RO130617A0 - Reactor industrial cu încălzire mixtă în câmp de microunde - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la un reactor chimic industrial, cu încălzire mixtă, bazată atât pe încălzirea prin iradierea cu microunde, cât şi pe încălzirea conductivă. Reactorul conform invenţiei este format din corpul (1) reactorului, de formă cilindrică, prevăzut, la partea superioară, cu un capac (2) ce se montează etanş de corp (1) şi de fundul (3) reactorului, pe care sunt prevăzute locaşuri pentru montarea unui sistem (4) de iradiere cu microunde, şi un ştuţ (5) de golire ce are fixat, la capătul exterior, un robinet cu acţionare manuală sau electrică, sistemul (4) fiind constituit dintr-o fereastră (6) de cuarţ fixată cu o flanşă (7) de adaptare pe care se montează un ghid (8) de undă, în montaj cu un magnetron (9), iar pe capac (2) se montează un sistem de agitare a masei de reacţie, constituit dintr-un motor (12) electric, un reductor (13) şi un agitator (14), şi o gură (15) de vizitare, un ştuţ (16) de alimentare, un ştuţ (17) pentru alimentare cu gaz inert, un ştuţ (18) de alimentare cu solvenţi şi un sistem (20) tip teacă, pentru un senzor de temperatură. În exterior, pe corpul (1) reactorului, este depus un film (21) de ceramică încălzit prin intermediul unor sisteme de generare a microundelor dispuse circular în jurul corpului (1) reactorului, pe unul sau mai multe niveluri, fiecare sistem de generare a microundelor fiind constituit dintr-un magnetron (22) cuplat cu un ghid de undă (23).

Description

Invenția de fata se refera la un reactor chimic industrial cu încălzire mixta bazata atat pe încălzirea prin iradierea cu microunde cat si încălzirea conductiva, la temperaturi înalte, operat in mod discontinuu pentru diferite procese de solvoliza a materialelor plastice precum si a unor reacții de polimerizare la presiuni de mici.

Este cunoscut faptul ca procesele chimice industriale actuale pentru sunt in general energofage. In cazul încălzirii convenționale utilizând încălzirea cu abur, cu ulei sau electrica, încălzirea masei de reacție presupune transferul termic de la peretele încălzit al reactorului către întreaga masa. Dezavantajele pe care le prezintă încălzirea convenționala sunt:

- încălzirea se face de la exterior către interior conducând la apariția unor gradienti termici care pot conduce la degradări ale constituentilor sau la obținerea unor produși de reacție diferiți

- durata ridicata a sintezelor chimice, de la cateva ore la 1 - 2 zile

- sunt necesare mai multe echipamente in procesul tehnologic.

Dezavantajele proceselor industriale actuale pot fi rezolvate prin realizarea unui reactor de capacitate industriala încălzit prin iradiere cu microunde, prezentând următoarele avantaje:

- încălzirea masei de reacție se produce rapid in intreagul volum

- este necesar un singur echipament

- consumurile energetice sunt reduse (15 - 20%)

- încălzirea este rapida si ușor de controlat

- se reduce durata de sinteza in medie cu 1 pana la 2 ordine de mărime

- randamentul reacției este mai ridicat, bazat pe prezenta microundelor in masa de reacție

- reduce apariția reacțiile secundare.

Utilizarea încălzirii cu microunde in sinteza organica este prezenta inca din anul 1986. La nivel de reactor cu microunde pentru cercetare in laborator, volumele amestecului de reacție erau intre 1 5 ml, lucrând cu echipamente in modul monomod. După anul 2003 are loc o creștere a volumelor de reacție la 50 pana la 2000 ml, echipamentele putând lucra fie in mod monomod fie in mod multimod. Din perspectiva volumului vasului de reacție (camera de reacție), este cunoscut faptul ca dezvoltarea ^2015 00044-2 2 -01- 2015 tehnologiei microundelor pentru aplicații industriale necesita o proiectare adecvata in funcție de regimul procesului, continuu sau discontinuu.

Cercetările in domeniu au aratat ca trecerea de la nivel de laborator la nivel industrial privind proiectarea si execuția unor camere de reacție de dimensiuni industriale prezintă o serie de inconveniente dintre care, principalele sunt:

- creșterea pierderii de căldură

- adancimea de penetrarea limitata microundelor in material (doar cativa cm pentru frecventa de 2,45 GHz)

- costuri asociate construirii aplicatoarelor.

