RU1667364C - Способ получения водного раствора глицерофосфата натрия - Google Patents
Способ получения водного раствора глицерофосфата натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU1667364C RU1667364C SU4777595A RU1667364C RU 1667364 C RU1667364 C RU 1667364C SU 4777595 A SU4777595 A SU 4777595A RU 1667364 C RU1667364 C RU 1667364C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- aqueous solution
- mixture
- sodium glycerophosphate
- producing
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению водного раствора глицерофосфата натрия, который может быть использован в качестве общеукрепляющих средств и для регулирования обмена веществ в организме. Цель - улучшение условий труда, повышение выхода целевого продукта и его чистоты. Получение ведут этерификацией глицерина смесью фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия при их молярном соотношении 1 : 0,5-3 при нагревании под вакуумом до 140-150°С. Процесс проводят с последующим разбавлением реакционной смеси водой и омылением. 2 табл.
Description
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается технологии приготовления раствора глицеpофосфата натрия.
Глицерофосфаты - соли глицерофосфорной кислоты - используются в медицине в качестве общеукрепляющих средств и для регулирования обмена веществ в организме. Особенно широко применяются глицерофосфаты натрия и кальция. Важным полупродуктом в производстве глицерофосфатов является концентрированный водный раствор глицерофосфата натрия, из которого получают глицерофосфаты натрия и кальция.
Целью изобретения является улучшение условий труда, повышение выхода целевого продукта и его чистоты.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения водного раствора глицерофосфата натрия, который заключается в том, что глицерин подвергают взаимодействию со смесью фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия при их молярном соотношении, равном 1:0,5-3, с последующим разбавлением реакционной смеси водой и омылением щелочью.
П р и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, соединенную с вакуумным насосом, помещают 0,1 моль дигидрофосфата натрия, 0,1 моль безводной фосфорной кислоты и 0,23 моль глицерина. Смесь нагревают под вакуумом при температуре 140оС в течение 4 ч. Степень конверсии фосфатов составляет 97%. К расплавленной массе приливают 32,0 г 40%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают до полного растворения массы и затем омыляют в течение 6 ч при температуре 95-100оС. Затем к раствору добавляют 12,0 г 30%-ной соляной кислоты до рН 7,5 и 6,0 г 33%-ного раствора хлорида кальция. Выпавший осадок фосфата кальция отфильтровывают, а к раствору добавляют 10,0 г 40% -ного раствора гидроксида натрия до рН 9,5.
Получают 83,0 г раствора глицерофосфата натрия концентрации 45%. Выход продукта составляет 86%.
П р и м е р 2 (прототип). Смесь 0,5 моль дигидрофосфата натрия и 2,0 моль глицерина нагревают при температуре 175оС под вакуумом в течение 4 ч. По данным анализа степень конверсии фосфата 92%. Реакционная смесь сильно потемнела. Дальнейшую обработку ведут по примеру 1. Глицерофосфат натрия получают с выходом 71%.
Основные характеристики примеров представлены в табл. 1.
Для количественной оценки влияния используемого метода этерификации на качество продукта были исследованы оптические характеристики растворов глицерофосфата натрия, полученных по предлагаемому методу (пример 1) и по прототипу (пример 2). Точную концентрацию растворов измеряли методом потенциометрического титрования. Оптическую плотность растворов измеряли на микроколориметре МКМФ при длине волны 425 нм и толщине слоя раствора 1 см. Коэффициент экстинции рассчитывали по формуле
ε = ,
где D - поглощение;
С - концентрация, моль/л;
l - толщина слоя раствора.
ε = ,
где D - поглощение;
С - концентрация, моль/л;
l - толщина слоя раствора.
В результате измерений получено: предлагаемый метод для раствора ε= 0,053 л/моль ˙ см, прототип для раствора ε=0,850 л/моль ˙ см.
Таким образом, степень загрязненности раствора окрашенными примесями в случае предлагаемого метода в 16 раз меньше, чем по известному способу.
Сравнение основных характеристик предлагаемого процесса и известного приведено в табл. 2.
Как видно из примеров (см. табл. 1), оптимальным соотношением фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия является 1:1. Положительный эффект достигается также при соотношениях от 1:0,5 до 1:3,0. При соотношении 1:0,33 увеличивается осмоление смеси, при соотношении 1:4 реакционная смесь перестает быть гомогенной, в ней появляется значительное количество кристаллов дигидрофосфата натрия, что затрудняет перемешивание и делает процесс малопригодным для промышленного использования (см. табл. 1).
