RO125046B1 - Sondă pentru determinarea concentraţiei unui component dintr-o soluţie - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la o sondă fotometrică, pentru determinarea automată a concentraţiei unei anumite specii chimice dintr-o soluţie mono- sau multicomponent. Sonda conform invenţiei este alcătuită dintr-un corp (1), o sursă (2) de radiaţie monocromatică de tip LED, acordată pe lungimea de undă specifică de absorbţie a unei specii chimice urmărite, o oglindă (14) pentru reflectarea radiaţiei luminoase, o fotodiodă (3) receptoare, două fibre optice (5 şi 6) pentru transmiterea şi, respectiv, recepţia radiaţiei luminoase, un arc (12) de compresie şi o tijă (13) cilindrică, pentru deplasarea oglinzii (14), precum şi un senzor (8) inductiv, pentru măsurarea deplasării, şi un controler (11) electronic, folosit pentru procesarea datelor.

Description

Invenția se referă la o sondă fotometrică, destinată determinării automate a concentrației unei anumite specii chimice dintr-o soluție mono- sau multicomponent, în condițiile alegerii automate a grosimii de strat la care dependența dintre absorbantă și concentrație este încă liniară.

în vederea determinării concentrației unei anumite specii chimice dintr-o soluție, poate fi folosit un fotometru de laborator sau o sondă fotometrică (RO 122598), cu ajutorul cărora se măsoară cantitatea de radiație monocromatică ce traversează proba, ca fiind proporțională cu concentrația acelei substanțe ion sau radical. Determinarea precisă a concentrației necunoscute se face de pe curbe etalon: absorbanță-concentrație, realizate cu diferite concentrații de puritate analitică ale speciei chimice respective. La baza acestei tehnici de analiză chimică instrumentală, stă Legea Lambert- Beer:

A = a-b-c (1) unde: (A) - absorbanta speciei chimice analizate (a) - coeficientul de absorbție moleculară a speciei chimice analizate, (b) - grosimea stratului de soluție străbătut de radiația electromagnetică luminoasă, (c) - concentrația speciei chimice din soluție. în condițiile unei anumite grosimi de strat, stabilită la fotometrele de laborator de către grosimea cuvei paralelepipedice de sticlă de cuarțsau la propunerea de invenție mai sus-menționată, de distanța între diodele emițătoare și fotodiodele receptoare, Legea Lambert - Beer este valabilă numai în domeniul concentrațiilor mici, unde dependența între absorbantă și concentrație este liniară. în aceste condiții, măsurarea unor concentrații mari pe cale fotometrică la soluții, concentrații specifice unei anumite situații concrete, presupune fie un mod preparativ a acestora, constând în diluarea acestora până când absorbanta acestora se înscrie în domeniul liniar, fie alegerea unor cuve de sticlă ce asigură grosimi mai mici de strat, corespunzătoare înscrierii absorbantei în domeniul liniar, fie folosirea unor sonde fotometrice, de tipul celor descrise în RO 122598, ce asigură pe mai multe canale optice grosimi de strat variabile prestabilite.

Se cunoaște brevetul US 6436717, care prezintă un sistem și o metodă de depistare a proprietăților chimice ale unei soluții, folosind mijloace optice. Sistemul cuprinde o sondă ce conține o cantitate mică de soluție. Aceasta este iluminată cu lumină monocromatică obținută de la un LED și filtrată pentru a izola o anumită lungime de undă. Radiația luminoasă este transmisă prin fibre optice către probă și se întoarce prin alte fibre optice către un fotodetector, care măsoară intensitatea radiației primite de la sondă. Informațiile sunt prelucrate de un microprocesor și, pe baza unor relații matematice, se poate determina conținutul de analit al soluției.

Problema tehnică, pe care o rezolvă invenția, constă în realizarea unei sonde fotometrice autonome, monobloc, folosită pentru determinarea in situ, a concentrației unui anumit component dintr-o soluție multicomponent, în condițiile alegerii automate a grosimii optime de strat, care înscrie absorbanta componentului analizat la jumătatea domeniului liniar. De asemenea, sonda permite sesizarea automată a absenței speciei chimice pe care este acordată lungimea de undă specifică de absorbție, dintr-o soluție oarecare. Pentru a permite utilizarea sondei, pentru determinarea unui număr mai mare de specii chimice, aceasta este prevăzută cu un sistem de schimbare rapidă a unui pachet monobloc de diodă emițătoare-fotodiodă receptoare, acestea fiind acordate pe un anumit domeniu de lungime de undă, specific unei anumite specii chimice sau biochimice.

