RU151966U1 - METHOD FOR PRODUCING SODIUM IODIDE - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING SODIUM IODIDE Download PDFInfo
- Publication number
- RU151966U1 RU151966U1 RU2014154651/93U RU2014154651U RU151966U1 RU 151966 U1 RU151966 U1 RU 151966U1 RU 2014154651/93 U RU2014154651/93 U RU 2014154651/93U RU 2014154651 U RU2014154651 U RU 2014154651U RU 151966 U1 RU151966 U1 RU 151966U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium iodide
- crystallization
- iodine
- crystals
- mother liquors
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Способ получения йодида натрия, включающий химическое взаимодействие йода с гидроксидом натрия в присутствии перекиси водорода до достижения в синтезированном растворе массовой доли йодида натрия 35-40%, дальнейшую очистку йодида натрия от растворимых примесей путем двукратной его перекристаллизации из водных растворов при охлаждении до 20С, обезвоживание кристаллов NaI·2HO, окончательную сушку обезвоженного йодида натрия, использование для синтеза йодида натрия реагентов реактивной квалификации и рекуперацию маточных растворов по схеме: половина первых маточных растворов выводится из цикла, вторая половина используется для приготовления суспензии йода на стадии синтеза, маточники от второй кристаллизации добавляются к раствору йодида натрия перед первой кристаллизацией, маточники после обезвоживания йодида натрия добавляются в раствор перед второй кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты йодида натрия и получения продукта с минимальным содержанием органических примесей, на стадии первой перекристаллизации кристаллы NaI·2HO после отделения от маточного раствора дополнительно промывают захоложенной дистиллированной водой, с pH 8-10 при массовом соотношении Т:Ж=(30-50):1, а промывные воды с половиной маточных растворов первой кристаллизации возвращают на стадию синтеза для приготовления суспензии йода.A method of producing sodium iodide, including the chemical interaction of iodine with sodium hydroxide in the presence of hydrogen peroxide until the mass fraction of sodium iodide in the synthesized solution reaches 35-40%, further purification of sodium iodide from soluble impurities by recrystallizing it twice from aqueous solutions upon cooling to 20 ° C, dehydration crystals of NaI · 2HO, the final drying of dehydrated sodium iodide, the use of reactive qualification reagents for the synthesis of sodium iodide and the recovery of mother solutions according to the schemes : half of the first mother liquors are removed from the cycle, the second half is used to prepare the iodine suspension at the synthesis stage, mother liquors from the second crystallization are added to the sodium iodide solution before the first crystallization, mother liquors are added to the solution before the second crystallization after dehydration of sodium iodide, characterized in that, in order to increase the purity of sodium iodide and to obtain a product with a minimum content of organic impurities, NaI · 2HO crystals after separation at the first recrystallization stage t mother liquor zaholozhennoy further washed with distilled water, with pH 8-10 in a mass ratio S: L = (30-50): 1, and washings with half the mother liquors of the first crystallization step is recycled to the synthesis for preparing the suspension of iodine.
Description
Полезная модель относится к химической технологии и может быть использована для получения йодида натрия особой чистоты (ОСЧ) с минимальным содержанием органических примесей для выращивания монокристаллов улучшенного качества.The utility model relates to chemical technology and can be used to obtain high purity sodium iodide (TSP) with a minimum content of organic impurities for growing single crystals of improved quality.
Получение качественных монокристаллов NaI (Tl) напрямую зависит от содержания в исходном йодиде натрия органических примесей. При его нагревании в инертной среде или в вакууме органические примеси пиролизируются с образованием примесей углерода, которые загрязняют расплав и кристаллы. Поэтому одним из основных требований к способам получения йодида натрия является уменьшение содержания органических примесей.The preparation of high-quality single crystals of NaI (Tl) directly depends on the content of organic impurities in the initial sodium iodide. When it is heated in an inert medium or in vacuum, organic impurities are pyrolyzed to form carbon impurities that pollute the melt and crystals. Therefore, one of the main requirements for methods for producing sodium iodide is to reduce the content of organic impurities.
