход фталевого ангидрида, На регул тор (7) вводитс  также коррекци  по текущему значению расхода отводимой из зоны реакции реакционной воды, измер емому датчиком 9 расхода и преобразуемому прибором (10).

При увеличении текущего значени  расхода реакционной воды автоматически увеличиваетс  расход-фталевого ангидрида, а при уменьшении текущего значени  расхода реакционной воды расход фталевого ангидрида уменьшаетс .

Значение расхода спирта в агрегат (1) измер ют датчиком 11 расхода, которое подаетс  в качестве переменной на регул тор

(12), измен ющий расход спирта путем воздействи  на регулирующий орган (13). На регул тор (12) ввод т также сигнал от датчика 6 расхода фталевого ангидрида дл  поддержани  соотношени : расход фталевого

ангидрида - расход спирта. Значение плотности реакционной массы в агрегате (1) измер ют датчиком (14) и преобразуют прибором (15). Выходной сигнал прибора (15) ввод т в регул тор (12) в качестве коррекции .

Дл  проверки преимуществ способа управлени  по сравнению с прототипом были проведены промышленные испытани  на установке по производству пластификаторов мощностью 30000 тонн/год.

В соответствии с прототипом процесс этерификации фталевого ангидрида алифатическими спиртами осуществл ли в каскаде из 3-х реакторов объемом 16 м3 при температуре реакционной массы 130- 150°С и остаточном давлении 25-35 КПа с использованием кислотного типа катализатора . Управление процессом осуществл ли путем изменени  расхода фталевого ангид- рида в первый реактор каскаде с коррекцией по кислотному числу реакционной массы во втором реакторе каскада и регулировани  соотношени  расхода фталевого ангидрида и спирта с коррекцией по плот- ности реакционной массы во втором реакторе каскада. Коррекци  по кислотному числу осуществл ли по данным лабораторных анализов в св зи с отсутствием надежно работающих автоматических датчиков кислотного числа. Остальные параметры регулировали автоматически. Кислотное число во втором реакторе каскада измер лось в диапазоне 5 - 12 мг КОН/г, плотность - 966 - 973 кг/м3. Реакционна  масса на выходе из последнего реактора каскада имела следующие показатели:

-кислотное число 3,4 - 4,4 мг КОН/г,

-плотность 968 - 976 кг/м3. Расходные нормы при производстве 1т ди- эфира составл ли по фталевому ангидриду 0,426 т, по спирту 0,754 т, по-катализатору - серной кислоте 0,0044 т. Производительность установки находилась в пределах 30000 - 32000 т/год.

В соответствии со способом процесс этерификации фталевого ангидрида алифатическими спиртами осуществл ют в каскаде из 3-х реакторов объемом 10-16 м3, при температуре реакционной массы 130- 150°С и остаточном давлении 25-35 КПа с использованием катализатора кислотного типа. Управление процессом осуществл ют следующим образом. Сигнал от датчика фталевого ангидрида в 1 реактор каскада (ротаметр типа РПО) подают в качестве переменной на регул тор соотношени  (типа ПР.3.33), который выдает сигнал на регулирующий орган (клапан типа КРО), измер ющий расход фталевого ангидрида. На этот же регул тор ввод т коррекцию по текущему значению расхода отводимой из зоны реакции реакционной воды, которое измер ют датчиком расхода (ротаметр типа

РПФ) и преобразовывают приборы (пневматическим ПИ-регул тором типа ПР.3.31). Значение расхода спирта замер ют датчиком расхода (ротаметр типа РПФ) и подают в качестве переменной на регул тор (пневматический ПИ-регул тор типа ПР.3.33). которым регулируют расход спирта путем воздействи  на регулирующий орган (клапан типа КР). На этот же регул тор ввод т сигнал отдатчика расхода фталевого ангидрида (ротаметр типа РПО) дл  поддержани  соотношени  расход фталевого ангидрида - расход спирта. Значение плотности реакционной массы замер ют датчиком (радиоактивный плотномер типа ПР.1024) и преобразовывают приборы (пневматический ПИ-регул тор типа ПР.3.33). Выходной сигнал последнего ввод т в регул тор расхода спирта в качестве коррекции.

Реакционна  масса на выходе из последнего реактора каскада имела следующие показатели: - кислотное число 2-3,3 мг КОН/г,

- плотность 968 - 976 кг/м3

Расходные нормы при производстве I тонны диэфира составл ли по фталевому ангидриду 0.402 т, по спирту - 0,711 т, по катализатору - серной кислоте - 0.0044 т. Производительность установки находилась в пределах 38000 - 40000 тонн/год.

Использование способа позвол ет при непрерывном процессе этерификации, осуществл емом с полным выводом реакционной воды, получить реакционную массу посто нного качественного состава и полностью использовать мощность агрегата этерификации.

Ожидаемый экономический эффект в производстве пластификаторов от увеличени  производительности и снижени  расходных норм составит250-300тыс. руб/год.

Формала изобретени 

Способ автоматического управлени  непрерывным процессом этерификации фталевого ангидрида спиртами путем изменени  расхода фталевого ангидрида, регулировани  соотношени  расходов фталевого ангидрида и спирта по плотности реакционной массы изменением расхода спирта, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта и снижени  расходных норм по сырью, осуществл ют полный вывод из зоны реакции реакционной воды, измерение расхода отводимой реакционной воды и коррекцию расхода фталевого ангидрида по измеренному значению.