Studiile efectuate au aratat posibilitatea aplicării directe a sintezelor asistate de microunde in procesele discontinue la scara industriala, efectuate in vase de reacție deschise sau închise. Factorul limitativ din considerente de siguranța il constitue presiunea de vapori generata de solventul supraîncălzit, datorita formarii punctelor fierbinți in masa de reacție. Pentru utilizarea unor reactoare de dimensiuni industriale, este necesara identificarea si proiectarea unor de sisteme de siguranța mai complexe si expertiza tehnica precum si de proces mai avansate.

Sunt cunoscute reactoare chimice la nivel de laborator cu încălzire in câmp de microunde la temperaturi înalte si diferite presiuni, operate continuu sau discontinuu.

Brevetul CN103599742 descrie un reactor cu microunde care funcționează la presiuni si temperaturi ridicate, iradierea cu microunde facandu-se in aplicator (incinta reactorului) folosind surse de microunde montate radial in peretele camerei de reacție.

Brevetul US 8383053 B2 se refera la un reactor cu microunde in care iradierea cu microunde se face din interiorul aplicatorului, echipat cu sistem de răcire care poate fi montat in interiorul sau in exteriorul reactorului. Injecția de microunde se face direct in amestecul de reacție, cu ajutorul unui ghid de unda special.

0\2 0 1 5 00044-2 2 -01- 2015

Brevetul US 8263917 B2 prezintă un sistem de încălzire al unui fluid avand in componenta un generator de microunde si un ghid prin care se propaga energia , trecerea substanței de încălzit facandu-se printr-o serpentina din material care nu absoarbe energia microundelor. încălzirea se realizează prin trecerea unor cantitati mici de sustanta in câmp de microunde.

Dezavantajele pe care le prezintă utilizarea unor echipamentele realizate conform specificațiilor tehnice din brevetele menționate constau in:

- cantitatile mici de substanțe ce se pot expune iradierii cu microunde

- omogenizarea redusa a materiilor prime in special a reacțiilor in care materiile prime sunt in stare solida si lichida, respectiv au vascozitati ridicate fie la început de proces sau la final de proces

- probleme de neomogenitate a câmpului de microunde in aplicator (camera de reacție).

Problema tehnica pe care o rezolva invenția de fata consta in realizarea unui reactor chimic industrial compact, de capacitate mare, in care pentru încălzirea masei de reacție utilizează încălzirea mixta bazata atat pe încălzirea prin iradierea cu microunde cat si încălzirea conductiva, in vederea solvolizei materialelor plastice la temperaturi ridicate. încălzirea cu microunde presupune iradierea masei de reacție pe la partea inferioara a aplicatorului, injecția microundelor in camera de reacție se realizează prin intermediul unor fante etanșate cu ajutorul unor ferestre de cuart. încălzirea conductiva se realizează prin iradierea unui strat de material ceramic susceptor la microunde depus pe exteriorul peretelui aplicatorului, folosind un ansamblu de magnetroane dispuse radial in jurul acestuia.

Camera de reacție conform invenției presupune un reactor realizat din otel inoxidabil utilizat ca aplicator de microunde. Se da in continuare un exemplu de realizare a reactorului industrial cu încălzire mixta in câmp de microunde, in legătură si cu figurile Fig. 1 si Fig. 2 care reprezintă :

- Fig. 1, vedere de ansamblu a reactorului

- Fig. 2, vedere in secțiune longitudinala a sistemului de injecție a microundelor.

Reactorul este format din corpul reactorului 1 de forma cilindrica prevăzut la parte superioara cu un capac 2 care se montează etanș de corp si de fundul reactorului 3. Pe fund sunt prevăzute locașuri pentru montarea sistemelor de iradiere cu microunde 4 si stutul de golire 5 care are fixat la d 2 0 1 5 0 0 0 4 4 -2 2 -01- 2015

căpătui exterior un robinet cu acționare manuala sau electrica. Sistemul de iradiere cu microunde 4 este constituit dintr-o fereastra de cuart 6 fixata cu o flansa de adaptare 7 pe care se montează ghidul de unda 8, care este in montaj cu un magnetron 9 ce lucrează la frecventa de 2,45 GHz. Etansarea sistemului de injecție se relizeaza cu ajutorul garniturilor 10 si 11.