Наиболее распространенным способом получения йодида натрия является взаимодействие йода с гидроксидом натрия в присутствии восстановителя [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. М., «Химия», 1995 г., с. 396]. При этом большая часть примесей, в том числе и органических, поступает в йодид натрия с основными компонентами - йодом, гидроксидом натрия и перекисью водорода. Известные методы очистки синтезированной соли с использованием комплекса физико-химических методов не обеспечивают необходимой очистки продукта от органических примесей. В результате, их окончательное удаление в настоящее время осуществляется непосредственно в процессе выращивания кристаллов, путем выжигания пиролизованного углерода в среде кислорода или осушенного воздуха при температуре выше 500°C. [Лабораторный технологический регламент №Р 14-01 на получение обезвоженных солей натрия йодистого и цезия йодистого для выращивания монокристаллов методом вакуумной сушки с последующей термообработкой и выжиганием органических примесей. Научно-исследовательское отделение щелочно-галоидных кристаллов с опытным производством НТК «Институт монокристаллов» НАН Украины, Харьков, 2001]. Операция эта длительная, энергоемкая и потенциально опасна, так как возможно дополнительное загрязнение продукта примесями.The most common way to obtain sodium iodide is the interaction of iodine with sodium hydroxide in the presence of a reducing agent [V.I. Ksenzenko, D.S. Stasinevich. Chemistry and technology of bromine, iodine and their compounds. M., "Chemistry", 1995, p. 396]. Moreover, most of the impurities, including organic ones, enter sodium iodide with the main components - iodine, sodium hydroxide and hydrogen peroxide. Known methods for the purification of synthesized salt using a complex of physicochemical methods do not provide the necessary purification of the product from organic impurities. As a result, their final removal is currently carried out directly in the process of crystal growth, by burning pyrolyzed carbon in oxygen or dried air at temperatures above 500 ° C. [Laboratory technological regulation No. P 14-01 for the preparation of dehydrated sodium iodide and cesium iodide salts for growing single crystals by vacuum drying, followed by heat treatment and burning of organic impurities. Research Department of Alkaline Halide Crystals with Pilot Production of the Scientific and Technical Institute "Institute of Single Crystals" NAS of Ukraine, Kharkov, 2001]. This operation is long, energy-intensive and potentially dangerous, since additional contamination of the product with impurities is possible.
Выделение примесей органического характера может осуществляться на активированном угле [Г.И. Горштейн, Н.Ф. Башкина. Сцинтилляторы и сцинтилляционные материалы. Материалы II координационного совещания по сцинтилляторам 1957 года. ВНИИхимреактивов, М., 1960, с. 95-100]. Существенным недостатком сорбционной очистки являются трудности, связанные с необходимостью тщательной подготовки активированного угля и его регенерации, возможность загрязнения очищаемого раствора углеродом за счет механической деструкции угля в процессе эксплуатации, зависимости эффективности очистки от сорта активированного угля и от характера органических примесей.The selection of organic impurities can be carried out on activated carbon [G.I. Gorstein, N.F. Bashkin. Scintillators and scintillation materials. Proceedings of the 1957 scintillator coordination meeting. All-Russian Research Institute of Chemical Reagents, M., 1960, p. 95-100]. A significant drawback of sorption treatment is the difficulties associated with the need for thorough preparation of activated carbon and its regeneration, the possibility of contamination of the solution to be treated with carbon due to mechanical destruction of coal during operation, the dependence of the cleaning efficiency on the type of activated carbon and on the nature of organic impurities.