Таким образом, предлагаемый процесс позволяет получать водный раствор глицерофосфата натрия с более высоким выходом, чем по прототипу, и значительно более чистым, что исключает необходимость его дальнейшей очистки. Выделение вредных газовых выбросов по предлагаемому процессу также значительно меньше.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА ГЛИЦЕРОФОСФАТА НАТРИЯ путем этерификации глицерина фосфорсодержащим реагентом при нагревании под вакуумом до температуры 140-150oС с последующим разбавлением реакционной смеси водой и омылением, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, повышения выхода целевого продукта и его чистоты, в качестве фосфорсодержащего реагента используют смесь фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия при молярном соотношении, равном 1:0, 5-3.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4777595 RU1667364C (ru) | 1990-01-04 | 1990-01-04 | Способ получения водного раствора глицерофосфата натрия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4777595 RU1667364C (ru) | 1990-01-04 | 1990-01-04 | Способ получения водного раствора глицерофосфата натрия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1667364C true RU1667364C (ru) | 1995-03-10 |
Family
ID=30441604
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4777595 RU1667364C (ru) | 1990-01-04 | 1990-01-04 | Способ получения водного раствора глицерофосфата натрия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1667364C (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101851252A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-10-06 | 紫光古汉集团衡阳制药有限公司 | 甘油磷酸钠的制备方法 |
WO2022251177A2 (en) | 2021-05-27 | 2022-12-01 | Baxter International Inc. | Pharmaceutical compositions for clinical nutrition |
-
1990
- 1990-01-04 RU SU4777595 patent/RU1667364C/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
D.W. Hill, Pyman, Y.Chem. Soc., 1914, v 105, p.1238. * |
Патент СССР N 41949, кл. C 07F 9/09, 1935. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101851252A (zh) * | 2009-09-01 | 2010-10-06 | 紫光古汉集团衡阳制药有限公司 | 甘油磷酸钠的制备方法 |
WO2022251177A2 (en) | 2021-05-27 | 2022-12-01 | Baxter International Inc. | Pharmaceutical compositions for clinical nutrition |
WO2022251177A3 (en) * | 2021-05-27 | 2023-01-05 | Baxter International Inc. | Pharmaceutical compositions for clinical nutrition |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3468935A (en) | Preparation of organophosphonic acids | |
Aaron et al. | The Stereochemistry of Asymmetric Phosphorus Compounds. IV. The Synthesis and Stereochemistry of Displacement Reactions of Optically Active Isopropyl Methylphosphonochloridate | |
US5312973A (en) | Process for producing n-phosphono-methyl-imino-diacetic acid | |
RU1667364C (ru) | Способ получения водного раствора глицерофосфата натрия | |
US3600435A (en) | Bis aliphatic phosphonic acid anhydrides | |
CA1253171A (en) | Preparation of acyloxybenzenesulfonic acids and their alkali metal and alkaline earth metal salts | |
JPS5929698A (ja) | N−ホスホノメチルグリシンの製造方法 | |
US4369144A (en) | Preparation and use of alkali metal isethionates from ethionic acid | |
SU670213A3 (ru) | Способ получени оптически активных аминокислот | |
US3666817A (en) | Tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride from phosphine and formaldehyde | |
JPH02196766A (ja) | アミノアセトニトリルの製造方法 | |
US4435328A (en) | Preparation and use of alkali metal isethionates from ethionic acid | |
US4830788A (en) | Process for preparation of substituted-aminomethylphosphonic acids | |
JPH07116122B2 (ja) | アシルオキシアルカンスルホナートの製造方法 | |
RU1667365C (ru) | Способ получения глицерофосфата кальция | |
US4179464A (en) | Preparation of N-(phosphonoacetyl)-L-aspartic acid | |
BR0003698B1 (pt) | processo para a preparação de 4,6-dicloro-5-flúor-pirimidina e composições praguicidas. | |
SU814280A3 (ru) | Способ получени 0,0-диметил- 0-2,2-диХлОРВиНилфОСфАТА | |
SU598878A1 (ru) | Способ получени 1,2-диоксиантрахинон -3-метиламин- , -диуксусной кислоты | |
US4719050A (en) | Diphosponylated oxonitriles, processes and uses therefor, and compositions containing them | |
SU163619A1 (ru) | Способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса | |
SU188493A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(р-ХЛОРЭТИЛ)ФОСФИТА | |
ATE252T1 (de) | Verfahren zur herstellung von kristallinem kryolith. | |
JPH0247477B2 (ru) | ||
US2610176A (en) | Preparation of riboflavin phosphate intermediates |