RU1667364C

RU1667364C - Способ получения водного раствора глицерофосфата натрия

Info

Publication number: RU1667364C
Authority: RU
Inventors: Н.Н. Беляев; И.В. Богданов-Катьков; Е.К. Дьяченко
Original assignee: Санкт-Петербургский химико-фармацевтический институт
Priority date: 1990-01-04
Filing date: 1990-01-04
Publication date: 1995-03-10

Abstract

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению водного раствора глицерофосфата натрия, который может быть использован в качестве общеукрепляющих средств и для регулирования обмена веществ в организме. Цель - улучшение условий труда, повышение выхода целевого продукта и его чистоты. Получение ведут этерификацией глицерина смесью фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия при их молярном соотношении 1 : 0,5-3 при нагревании под вакуумом до 140-150°С. Процесс проводят с последующим разбавлением реакционной смеси водой и омылением. 2 табл.

Description

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается технологии приготовления раствора глицеpофосфата натрия.

Глицерофосфаты - соли глицерофосфорной кислоты - используются в медицине в качестве общеукрепляющих средств и для регулирования обмена веществ в организме. Особенно широко применяются глицерофосфаты натрия и кальция. Важным полупродуктом в производстве глицерофосфатов является концентрированный водный раствор глицерофосфата натрия, из которого получают глицерофосфаты натрия и кальция.

Целью изобретения является улучшение условий труда, повышение выхода целевого продукта и его чистоты.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения водного раствора глицерофосфата натрия, который заключается в том, что глицерин подвергают взаимодействию со смесью фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия при их молярном соотношении, равном 1:0,5-3, с последующим разбавлением реакционной смеси водой и омылением щелочью.

П р и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, соединенную с вакуумным насосом, помещают 0,1 моль дигидрофосфата натрия, 0,1 моль безводной фосфорной кислоты и 0,23 моль глицерина. Смесь нагревают под вакуумом при температуре 140^оС в течение 4 ч. Степень конверсии фосфатов составляет 97%. К расплавленной массе приливают 32,0 г 40%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают до полного растворения массы и затем омыляют в течение 6 ч при температуре 95-100^оС. Затем к раствору добавляют 12,0 г 30%-ной соляной кислоты до рН 7,5 и 6,0 г 33%-ного раствора хлорида кальция. Выпавший осадок фосфата кальция отфильтровывают, а к раствору добавляют 10,0 г 40% -ного раствора гидроксида натрия до рН 9,5.

Получают 83,0 г раствора глицерофосфата натрия концентрации 45%. Выход продукта составляет 86%.

П р и м е р 2 (прототип). Смесь 0,5 моль дигидрофосфата натрия и 2,0 моль глицерина нагревают при температуре 175^оС под вакуумом в течение 4 ч. По данным анализа степень конверсии фосфата 92%. Реакционная смесь сильно потемнела. Дальнейшую обработку ведут по примеру 1. Глицерофосфат натрия получают с выходом 71%.

Основные характеристики примеров представлены в табл. 1.

Для количественной оценки влияния используемого метода этерификации на качество продукта были исследованы оптические характеристики растворов глицерофосфата натрия, полученных по предлагаемому методу (пример 1) и по прототипу (пример 2). Точную концентрацию растворов измеряли методом потенциометрического титрования. Оптическую плотность растворов измеряли на микроколориметре МКМФ при длине волны 425 нм и толщине слоя раствора 1 см. Коэффициент экстинции рассчитывали по формуле
ε =

,
где D - поглощение;
С - концентрация, моль/л;
l - толщина слоя раствора.

В результате измерений получено: предлагаемый метод для раствора ε= 0,053 л/моль ˙ см, прототип для раствора ε=0,850 л/моль ˙ см.

Таким образом, степень загрязненности раствора окрашенными примесями в случае предлагаемого метода в 16 раз меньше, чем по известному способу.

Сравнение основных характеристик предлагаемого процесса и известного приведено в табл. 2.

Как видно из примеров (см. табл. 1), оптимальным соотношением фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия является 1:1. Положительный эффект достигается также при соотношениях от 1:0,5 до 1:3,0. При соотношении 1:0,33 увеличивается осмоление смеси, при соотношении 1:4 реакционная смесь перестает быть гомогенной, в ней появляется значительное количество кристаллов дигидрофосфата натрия, что затрудняет перемешивание и делает процесс малопригодным для промышленного использования (см. табл. 1).

Таким образом, предлагаемый процесс позволяет получать водный раствор глицерофосфата натрия с более высоким выходом, чем по прототипу, и значительно более чистым, что исключает необходимость его дальнейшей очистки. Выделение вредных газовых выбросов по предлагаемому процессу также значительно меньше.

Claims

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСТВОРА ГЛИЦЕРОФОСФАТА НАТРИЯ путем этерификации глицерина фосфорсодержащим реагентом при нагревании под вакуумом до температуры 140-150^oС с последующим разбавлением реакционной смеси водой и омылением, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, повышения выхода целевого продукта и его чистоты, в качестве фосфорсодержащего реагента используют смесь фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия при молярном соотношении, равном 1:0, 5-3.