Известен способ очистки галогенида металла от органических и углеродных примесей [патент DE 19642569, МПК C01D 3/12] путем нагревания смеси твердого галогенида с твердой добавкой, включающей галогенкислородную связь и диссоциирующую при температуре ниже точки плавления галогенида металла (например, нагрев NaI с добавкой NaIO3 до температуры 422°C). Очищенный галогенид металла можно без предварительного охлаждения перенести в плавильный тигель для получения кристаллов. Способ не исключает дополнительного загрязнения материала продуктами разложения и примесями, привносимыми с реагентами очистки. Способ неприменим при подготовке соли к выращиванию крупногабаритных кристаллов.A known method of purification of a metal halide from organic and carbon impurities [patent DE 19642569, IPC C01D 3/12] by heating a mixture of solid halide with a solid additive comprising a halogen-oxygen bond and dissociating at a temperature below the melting point of the metal halide (for example, heating NaI with NaIO additive 3 to a temperature of 422 ° C). The purified metal halide can be transferred without pre-cooling to the melting crucible to obtain crystals. The method does not exclude additional contamination of the material with decomposition products and impurities introduced with cleaning reagents. The method is not applicable when preparing salt for growing large crystals.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предполагаемому изобретению является усовершенствованный гидроперекисний метод получения йодида натрия особой чистоты [Ю.Ф. Рыбкин, О.М. Смирнова, С.С. Врублевская, СИ. Васецкий. Промышленность химических реактивов и особо чистых веществ, вып. 15(21), ИРЕА, М., 1969, с. 5-8]. Согласно этому способу йод взаимодействует с гидроксидом натрия в присутствии перекиси водорода, в результате чего образуется раствор с массовой долей йодида натрия 35-40%. Для синтеза используют реагенты реактивной квалификации: йод марки «ч.», гидроксид натрия «х.ч.» и перекись водорода «х.ч.». Очистку синтезированного йодида натрия от растворимых примесей (в том числе от органических веществ) ведут путем двукратной перекристаллизации из слабощелочных растворов в виде NaI·2H2O при выходе соли на каждой операции в пределах 60-65%. Для получения безводного йодида натрия очищенные кристаллы подвергают перекристаллизации из подкисленного раствора, при температуре выше 70°С. Горячие кристаллы обезвоженного йодида натрия после отделения от маточного раствора досушивают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 150°C и давлении 8-10 кПа.The closest in technical essence and the achieved result to the alleged invention is an improved hydroperoxide method for producing high purity sodium iodide [Yu.F. Rybkin, O.M. Smirnova, S.S. Vrublevskaya, SI. Vasetskiy. Industry of Chemical Reagents and Highly Pure Substances, vol. 15 (21), IREA, M., 1969, p. 5-8]. According to this method, iodine interacts with sodium hydroxide in the presence of hydrogen peroxide, resulting in a solution with a mass fraction of sodium iodide of 35-40%. Reagents of reagent qualification are used for the synthesis: iodine of the brand “h.”, Sodium hydroxide “h.h.” and hydrogen peroxide “h.h.” Purification of the synthesized sodium iodide from soluble impurities (including organic substances) is carried out by double recrystallization from weakly alkaline solutions in the form of NaI · 2H 2 O when the salt yield for each operation is within 60-65%. To obtain anhydrous sodium iodide, the purified crystals are subjected to recrystallization from an acidified solution at a temperature above 70 ° C. Hot crystals of dehydrated sodium iodide, after separation from the mother liquor, are dried in a vacuum oven at a temperature of 150 ° C and a pressure of 8-10 kPa.
Использование йода марки «ч» по этому способу позволило значительно упростить схему очистки синтезированной соли и увеличить выход йода в целевой продукт за счет рекуперации (повторного использования) маточных растворов: половина первых маточных растворов выводится из цикла, вторая половина используется для приготовления суспензии йода на стадии синтеза; маточники от второй кристаллизации добавляются к раствору йодида натрия перед первой кристаллизацией, маточники после обезвоживания йодида натрия добавляются в раствор перед второй кристаллизацией. Недостатком способа является не достаточная степень очистки готового продукта от органических примесей и большой разброс этого показателя в готовом продукте, что предусматривает необходимость проведения дополнительных операций очистки йодида натрия ОСЧ от органических примесей при подготовке к выращиванию кристаллов.The use of brand “h” iodine by this method allowed to significantly simplify the purification of synthesized salt and increase the yield of iodine in the target product due to the recovery (reuse) of the mother liquors: half of the first mother liquors are removed from the cycle, the second half is used to prepare the iodine suspension at the stage synthesis; mother liquors from the second crystallization are added to the sodium iodide solution before the first crystallization, mother liquors after dehydration of sodium iodide are added to the solution before the second crystallization. The disadvantage of this method is the inadequate degree of purification of the finished product from organic impurities and the large spread of this indicator in the finished product, which requires additional purification of sodium iodide of organic compounds from organic impurities in preparation for growing crystals.
Задачей заявляемой полезной модели является разработка способа получения особо чистого йодида натрия, содержание органических примесей в котором уменьшено до значений, обеспечивающих исключение операции выжигания органических примесей непосредственно при выращивании кристаллов. При этом в процессе апробации способа было установлено, что предельное значение содержания органических примесей в йодиде натрия ОСЧ должно составлять ≤ 3·10-3 масс. % в пересчете на суммарный углерод (ΣС).The objective of the claimed utility model is to develop a method for producing highly pure sodium iodide, the content of organic impurities in which is reduced to values that ensure the exclusion of the operation of burning organic impurities directly during crystal growth. Moreover, in the process of testing the method, it was found that the limit value of the content of organic impurities in the sodium iodide of the OSh should be ≤ 3 · 10 -3 mass. % in terms of total carbon (ΣС).
