RU1504959C

RU1504959C - Method of boric acid producing

Info

Publication number: RU1504959C
Authority: RU
Inventors: Е.В. Габалов; А.А. Гурский; В.С. Бобошко; Ю.А. Хохлов; Г.Л. Полушкин; С.И. Попов
Original assignee: Производственное объединение "Бор"
Priority date: 1987-08-18
Filing date: 1987-08-18
Publication date: 1994-10-30

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: boron-containing raw is mixed with sulfuric acid and mother liquor in static mixer of sprayer type for 0.1-2.9 s, rate of mixture flow is maintained at the range 0.2-2.5 m/s. Pulp is fed for decomposition, then semiproduct is leached with reusable solutions. Prepared pulp is neutralized with calcined datolite ore and filtered off. Slag is washed with water, and washing waters are recovered to the initial point of process, and boric acid is crystallized from solution. Boron degree conversion into water-soluble form is 96.8-97.0, yield of product is 93.1-93.3% . Corrosion-mechanical wear of mixer is decreased that provides to increase duration of continuous work from 3-5 to 97-132 h. EFFECT: increased yield of product, increased time of mixer exploitation. 1 tbl

Description

Изобретение относится к получению соединений бора, в частности к способу получения борной кислоты, используемой в химической технологии. The invention relates to the production of boron compounds, in particular to a method for producing boric acid used in chemical technology.

Целью изобретения является увеличение продолжительности непрерывной работы смесителя за счет снижения его коррозионно-механического износа. The aim of the invention is to increase the duration of continuous operation of the mixer by reducing its corrosion-mechanical wear.

П р и м е р 1. 14 т/ч датолитового концентрата крупностью +0,15 мм с содержанием окиси бора 17,5 мас.% смешивают с 8,4 т/ч cерной кислоты и 11,9 т/ч маточного раствора, содержащего 2,7 мас.% окиси бора, в гидравлическом статическом смесителе форсуночного типа. Количество смешиваемой сырьевой массы составляет ≈9,3 кг/с. Продолжительность смешения составляет 0,1 с, скорость потока смеси 2,5 м/с. Затем пульпа поступает на разложение в непрерывно действующую камеру. Полученные 29,7 т/ч предкамерного полупродукта смешивают с 74,5 т/ч оборотного раствора (48 т/ч промывного раствора, содержащего 2,12 мас. % B₂O₃ и 26,5 т/ч маточного раствора, содержащего 2,7 мас.% окиси бора.PRI me R 1. 14 t / h datolite concentrate with a particle size of +0.15 mm with a boron oxide content of 17.5 wt.% Mixed with 8.4 t / h of sulfuric acid and 11.9 t / h of mother liquor, containing 2.7 wt.% boron oxide in a nozzle-type hydraulic static mixer. The amount of raw material mixed is ≈9.3 kg / s. The mixing time is 0.1 s, the flow rate of the mixture is 2.5 m / s. Then the pulp enters the decomposition in a continuously operating chamber. The obtained 29.7 t / h of pre-chamber intermediate is mixed with 74.5 t / h of a circulating solution (48 t / h of a washing solution containing 2.12 wt.% B ₂ O ₃ and 26.5 t / h of a mother liquor containing 2 7 wt.% Boron oxide.

Образующуюся пульпу нейтрализуют 707 кг/ч прокаленной датолитовой руды и отфильтровывают на патронном фильтре-сгустителе с получением основного раствора и шламов. Шламы отмывают 49 т/ч воды и направляют в хвостохранилище, а промывные воды возвращают в голову процесса. Фильтрат в количестве 70 т/ч с содержанием В₂O₃ ≈ 6,0 мас.% подвергают контрольной фильтрации в две стадии на рамном фильтре-прессе и патронном фильтре-сгустителе при 60^оС. Шлам рамных фильтр-прессов и патронного фильтра-сгустителя направляется в хвостохранилище, а очищенный фильтрат в количестве 68,6 т/ч с температурой 45^оС поступает на кристаллизацию.The resulting pulp is neutralized with 707 kg / h of calcined datolithic ore and filtered on a cartridge thickener filter to obtain a stock solution and sludge. Sludges are washed off 49 t / h of water and sent to the tailings pond, and the washings are returned to the process head. The filtrate was in an amount of 70 t / h the content of B ₂ O ₃ ≈ 6,0 wt.% Is subjected to control filtration in two steps on a frame filter press and the filter cartridge-thickener at 60 ° ^C. The slurry-frame filter presses, cartridge filtration thickener sent to tailings and the filtrate was purified in an amount of 68.6 t / h with a temperature of 45 ^{° C} is fed to crystallization.

