RU1603844C - Способ получени монокристаллов германата висмута со структурой эвлитина - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу получени  монокристаллов германата висмута со структурой эвлитина и позвол ет сократить длительность процесса и уменьшить загр знение расплава и кристаллов и коррозию тигл . Исходные оксиды германи  и висмута прокаливают при 965 ± 15°С и 440 ± 10°С соответственно в течение 5-6 ч. .после чего смешивают в тигле и нагревают со скоростью 100-150 град/мин до 940 ± ±10°С, а затем со скоростью 15 -20 град/мин до 1175 ±25°С. Догружают тигель через воронку оставшимис  оксидами, охлаждают расплав до 1125 ± 25°С в течение 10-30 мин и в-ыдерживают 2-3 ч. Затем выращивают монокристалл выт гиванием на затравку. Получают кристаллы диаметром 55 мм, длиной 200 мм с содержанием .примеси платины не более 10 мас.%. 1 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  монокристаллов германата висмута со структурой звлиУина и может быть использовано дл  промышленного производства сцинтилл ционных монокристаллов , наход щих все более широкое применение в  дерной физике, медицине, геологоразведке и других област х науки и техники.

К расплавам, используемым дл  полунени  монокристаллов германата висмута со структурой звлитина BiGe30i2, с одной стороны , предъ вл ютс  высокие требовани  по чистоте, однофазности, с другой стороны , процесс получени  расплава должен быть сравнительно простым, быстрым, не приводить к коррозии дорогосто щего платинового тигл  и при этом обеспечивать высокое качество м.онокристаллов.

Целью изобретени   вл етс  сокращение длительности процесса и уменьшение загр знени  расплава и кристаллов и коррозии тигл .

На чертеже приведена схема устройства (кристаллизационный узел), используемого дл  реализации предлагаемого способа.

П р и м е р. На керамическую подставку 1 устанавливают платиновый тигель 2 со смесью оксидов висмута и германи , помещаемый в индуктор 3. Пассивные тепловые зкраны из керамики 4 со смотровым окном 5, а также новыми крышками 7 располагают над тиглем 2. С их помощью создают необходимые тепловые услови  дл  роста кристалла; сверху имеетс  крышка 8 из керамики,через отверстие которой устанав- ливаетс  кварцева  воронка 9 дл  досыпки

О

о

со

00

Ji

сырь  при наплавлении и вводитс  затрав- кодержатель с затравкой 10 при выращивании кристалла.

Взвешивают исходные оксиды в стехи- ометрическом соотношении, прокаливают в течение 5 ч при температурах : оксид висмута В120з - 440°С, оксид германи  - 965°С, Смешивают прокаленные исходные оксиды во вращающемс  барабане в течение 3 ч в количестве, необходимом дл  полной загрузки тигл : оксид висмута BiaOs 3145,8 г, оксид германи  Ge02 1054,2 г дл  получени  требуемого соотношени , соответствующего формуле Bi iGe30i2 (масса загрузки смеси на одно выращивание дл  тигл  диаметром 100 мм и высотой 100 мм составл ет 4200 г).

Собирают нижнюю часть кристаллизационного узла в соответствии с чертежом, засыпают в тигель 2 и уплйтн ют полученную гомогенную смесь - первична  загрузка , Затем устанавливают верхнюю часть кристаллизационного узла, включают ростовую установку (КристалЛ-607) и нагревают смесь оксидов со скоростью 100 град/мин до 940°С, далее со скоростью 15 град/мин до 1175°С (температуру контролируют по показани м термопары типа ТПП). Агрегатное состо мие смеси . процессе повышени  температуры наблюдаетс  через смотровое окно 5 и при получении расплава в тигле производитс й догрузка оставшейс  части смеси через кварцевую воронку 9. Затем расплав охлаждают до в течение 10-30 мин. выдерживают при этой температуре 1 ч, вместо кварцевой воронки 9 помещают затравкодержатель с затравкой 10. После выдержки расплава понижают температуру расплава до температуры затравле- ни . опускают затравку в расплав и привод т выращивание монокристалла.

Монокристаллы германата висмута, выращенные из расплава, приготовленного в

соответствии с предлагаемым способом, имели диаметр до 55 мм и длину 180-200 мм.

В таблице представлены другие примеры осуществлени  способа и результаты испытаний .

Как следует из таблицы, монокристаллы германата висмута, выращенные из расплава , полученного описанным способом, имели световой выход С 15-17% относительно Nal(Te) и энергетическое разрешение Р 13,7-14,7%.

Рентгеновский фазовый анализ показал отсутствие посторонних фаз в монокристалле германата висмута ВМСез012.

По результатам химического анализа содержание платины в расплаве и кристалле не превышает 10 мас,%. Заметной коррозии тигл  не наблюдаетс . Длительность

Claims (1)

1. технологического цикла составила 19,5-21 ч. Формула изобретени  Способ получени  монокристаллов германата висмута со структурой эвлитина. включающий нагрев и выдержку исходных

   оксидов германи  и висмута, их смешение, загрузку в платиновый тигель, нагрев, гомогенизирующую выдержку в течение 2-3 ч, дозагрузку оксидов и выращивание монокристаллов выт гиванием на затравку, о т личающийс  тем, что, с целью сокращени  длительности процесса и уменьшени  загр знени  расплава и кристаллов и коррозии тигл , нагрев оксида германи  ведут до 965 ± 15°С, а оксида висмута - до

   440 ± 10°С, выдержку провод т 5-6 ч, смесь нагревают со скоростью 100-150 град/мин до 940 ± 10°С, а затем со скоростью 15-20 град/мин до 1175 ±25°С, дозагрузку провод т перед выдержкой, после чего охлаждают расплав до 1125 ± 25°С в течение 10-30 мин.

   J

   Z)