Заявляемый способ характеризуется как известными признаками:The inventive method is characterized as known features:
- синтез йодида натрия из йода и гидроксида натрия в присутствии перекиси водорода до достижения в синтезированном растворе массовой доли йодида натрия 35-40%;- synthesis of sodium iodide from iodine and sodium hydroxide in the presence of hydrogen peroxide until the mass fraction of sodium iodide in the synthesized solution reaches 35-40%;
- очистка йодида натрия путем двукратной его перекристаллизации из водных растворов при охлаждении до 20°С;- purification of sodium iodide by double recrystallization from aqueous solutions upon cooling to 20 ° C;
- обезвоживание кристаллов NaI·2H2O;- dehydration of crystals of NaI · 2H 2 O;
- сушка продукта;- product drying;
- использование для синтеза йодида натрия реагентов реактивной квалификации;- the use of reactive qualification reagents for the synthesis of sodium iodide;
- рекуперация маточных растворов по схеме: половина первых маточных растворов выводится из цикла, вторая половина используется для приготовления суспензии йода на стадии синтеза; маточники от второй кристаллизации добавляются к раствору йодида натрия перед первой кристаллизацией; маточники после обезвоживания йодида натрия добавляются в раствор перед второй кристаллизацией;- recovery of mother liquors according to the scheme: half of the first mother liquors are removed from the cycle, the second half is used to prepare a suspension of iodine at the synthesis stage; mother liquors from the second crystallization are added to the sodium iodide solution before the first crystallization; mother liquors after dehydration of sodium iodide are added to the solution before the second crystallization;
так и новыми признаками:so with new features:
- кристаллы NaI·2H2O первой перекристаллизации после отделения от маточного раствора дополнительно промывают захоложеной дистиллированной водой с pH 8-10 при массовом соотношении Т:Ж=(30-50):1;- crystals of NaI · 2H 2 O of the first recrystallization after separation from the mother liquor are additionally washed with refrigerated distilled water with a pH of 8-10 at a mass ratio of T: W = (30-50): 1;
- промывные воды с половиной маточных растворов первой перекристаллизации возвращают на стадию синтеза для приготовления суспензии йода.- wash water with half of the mother liquor of the first recrystallization is returned to the synthesis stage to prepare a suspension of iodine.
Решение этой задачи обеспечивается тем, что в способе получения йодида натрия, который состоит из химического взаимодействие йода с гидроксидом натрия в присутствии перекиси водорода до достижения в синтезированном растворе массовой доли йодида натрия 35-40%, последующей очистки от растворимых примесей путем двукратной перекристаллизации из водных растворов, обезвоживания кристаллов NaI·2H2O и окончательной сушки обезвоженного йодида натрия, согласно полезной модели, для повышения чистоты йодида натрия и получения продукта с минимальным содержанием органических примесей, кристаллы NaI·2H2O после первой перекристаллизации и отделения от маточника на нутч-фильтре с помощью вакуума, промывают захоложеной дистиллированной водой с pH 8-10 при массовом соотношении Т:Ж=(30-50): 1. После промывки кристаллы снова тщательно отделяют от раствора на нутч-фильтре, половину первых маточных растворов выводят из цикла, промывные воды присоединяют ко второй половине маточного раствора и используют для приготовления суспензии йода на стадии синтеза.The solution to this problem is provided by the fact that in the method for producing sodium iodide, which consists of the chemical interaction of iodine with sodium hydroxide in the presence of hydrogen peroxide until the mass fraction of sodium iodide in the synthesized solution reaches 35-40%, subsequent purification from soluble impurities by double recrystallization from aqueous solutions, hydrated crystals of NaI · 2H 2 O, and final drying the dehydrated sodium iodide, according to the utility model to increase the purity of sodium iodide and a product with low content of organic impurities, the crystals of NaI · 2H 2 O after the first crystallization and separation from the mother liquor on a suction filter by suction, washed with distilled water zaholozhenoy pH 8-10 at a weight ratio S: L = (30-50): 1. After washing, the crystals are again carefully separated from the solution on the suction filter, half of the first mother liquors are removed from the cycle, washing water is attached to the second half of the mother liquor and used to prepare the iodine suspension at the synthesis stage.
