RU1776525C - Консервирующий флюс дл низкотемпературной пайки - Google Patents

Abstract

Изобретение используетс  при защите па емой поверхности металлических проводников печатных плат от воздействи  кор- розионно-активных веществ атмосферы в процессе межоперационного хранени  без последующей расконсервации. Консервирующий флюс содержит следующие компоненты , мас.%: продукт модификации канифольного масла 4-6; органический растворитель - остальное. При этом продукт модификации содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%: малеиновый ангидрид 17-22; бромоформ 0,8-1,2; канифоль - остальное. 3 табл.

Description

Изобретение относитс  к пайке, в частности к составу флюса, обеспечивающему защиту па емой поверхности металлических проводников печатных плат от воздействи  коррозионно-активных веществ атмосферы в процессе межоперационного хранени  без последующей расконсервации , и может быть использовано при изготовлении бытовой теле- и радиоаппаратуры.

В насто щее врем  дл  сохранени  па-  емости проводников печатных плат и выводов радиоэлементов примен етс  канифольный флюс ФКЭт, содержащий, мас.%:

Канифоль соснова 

марки А или В10-60

Этилацетат90-40

Недостатком известного консервирующего флюса  вл етс  необходимость последующей расконсервации перед пайкой и высока  хрупкость защитной пленки.

Известенфлюс ФКГ дл  консервации на период межоперационного хранени  деталей из латуни, меди, нейзильбера в услови х складского хранени  и хранени  в услови х сборочного цеха в течение одного года, содержащий , мас.%:

Гидразин

сол нокислый0.25-0,31

Канифоль соснова 

марки А или В3,0-5,0

Поливинилбутираль

марки КА или КБ1,0-1,20

Дибутилфталат0,25-0,31

Воск пчелиный

(натуральный)0,01-0,05

Спирт этиловый3,00-5,00

Ацетон1,8-2,00

Растворитель № 646 86,50-90.00.

К недостаткам известного флюса относитс  трудность удалени  консервирующей пленки примен емым в промышленности растворителем и использование в рецептуре флюса чрезвычайно опасного по степени воздействи  на организм человека вещества - гидразина сол нокислого.

(Л

С

v| О СЛ ГО СЛ

Известен флюс ФПЭт на основе полиэфирных смол марки ПН-9 или ПН-56 дл  консервировани  издели  дл  сохранени  па емости в течение одного года, содержащий , мас.%:

Смола полиэфирна 

марки ПН-9 или ПН-5615-50

Этилацетат85-50.

Указанный флюс обладает повышенной флюсующей активностью, но образует хрупкую пленку и требует удалени  перед пайкой .

Наиболее близким по технической сущности к за вл емому изобретению  вл етс  консервирующий флюс дл  пайки низкотемпературными припо ми, содержащий, мас.%:

Канифоль

фумаризованна 5-7

Органический

растворительОстальное

Указанный флюс имеет активность, равную 1,3-1,4 относительных единиц, а остатки флюса не вызывают коррозии металлопокрытий и не снижают сопротивлени  изол ции, что позвол ет исключить операцию расконсервации. К недостаткам флюса следует отнести его невысокую активность и высокую стоимость.

Целью изобретени   вл етс  повышение консервирующих свойств флюса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что консервирующий флюс дл  пайки низкотемпературными припо ми, содержащий продукт модификации соединений канифоли, органический растворитель, в качестве соединений канифоли он содержит канифольное масло от производства эфиров канифоли, а в качестве модификаторов ма- леиновый ангидрид и бромоформ, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Продукт модификации

канифольного масла 4-6

Органический

растворительОстальное,

при этом продукт модификации содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%:

Малеиновый ангидрид 17-22

Бромоформ0,8-1,2

Канифольное масло от производства эфиров  вл етс  сложной смесью продуктов термического разложени  канифоли и ее эфиров . Согласно технологическим регламентам получени  эфиров завода Янтарь отгонка канифольного масла проводитс  в конце эте- рификации при температуре 270-280°С и давлении 0,004-0,006 МПа в течение 1,0-1,5 ч. Средние пробы канифольного масла представл ют собой текучую массу свзтлокоричневого цвета, плотность которой при 20°С составл ла 1,042-1,058 г/см , а кислотное число (К.ч.) от 93 до 101 мг КОН на 1 г канифольных масел.

По данным физико-химического анализа канифольное масло содержит, мас.%: смол ные и жирные кислоты 40-44; неомы- л емые вещества - тепеновые углеводороды , их спирты и альдегиды и др. 52-56,

окисленные вещества 1-3 и воду 1-2.

Таким образом, за вл емый состав флюса позвол ет сделать вывод о соответствии за вл емого решени  критерию существенные отличи .

Продукт взаимодействи  канифольных масел с малеиновым ангидридом и бромо- формом при повышенной температуре получают следующим образом.