Pe capacul 2 este montat un sistem de agitare a masei de reacție constituit dintr-un motor electric 12, un reductor 13 si agitator 14. Sistemul este prevăzut sa lucreze la diferite turatii, fiind prevăzut cu un convertizor de frecventa. Pe capacul 2 mai sunt prevăzute o gura de vizitare 15, un stut de alimentare 16, un stut pentru alimentare cu gaz inert 17, un stut de alimentare cu solventi 18, un sistem tip teaca 20 pentru senzorul de temperatura.

In exterior, pe corpul reactorului 1 este depus un film de ceramica susceptoare la microunde 21. Filmul de ceramica 21 este încălzit prin intermediul unor sisteme de generare a microundelor, dispuse circular in jurul corpului reactorului 1, pe unu sau mai multe nivele. Fiecare sistem de generare a microundelor este constituit dintr-un magnetron 22 cuplat cu un ghid de unda 23. Partea de comanda se realizează prin intermediul unui sistem de operare 24.

Soluția tehnica conform invenției referitoare la încălzirea cu microunde a reactorului presupune ca fundul reactorului este prevăzut cu locașuri de montare pentru fixarea unor ferestre de cuart. Suprafața totala a locașurilor de montare pentru ferestrele de cuart trebuie sa fie intre 15 si 35% din aria fundului reactorului, de preferința intre 15 - 25%. Locașul de montare pentru fixarea ferestrei de cuart prezintă o prelucrare care sa asigure o buna etansare. Sistemul de montare si etansare este inovativ si fiabil pentru diferitele tipuri de medii agresive la temperaturi mari. Sistemul cu fereastra de iradiere folosind energia microundelor este constituit din: disc cuart, elemente etansare, flansa de adaptare. Flansa de adaptare permite fixarea ghidului de unda pe corpul fundului reactorului. Sistemul de încălzire cu microunde presupune utilizarea unor generatoare de microunde care lucrează pe frecventa de 2.45 GHz. Iradierea masei de reacție din incinta aplicatorului (reactor) se realizează prin intermediul unui sistem constituit din: magnetron cuplat cu un variator de putere, ghid de unda, flansa de adaptare, disc de cuart cu elemente de etansare. Pentru asigurarea temperaturilor de reacție, sistemul de încălzire cu microunde conform invenției asigura densități de putere cuprinse intre zeci si mii de W/kg, de preferința sute de W/kg. Sistemul de microunde este conectat la un sistem de termostatare care poate fi programat manual sau prin intermediul unui » 2 0 1 5 0 0 0 44-² 2 -01- 2015 program de operare, in vederea realizării unui regim izoterm necesar pentru desfasurarea sintezelor stabilite.

In vederea realizării încălzirii prin convectie, pe peretele exterior al reactorului este depus un strat de material ceramic susceptibil la microunde, zona acoperita avand o pondere din inaltimea reactorului cuprinsa intre 20 si 80 %, de preferința intre 25 si 55% . Materialele care pot fi utilizate pentru formarea stratului pot fi din categoria ceramicilor rezistente la temperaturi ridicate, exemplificate prin carburi, nitruri sau boruri ale metalelor tranzitionale de preferat a celor din grupa a IV-a (Ti, Zr, Hf). Grosimea depusa de strat susceptor este cuprinsa intre 1 si 10 mm, de preferința intre 3 si 6 mm. Metodele cunoscute de formare a unui strat de susceptor sunt depunerea chimica de vapori, turnarea, presarea uscata, presarea izostatica, sinterizare directa. In cazul prezentei invenții realizarea stratului susceptor depus se realizează de preferința prin metoda de sinterizare directa.

Stratul de material depus este încălzit prin intermediul unui ansamblu de generare de microunde, dispus circular in jurul reactorului. Ansamblul de generare a microundelor conform invenției consta dintr-un set de magnetroane care funcționează pe frecventa de 2.45GHz, care iradiaza stratul depus pe peretele exterior al reactorului prin intermediul unor ghiduri de unda. Poziționarea ghidurilor de unda se face la o distanta de maxim x mm fata de suprafața peretelui reactorului. In funcție de inaltimea reactorului se pot folosi intre 1 si 3 nivele de seturi de magnetroane, de preferința intre unu si doua seturi. Numărul de magnetroane dintr-un set, per nivel, este cuprins intre 3 si 9 magnetroane, de preferința intre 4 si 6 magnetroane. Fiecare sistem de magnetroane este conectat la un senzor de temperatura cu control de programare a temperaturii. Senzorul este imersat in masa de reacție pentru a avea un control asupra temperaturii sintezei. Programatorul de temperatura permite setarea unei temperaturi constante de lucru, in vederea menținerii unui regim izoterm.