После охлаждения раствора и выпадения кристаллов борной кислоты выходящая из вакуум-кристаллизационной системы суспензия в количестве 65,1 т/ч с температурой 22^оС поступает на центрифуги, где разделяют 60,5 т/ч маточного раствора с концентрацией В₂O₃ 3 мас.% и кристаллы борной кислоты в количестве 4,6 т/ч влажностью до 10%, которые высушивают воздухом с температурой 160^оС в сушильном барабане. В результате получают 4197 кг/ч борной кислоты, выход бора из сырья в продукцию составляет 93,2%. Время непрерывной работы узла смешивания 121 ч.After cooling the solution and precipitation of boric acid crystals exiting from the vacuum system of the crystallization slurry in an amount of 65.1 t / h with a temperature of 22 ^{° C} is fed to a centrifuge where the divide 60.5 t / h of mother liquor with a concentration of B ₂ O _{3 March} wt .%, and boric acid crystals in an amount of 4.6 tons / h and 10% humidity, which is dried air at 160 ^{° C} in a drying drum. The result is 4197 kg / h of boric acid, the yield of boron from the feedstock to the product is 93.2%. The continuous operation of the mixing unit 121 hours

В таблице приведена зависимость продолжительности непрерывной работы смесителя, степени перехода бора в водорастворимую форму и выхода продукта от времени смешения и скорости потока смеси в смесителе. The table shows the dependence of the duration of continuous operation of the mixer, the degree of transition of boron into a water-soluble form and the yield of the product on the mixing time and flow rate of the mixture in the mixer.

Из таблицы следует, что при снижении продолжительности смешения ниже 0,1 с (0,06 с) снижается степень перехода бора в водорастворимую форму и соответственно и выход продукта. Увеличение продолжительности смешения более 2,9 с приводит к увеличению скорости инкрустации узлов смесителя продуктами реакции, в результате чего продолжительность непрерывной работы смесителя снижается до уровня прототипа (4 ч). From the table it follows that with a decrease in the mixing time below 0.1 s (0.06 s), the degree of transition of boron to a water-soluble form decreases and, accordingly, the yield of the product. An increase in the duration of mixing of more than 2.9 s leads to an increase in the rate of inlaid knots of the mixer with reaction products, as a result of which the duration of continuous operation of the mixer is reduced to the level of the prototype (4 hours).

При скорости потока смеси менее 0,2 м/с и увеличении более 2,5 м/с происходит снижение степени перехода бора в водорастворимую форму и выхода борной кислоты. When the flow rate of the mixture is less than 0.2 m / s and an increase of more than 2.5 m / s, the degree of transition of boron to a water-soluble form and the yield of boric acid decrease.

Смешение можно осуществлять в различных смесителях форсуночного типа: гидравлических, механических, пневматических и других. Mixing can be carried out in various nozzle type mixers: hydraulic, mechanical, pneumatic and others.

Изобретение позволяет увеличить продолжительность непрерывной работы смесителя за счет снижения его коррозионно-механического износа с 3-5 ч до 97-132 ч. The invention allows to increase the duration of continuous operation of the mixer by reducing its corrosion-mechanical wear from 3-5 hours to 97-132 hours

Claims

METHOD FOR PRODUCING BORIC ACID, including mixing borosilicate raw materials with sulfuric acid and working solutions in a mixer, decomposing the mixture, leaching it, filtering the pulp with subsequent crystallization from the product solution, characterized in that, in order to increase the duration of continuous operation of the mixer by reducing its corrosion -mechanical wear, mixing is carried out in a static nozzle-type mixer for 0.1 - 2.9 s and the flow rate of the mixture in the mixer is maintained at 0.2 - 2.5 m / s.