Пример 1.В реактор, снабженный

мешалкой, холодильником и термометром, загружают 82,2 г(82,2 мас.%) канифольного масла (d 1,042 г/см3, К.ч. 93 мг КОН/г), нагревают до 100°С, включают мешалку и провод т отгонку воды с пр мым холодильником до прекращени  выделени  воды, после чего небольшими порци ми загружают 17 г (17 мас.%) малеинового ангидрида (ГОСТ 5854-78) и 0,8 г (0,8 мас.%) бромофор- ма (ГОСТ 5851-75) и выдерживают смесь при

перемешивании 2,5 ч при температуре 190°С, затем в течение 0,5 ч отгон ют летучую часть с пр мым холодильником, охлаждают до 130-140°С и выливают в тару. Получают 95.6 г продукта, представл ющего

собой прозрачную стекловидную массу коричневого цвета, имеющую d 1,139 и температуру разм гчени  72,2°С.

П р и м е р 2. Отличаетс  от примера 1 только тем, что канифольное масло (d 1,050,

К.ч. 97 мг КОН на 1 г продукта) берут в количестве 79,5 мас.%), малеиновый ангидрид в количестве 19,5 г (19,5 мас.%) и бромоформ в количестве 1,0 г (1,0 мас.%), а смесь выдерживают при 195°С в течение 2 ч

45 мин. Получают 95,9 г продукта, имеющего d 1,148 г/см3 и температуру разм гчени  72,5°С.

Примерз. Отличаетс  от примера 1

только тем, что канифольное масло (d 1,058,

К.ч. 101 мг КОН на 1 г продукта) берут в

количестве 76,8 г (76,8 мас.%), малеиновый

ангидрид в количестве 22,0 г (22,0 мас.%) и

бромоформ в количестве 1,2 г (1,2 мас.%), а

смесь выдерживают при 200°С в течение 3

ч. Получают 96,1 г продукта d 1,161 г/см3 с

температурой разм гчени  72,0°С.

Остальные примеры выполн ют аналогично примеру 1, использу  указанные табл.1 количества канифольных масел, малеинового ангидрида и бромоформа, температуру и врем  обработки.

Оптимальный состав и режим обработки выбирали на основе активности исследуемого продукта взаимодействи  канифольных масел с малеиновым ангидридом и бромоформом и температуры его разм гчени .

Температуру разм гчени  определ ли по известной методике. Активность продукта (растекаемость припо  ПОС-61 на медной поверхности ) при температуре 250 ±5°С рассчитывали как отношение площади растекани  припо  ПОС-61 под действием 30% испытываемого раствора продукта к площади растекани  под действием 30% раствора канифоли сосновой марки А. Дл  приготовлени  раствора продукта берут 30 г (30 мас.%) продукта и 75 г (75 мас.%) этилового спирта (ГОСТ 17299-78).

Коррозионное воздействие растворов продуктов определ ли после выдержки образцов фольгированного гетинакса, обезжиренных в спиртобензиновой смеси (1:1), декапированных в 10%-ной сол ной кислоте в течение 10 с и покрытых консервирующими флюсами, в камере влажности в течение 56 суток при температуре 40 ± 2°С и влажности 98 ±2%. Результаты испытаний приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, оптимальное количество малеинового ангидрида и бромоформа в смеси составл ет 17-22 мае. % и 0,8-1,2 мас.% соответственно (пример 1-3). При содержании малеинового ангидрида в реакционной смеси менее 17 мас.% (пример 4) ухудшаетс  качество продукта вследствие снижени  его температуры разм гчени . При содержании бромоформа в количестве менее 0,8 мас.% снижаетс  активность продукта (пример 6), что приводит к ухудшению па емости защищаемой поверхности.

Увеличение количества малеинового ангидрида сверх за вл емого значени  (пример 5) не улучшает активность продукта и не повышаеттемпературу разм гчени , но сопровождаетс  снижением выхода продукта и по влением коррозии.

Увеличение количества бромоформа выше 1,2 мас.% приводит к по влению коррозионного воздействи  (пример 7).

Приведенные в табл.2 данные подтверждаютс  актом испытаний предлагаемого продукта.

Оптимальные температура и врем  обработки наход тс  в пределах от 190 до 200°С и от 2,5 до 3 ч (пример 1-3). Увеличение (примеры 9 и 11) или снижение (примеры 8 и 10) значений этих параметров против

за вл емых приводит к снижению температуры разм гчени  продукта.

За вл емые составы флюсов готов т растворением продукта взаимодействи  ка- 5 нифольных масел с малеиновым ангидридом и бромоформом в этиловом или изопропиловом спирте.

Пример 4. 4г (4 мас.%) продукта взаимодействи  канифольного масла с ма0 леиновым ангидридом и бромоформом, полученного по примеру 1 (см.табл.1) раствор ют в 96 г (96 мас.%) этилового спирта. Примеры выполнены за вл емого флюса , выполненные аналогично примеру 1. от5 личающиес  использованием различного количества продукта и растворителей приведены в табл.3.