Pe reactorul realizat conform invenției este montat un capac. Capacul este prevăzut cu o serie de elemente: amestecator, gura de vizita, gura de alimentare materiale solide sub forma de fulgi sau pulverulente, stufuri pentru fitinguri cu utilizări diferite ( supapa siguranța, introducere aditivi, gaze inerte, masurarea presiunii). Amestecatorul este acționat de un motor electric cu reductor care asigura gama de turatii necesara diferitelor reacții chimice ce se pot realiza in reactor. Constructiv,

6\ 2 Ο 1 5 0 0 0 44-- /

2 -01- 2015 axul amestecatorului asigura posibilitatea montării diferitelor tipuri de capete de amestecare (tip ancora, elice, ancora cu spărgător de val, etc.).

Este cunoscut faptul ca masurarea temperaturii in masa de reacție pentru sisteme încălzite cu microunde se poate face prin intermediul unor dispozitive tip termocuplu, termometru cu infrarosu sau pirometru. Reactorul conform invenției este prevăzut cu puncte de măsurare a temperaturii in zona inferioara si pe capac, folosind termometre cu termocuplu ecranat.

Pe capac este montat un manometru de presiune pentru a urmări evoluția fazei de vapori in timpul procesului. Pentru siguranța procesului se utilizează un senzor de proximitate care este conectat cu capacul de alimentare a reactorului in vederea operării in condiții de siguranța cu echipamentul. In momentul in care capacul de alimentare este deschis, este deconectată alimentarea de la generatorul de microunda, pornirea accidentala a iradierii nefiind posibila.

Pentru evitarea formarii de atmosfera exploziva in reactor, înainte de începerea sintezei cat si pe parcursul acesteia, acolo unde se impune, se introduce un gaz inert, de preferința azot, pentru a dezlocui masa de aer existent in incinta libera si in masa de reacție. Debitul de gaz inert se reglează in funcție de capacitatea reactorului, masa de reacție si cinetica de reacție.

Claims (5)

1. Reactor chimic industrial pentru temperaturi ridicate caracterizat prin aceea ca încălzirea reactorului este mixta, bazata atat pe incalzirea cu microunde cat si pe încălzirea prin convectie.

2. Reactor conform revendicării 1 caracterizat prin aceea ca incalzirea cu microunde a masei de reacție se realizează prin iradierea la o frecventa de 2,45 GHz, prin ferestre de cuart montate găurile tehnologice realizate pe fundul reactorului, etanșate prin garnituri rezistente la temperaturi mari si diferiți solventi, suprafața totala a golurilor tehnologice pentru ferestrele de cuart fiind cuprinsa intre 15 si 35% din aria fundului reactorului, de preferința intre 20 25%.

3. Reactor conform revendicărilor 1 si 2, caracterizat prin aceea ca incalzirea prin convectie se realizează prin intermediul unui strat susceptor la microunde depus pe peretele exterior al reactorului, zona acoperita avand o pondere din inaltimea reactorului cuprinsa intre 20 si 80 %, de preferința intre 25 si 55%, materialul susceptor fiind din categoria borurilor, carburilor sau nitrurilor, de preferința carburi, cu grosimi de strat susceptor depus cuprinse intre 1 si 10 mm, de preferința intre 3 si 6 mm, depus prin sinterizare directa.

4. Reactor conform revendicării 3, caracterizat prin aceea ca incalzirea stratului susceptor se realizează cu ajutorul unor seturi de magnetroane dispuse circular pe 1 pana la 3 nivele, de preferința intre unu si doua seturi, numărul de magnetroane dintr-un set, per nivel, fiind cuprins intre 3 si 9 magnetroane, de preferința intre 4 si 6 magnetroane, frecventa microundelor fiind de 2.45GHz.

5. Reactorul conform revendicărilor 1, 2, si 3 caracterizat prin aceea ca, masurarea temperaturii se face prin intermediul unor termocuple montate in circuit cu sistemele de magnetroane si progamatoare de temperatura manuala si automata, in vedrea asigurării regimurilor izoterme necesare desfășurării diferitelor sinteze chimice.