RU1187425C - Гидрохлорид n-цианбензамидина в качестве промежуточного продукта для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов - Google Patents
Гидрохлорид n-цианбензамидина в качестве промежуточного продукта для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов Download PDFInfo
- Publication number
- RU1187425C RU1187425C SU3685299A RU1187425C RU 1187425 C RU1187425 C RU 1187425C SU 3685299 A SU3685299 A SU 3685299A RU 1187425 C RU1187425 C RU 1187425C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alkyl
- hydrochloride
- liquid crystals
- obtaining
- cyanphenylpyrimidines
- Prior art date
Links
Landscapes
- Liquid Crystal Substances (AREA)
Description
Описываемое изобретение относится к новому химическому соединению - гидрохлориду n-цианбензамидина формулы
NC
C
HCl в качестве промежуточного продукта для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов.
NC
П р и м е р 1. Получение гидрохлорида n-цианбензамидина.
В 500 мл абсолютного метанола растворяют 1,15 г натрия, прибавляют 25,6 г терефталонитрила и перемешивают при охлаждении до 7-10оС в течение 13 ч. К полученной смеси прибавляют 10,7 г хлористого аммония и перемешивают при комнатной температуре с помощью магнитной мешалки 90-100 ч. Выпавший осадок дигидрохлорида диамидина отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. ИК-спектр (KBr): 575, 710, 770, 890, 1485, 1550, 1670, 1700 см-1. Фильтрат упаривают досуха и остаток промывают 70-100 мл ацетона. Получают гидрохлорид n-цианбензамидина с выходом 14 г (56%). Целевой продукт перекристаллизовывают из воды, т. пл.> >350оС.
Найдено,%: C 52,83; H 4,49, Cl 20,1; N 23,14.
C8H8N3Cl
Вычислено,%: С 52,90, H 4,40; Cl 19,55; N 23,15.
Вычислено,%: С 52,90, H 4,40; Cl 19,55; N 23,15.
ИК-спектр (KBr): 690, 750, 775, 860, 1490, 1670 плечо, 1680, 2250 см-1.
Описываемое соединение может быть использовано для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов.
Ранее указанные соединения получали взаимодействием соответствующего 2-алкил-3-этоксиакролеина с гидрохлоридом n-карбэтоксибензамидина в спиртовой среде в присутствии метилата натрия в токе азота, образующийся при этом 5-алкил-2-(n-этоксикарбонилфенил)пиримидин действием жидкого аммиака в автоклаве переводят в амид и последний дегидратируют кипячением с хлорокисью фосфора, т.е. многоступенчатым синтезом с использованием агрессивных реагентов.
Использование описываемого соединения позволяет получать 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидины простым одностадийным способомв-заимодействием гидрохлорида n-цианбензамидина с 2-алкил-3-этоксиакролеином в спиртовой среде в присутствии метилата натрия с выходом 71-74%.
Claims (1)
- Гидрохлорид n-цианбензамидина формулы
NCC
HCl
в качестве промежуточного продукта для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU3685299 RU1187425C (ru) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | Гидрохлорид n-цианбензамидина в качестве промежуточного продукта для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU3685299 RU1187425C (ru) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | Гидрохлорид n-цианбензамидина в качестве промежуточного продукта для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1187425C true RU1187425C (ru) | 1994-08-30 |
Family
ID=30440088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU3685299 RU1187425C (ru) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | Гидрохлорид n-цианбензамидина в качестве промежуточного продукта для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU1187425C (ru) |
-
1983
- 1983-11-18 RU SU3685299 patent/RU1187425C/ru active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Выложенная заявка ФРГ N 2547737, кл. C 07D239/28, 1976. * |
| Патент Швейцарии N 622548, кл. C 09K 3/34, 1975. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4224446A (en) | Process for the production of methotrexate | |
| US4057548A (en) | Process for preparing methotrexate or an N-substituted derivative thereof and/or a di (lower) alkyl ester thereof and precursor therefor | |
| RU2174978C2 (ru) | Способ получения производных пиримидина, промежуточные продукты и способ их получения | |
| RU1796625C (ru) | 3-Амино-7-нитро-4(2,3,4-триметоксифенил)-2-фенил-1(2Н)изохинолон, обладающий аналептическим действием | |
| US4767859A (en) | Process for the preparation of pteridine derivatives | |
| DE69327890T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-(un)substituierten 4-Alkylimidazolen | |
| US4067867A (en) | Process for preparing pyrazine precursor of methotrexate or an N-substituted derivative thereof and/or a di(lower)alkyl ester thereof | |
| US5498711A (en) | Synthesis of 4,10-dinitro-2,6,8,12-tetraoxa-4,10-diazatetracyclo[5.5.0.05,903,11]dodecane | |
| RU1187425C (ru) | Гидрохлорид n-цианбензамидина в качестве промежуточного продукта для получения 5-алкил-2-n-цианфенилпиримидинов, используемых в качестве жидких кристаллов | |
| EP0068407A1 (en) | Aminosulfonylbenzoic acid derivatives | |
| US4731479A (en) | N-sulfamyl-3-halopropionamidines | |
| US4292431A (en) | Process for the production of hydroxymethylimidazoles | |
| SU639450A3 (ru) | Способ получени гетероциклических соединений или их солей | |
| US5594149A (en) | Process for producing 1,3-dialkyl-2-imidazolidinone | |
| US4521616A (en) | Method for the preparation of fluoroanthranilic acids | |
| CA2297189C (en) | Process for the preparation of 1,3-diaza-spiro (4.4) non-1-en-4-one derivatives and 1-cyano-1-acylaminocyclopentane intermediates | |
| SU453827A3 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АМИНО-р-ФЕНИЛПРОПИОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
| US4236017A (en) | Process for synthesizing 2-substituted semicarbazones and carbalkoxy hydrazones | |
| US4515958A (en) | Process for preparing 1-alkyl-5-mercaptotetrazoles | |
| SU1168558A1 (ru) | Способ получени алкилзамещенных 6-цианотетрагидро-1,3-оксазин-2-тионов | |
| EP0276000B1 (en) | Process for producing alpha-(benzylidene)-acetonylphosphonates | |
| US4189444A (en) | Process for the preparation of N,N'-disubstituted 2-naphthaleneethanimidamide and intermediates used therein | |
| SU449053A1 (ru) | Способ получени производных 9-фенил-11,14-дицианопергидроакридинов | |
| Sosnovsky et al. | Synthesis of amidine derivatives of alkylthiosulfuric acids as potential antiradiation agents | |
| RU1287510C (ru) | Способ получения 5-амино-2-(п-цианфенил)пиримидина |