Пример флюса по прототипу 90 г (90 мас.%) канифоли сосновой марки А (ГОСТ

0 19113-84) и 10 г (10 мас.%) фумаровой кислоты (ТУ 6-09-4008-75) нагревают до 110°С и включают мешалку, после чего температуру поднимают до 190°С и выдерживают 1 ч, затем смесь охлаждают до 140°С и выли5 вают в тару. Получают 96,9 г фумаризован- ной канифоли.

6 г (6 мас.%) полученной фумэризованной канифоли раствор ют в 94 г(94 мае,%) этилового спирта (ГОСТ 17299-78).

0 Защитные свойства консервирующего флюса и флюса по прототипу оценивали по па емости защищенной испытываемыми флюсами медной поверхности, подвергнутой ускоренному старению на воздухе при

5 температуре 155°С в течение 4 ч. Па емость этих поверхностей определ ли по качеству лужени  припоем ПОС-61 при температуре 250 ± 5°С в течение 2,5 сек при использовании па льного флюса ФКСп.

0

Дл  опытов брали образцы фольгированного гетинакса размером 30 х 30 х 1 мм, обезжиривали в спирто-бензиновой смеси (1:1), декапировали в 10%-ном растворе со5 л ной кислоты в течение 10с, отмывали в воду и сушили на воздухе. Испытываемые консервирующие флюсы наносили на подготовленную медную поверхность образцов фольгированного гетинакса кистью, изме0 р   врем  испарени  растворител  и врем  образовани  нелипкой планки консервирующего флюса.

Покрытые консервирующим флюсом образцы, подвергаемые ускоренному старе5 нию, помещают в сушильный шкаф при температуре 155°С на 4 ч, после чего на образцы напыл ют флюс ФКСп, получаемый растворением 25 г (25 мас,%) канифоли сосновой марки А в 75 г (75 мас.%) этилового спирта.

Образцы луд т погружением на глубину 0,5-1,0 мм в припой ПОС-61 при температуре 250 ± 5°С на 2,5 с.

Качество лужени  оценивают визуально , отмеча  наличие участков не покрытых припоем, пор, наплывов и острых выступов припо  на луженой поверхности и вид поверхности - блеск, гладкость или шероховатость и т.п. Электроизол ционные свойства консервирующего флюса определ ют дл  .тест плат, покрытых испытываемыми консервирующими флюсами, в камере влажности после выдержки в течение 1 ч пи температуре 20°С и влажности 93 ± 3% (без изъ ти  плат из камеры) терраомметром Е6-13А. Каждый образец испытывали на 5 платах.

Врем  образовани  защитной пленки на испытываемых образцах, электроизол ционные свойства пленки и качество луже- ни  защищенной медной поверхности после ускоренного старени  при использовании в качестве флюса дл  лужени  ФКСп приведены в табл.3.

Как видно из табл.3, предлагаемый со- став консервирующего флюса по сравнению с прототипом (примеры 1-6) обеспечивает более эффективное сохранение па емости без ухудшени  электроизол ционных свойств диэлектрика, на что указывает бо- лее качественное лужение по сравнению с прототипом.

Продукт взаимодействи  канифольных масел с малеиновым ангидридом и бромо- формом, как и пленкообразующий компонент по прототипу-фумаризованна  канифоль, не оказывает коррозионного воздействи  на медную поверхность (табл.2).

Оптимальные количества продукта модификации канифольного масла в за вл в- мом консервирующем флюсе составл ют от 4 до 6 мас.% (примеры 1-6),

Уменьшение используемого в предлагаемом варианте продукта менее 3 мас.% понижает защитное действие консервирующего флюса (примеры 7 и 9), .на что указывает по вление дефектов лужени  на образцах. Использование продукта в количествах , превышающих оптимальные значени , не улучшает защитные свойства флюса (примеры 8, 10 и 11), но увеличивает врем  образовани  защитной пленки, а также количества остатков флюса после лужени .

Применение изобретени  позволит повысить качество лужени  консервируемых металлических поверхностей и исключить использование дорогосто щего и дефицитного компонента - фумаризован- ной канифоли.

Приведенные в табл.3 данные подтверждаютс  актом испытаний предлагаемого консервирующего флюса.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Консервирующий флюс дл  низкотемпературной пайки, содержащий продукт модификации соединений канифоли, органический растворитель, отличающий- с   тем, что, с целью повышени  консервирующих свойств флюса, в качестве соединени  канифоли он содержит канифольное масло от производства эфиров канифоли, а в качестве модификаторов - малеиновый ангидрид и бромоформ, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

   продукт модификации

   канифольного масла 4-6

   органический

   растворительостальное,

   при этом продукт модификации содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%:

   малеиновый ангидрид 17-22

   бромоформ0,8-1,2

   канифольное масло остальное

   Таблица 1

   Приведенные в табл. 2 данные подтверждаютс  актом испытаний предлагаемого продукта.

   Продолжение табл. 1

   Таблица 2