Заявленные параметры способа получения йодида натрия с минимальным содержанием органических примесей подтверждены на опытной установке.The claimed parameters of the method of producing sodium iodide with a minimum content of organic impurities are confirmed in a pilot plant.
Как показали наши исследования, кратность очистки йодида натрия от органических примесей на каждой стадии перекристаллизации при степени кристаллизации целевого компонента 60-66% составляет не более 1,6-2,0. Поэтому за счет неполного отделения кристаллов первой кристаллизации от маточного раствора, содержащего основное количество органических примесей, поступивших в систему с исходным сырьем, значительная доля органических примесей остается в системе и, в результате, не достигается необходимая степень очистки продукта от этих примесей на следующих стадиях перекристаллизации.As our studies have shown, the degree of purification of sodium iodide from organic impurities at each stage of recrystallization with a crystallization degree of the target component of 60-66% is not more than 1.6-2.0. Therefore, due to the incomplete separation of the crystals of the first crystallization from the mother liquor containing the main amount of organic impurities entering the system with the feedstock, a significant proportion of organic impurities remains in the system and, as a result, the necessary degree of purification of the product from these impurities is not achieved in the next stages of recrystallization .
По заявленной полезной модели операция дополнительной промывки кристаллов после первой кристаллизации позволяет увеличить кратность очистки до 6-8. Заявленные пределы массового соотношения Т:Ж=(30-50): 1 и значение pH дистиллированной воды 8-10 при промывке кристаллов получены опытным путем. Результаты опытной проверки заявляемой полезной модели представлены в таблице.According to the claimed utility model, the operation of additional washing of the crystals after the first crystallization allows to increase the purification rate up to 6-8. The claimed limits of the mass ratio T: W = (30-50): 1 and the pH value of distilled water 8-10 when washing the crystals were obtained experimentally. The results of the pilot verification of the claimed utility model are presented in the table.
При соотношении Т:Ж более 50 степень промывки кристаллов не достаточна для получения продукта требуемого качества, при соотношении Т:Ж менее 30 растут непроизводительные потери йодида натрия с промывными водами вследствие его высокой растворимости, а, следовательно, растут объем незавершенного производства и энергетические затраты. Условие проведения процесса промывки кристаллов захоложеной дистиллированной водой, также диктуется необходимостью уменьшения потерь целевого продукта за счет растворимости. Независимо от массового соотношения Т:Ж, значение pH дистиллированной воды для промывки должна быть в пределах 8-10. Уменьшение значения pH ниже 8,0 приводит к несоответствию качества продукта по массовой доле ΣС, увеличение значения pH более 10,0 нецелесообразно, поскольку кристаллизация обезвоженного йодида натрия после очистки ведется с подкисленного раствора, и при этом возрастает расход йодистоводородной кислоты. Оптимальным является режим промывки кристаллов при массовом соотношении Т:Ж=(30-50):1 и pH дистиллированной воды 8-10, обеспечивающий получение готового продукта с массовой долей органических примесей в пересчете на ΣС≤3·10-3 %.With a ratio of T: W of more than 50, the degree of washing of the crystals is not sufficient to obtain a product of the required quality, with a ratio of T: W of less than 30, unproductive losses of sodium iodide with wash water increase due to its high solubility, and, consequently, the volume of work in progress and energy costs increase. The condition for the process of washing the crystals with cooled distilled water is also dictated by the need to reduce the loss of the target product due to solubility. Regardless of the mass ratio of T: W, the pH value of distilled water for washing should be in the range of 8-10. A decrease in the pH value below 8.0 leads to a mismatch in the product quality in terms of ΣС mass fraction, an increase in the pH value above 10.0 is impractical, since crystallization of dehydrated sodium iodide after purification is carried out from an acidified solution, and the consumption of hydroiodic acid increases. The optimal washing regime is for crystals with a mass ratio of T: L = (30-50): 1 and a pH of distilled water of 8-10, which provides the finished product with a mass fraction of organic impurities in terms of ΣС≤3 · 10 -3 %.
Кроме того, преимуществом заявляемой полезной модели является улучшение качества готового продукта в целом, поскольку при промывке кристаллов от органических примесей в промывные воды переходят и другие растворимые примеси (в частности примеси калия и кислородсодержащих анионов - сульфатов, йодатов, гидроксила), которые присутствуют в остаточном количестве маточного раствора. Наиболее важный и показательный эффект дополнительной очистки кристаллов йодида натрия при промывке от примесей калия. Согласно заявляемой полезной модели обеспечивается получение готового продукта с массовой долей примесей калия ≤ 2·10-4% (таблица 1).In addition, the advantage of the claimed utility model is to improve the quality of the finished product as a whole, since when washing crystals from organic impurities, other soluble impurities (in particular, impurities of potassium and oxygen-containing anions - sulfates, iodates, hydroxyl), which are present in the residual amount of mother liquor. The most important and significant effect of additional purification of sodium iodide crystals during washing from potassium impurities. According to the claimed utility model provides the finished product with a mass fraction of impurities of potassium ≤ 2 · 10 -4 % (table 1).
Таким образом, использование данной полезной модели позволяет повысить качество готового продукта и осуществлять получение йодида натрия ОСЧ с массовой долей органических примесей (в пересчете на ΣС) ≤ 3·10-3 %, что не требует дополнительной операции выжигания органических примесей при подготовке соли выращиванию кристаллов.Thus, the use of this utility model makes it possible to improve the quality of the finished product and to obtain OSH sodium iodide with a mass fraction of organic impurities (in terms of ΣС) ≤ 3 · 10 -3 %, which does not require an additional operation of burning organic impurities in the preparation of salt for growing crystals .
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014154651/93U RU151966U1 (en) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | METHOD FOR PRODUCING SODIUM IODIDE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014154651/93U RU151966U1 (en) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | METHOD FOR PRODUCING SODIUM IODIDE |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU151966U1 true RU151966U1 (en) | 2015-04-20 |
Family
ID=53297360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014154651/93U RU151966U1 (en) | 2014-12-24 | 2014-12-24 | METHOD FOR PRODUCING SODIUM IODIDE |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU151966U1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113753921A (en) * | 2021-07-16 | 2021-12-07 | 自贡鸿鹤制药有限责任公司 | Preparation method of medicinal sodium iodide |
-
2014
- 2014-12-24 RU RU2014154651/93U patent/RU151966U1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113753921A (en) * | 2021-07-16 | 2021-12-07 | 自贡鸿鹤制药有限责任公司 | Preparation method of medicinal sodium iodide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109232628A (en) | A kind of method of one pot process difluorine oxalic acid boracic acid lithium | |
| CN104262200B (en) | One recycles waste water and prepares N, N ' production method of-dicyclohexylcarbodiimide | |
| CN110003203B (en) | Method for synthesizing 2-acetyl-1, 10-phenanthroline | |
| RU151966U1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SODIUM IODIDE | |
| CN109534369B (en) | Membrane integrated lithium chloride preparation equipment and method thereof | |
| CN104478974B (en) | A kind of 20, the synthetic method of 23-dipiperidino-5-O-mycamino syl-tylono lide | |
| CN112707848A (en) | Preparation method of guanidine hydrochloride | |
| CN107522614B (en) | Method for separating and purifying glutaric acid in mixed dibasic acid by using low-carbon halogenated alkane | |
| CN115304638A (en) | 4,4' -butylidene bis- (3-methyl-6-tert-butylphenyl) -tetra (tridecyl) diphosphite synthesis method | |
| RU149185U1 (en) | METHOD FOR PRODUCING CESIUM IODIDE | |
| WO2023019666A1 (en) | Preparation process for depleted anhydrous zinc acetate | |
| CN106866441A (en) | A kind of preparation method of high-purity grade of Ferric Sodium Edetate | |
| CN103274432A (en) | Method for comprehensively utilizing hydrazine hydrate by-product sodium carbonate decahydrate through urea method | |
| US2233465A (en) | Process for the manufacture of anhydrous beryllium fluoride free from oxide | |
| CN108456202B (en) | Preparation method of azilsartan with low amide impurity content | |
| CN112694450B (en) | Preparation method of 4-methyl-5-ethoxy oxazole | |
| US2027477A (en) | Process for the manufacture of | |
| RU2564856C1 (en) | Method of producing calcium formate | |
| RU2532433C2 (en) | Method for obtaining synthetic carnallite | |
| CN109956878B (en) | Synthetic method of solvent dye intermediate | |
| US1602802A (en) | Manufacture of oxalates and oxalic acid | |
| KR20220039770A (en) | Continuous Process for Preparation of Crystalline Form II of Sotagliflozin | |
| US2688038A (en) | Hydrolysis of methionine nitrile | |
| RU2564857C1 (en) | Method of producing barium formate | |
| SU608763A1 (en) | Method of obtaining purified sodium bicarbonate |