Sonda conform invenției este un sistem optoelectronic portabil, cu display alfanumeric, alimentat cu acumulatori miniaturali, destinat măsurătorilor in situ. Radiația luminoasă, cu lungimea de undă corespunzătoare maximului de absorbție a speciei chimice analizate, provine de la o sursă luminoasă de tip diodă laser sau LED și este transmisă prin intermediul unei fibre optice prin soluția de analizat, fiind reflectată de o oglindă miniaturală,

RO 125046 Β1 după ce a parcurs un drum optic (b), către o altă fibră optică care transmite radiația spre o 1 fotodiodă receptoare. în domeniul liniar de lucru, valoarea fotocurentului, amplificat și procesat, reprezintă o măsură a concentrației speciei analizate, fiind invers proporțional cu 3 valoarea acesteia. Dat fiind faptul că nu se dorește diluarea soluțiilor concentrate, pentru înscrierea în domeniul liniar de lucru, la această sondă, se apelează la modificarea rapidă 5 din aproape în aproape a grosimii de strat, controlerul sondei stabilind, pe baza unei programări prealabile, limita maximă a absorbantei (A_max), (fig. 3) corespunzătoare limitei de 7 liniaritate și, ulterior, pentru o bună reproductibilitate a datelor, determină valoarea mediană a absorbantei (A_max/2), valoare la care se fac toate citirile de absorbantă, pentru a fi 9 extrapolate ulterior pe curba de etalonare, în vederea determinării concentrației speciei chimice pentru care este acordată sonda prin lungimea de undă specifică de absorbție. 11 Atunci când absorbanta măsurată nu se înscrie în limitele programate de (±Δ4), înseamnă că nu există absorbție specifică, în limitele tolerate de lungimi de undă specifice ce definesc 13 o anumită specie, iar sonda afișează automat pe display acest lucru. Pentru realizarea curbei etalon, cu sonda conform invenției, se efectuează măsurători de absorbantă ale speciei 15 chimice urmărite la concentrații bine stabilite ale acestora, soluția etalon fiind realizată cu substanță și solvent de înaltă puritate. Perechile de valori absorbanță-concentrație, ce se 17 constituie după reprezentarea grafică în curba etalon, sunt memorate în tabele EE-PROM ale controlerului, convertirea unei valori măsurate oarecare de absorbantă fiind realizată 19 automat prin extrapolare în valori de concentrație și afișată ca atare pe display-ul sondei.

Modul de lucru cu sonda este următorul: se introduce dispozitivul optoelectronic LED 21 emițător-fotodiodă receptoare, pentru specia chimică a cărei concentrație se dorește a se determina, în locașul corespunzător din corpul sondei, după care se setează controlerul 23 electronic, corespunzător dispozitivului optoelectronic introdus, se ia sonda în mână și se introduce în poziție verticală în soluția de analizat și se apasă cu degetul mare, încet, un 25 buton în jos, până la atingerea unei limitări mecanice, după care se slăbește apăsarea, astfel încât butonul să fie readus, tot încet, de arcul de compresie, în poziția inițială. Concentrația 27 speciei chimice analizate este determinată în mod automat, prin extrapolarea electronică pe curba etalon a valorii absorbantei determinate la atingerea grosimii de strat de soluție care 29 corespunde valorii medii a absorbanței A_max/2 (fig. 3), valoare care conferă siguranța lucrului în domeniul liniar al curbei. Valoarea A_max corespunde absorbantei la care începe 31 neliniaritatea curbei absorbanță-grosime de strat, punctul corespunzător inflexiunii curbei fiind determinat tot automat din valoarea zero a derivatei a doua a absorbantei A, în funcție 33 de grosimea de strat b:

d²A

Pentru obținerea unei reproductibilități avansate a datelor experimentale, valoarea 39 b a grosimii optime de strat se determină ca media b_m a valorii la îndepărtarea oglinzii de reflexie de fibrele optice, și valoarea b₂, la apropierea oglinzii de fibrele optice: 41

Pe lângă determinarea concentrației pe cale fotometrică a unei specii chimice la o grosime de strat situată sigurîn domeniul liniar, sonda oferă și posibilitatea determinării absenței speciei chimice urmărite din soluția analizată, prin compararea valorilor absorbantei acesteia A cu plaja domeniului limită ± ΔΑ, dacă valorile măsurate ale absorbantei nu se încadrează

RO 125046 Β1 în acest domeniu, specia chimică urmărită nu este prezentă în soluție. Pe display-ul sondei apar următoarele valori și mesaje afișate:

- valoarea concentrației c a speciei chimice analizate;

- valoarea grosimii medii b_m a stratului de soluție analizată;

- valoarea A_max a absorbantei la care apare neliniaritatea;

- valoarea absorbantei A_max/2;

- plaja ± ΔΑ a absorbantei corespunzătoare limitei tolerate de lungime de undă la care o specie chimică poate fi identificată sigur, pe baza lungimii de undă specifică de absorbție a radiațiilor luminoase;

- valoarea a - coeficientul de absorbție moleculară a speciei chimice analizate;

- sensibilitatea S a metodei fotometrice, folosită ca raport între absorbanta A și concentrația c, ambele determinate pe curba etalon : S=A/c;

- mesajul absenței speciei chimice urmărită, dacă este cazul.

Prin aplicarea invenției, se obțin următoarele avantaje:

- se realizează determinarea rapidă in situ a concentrației unei anumite specii chimice dintr-o soluție bicomponent sau dintr-o soluție mulțicomponent;

- se determină în mod automat limita domeniul liniar de lucru și se selectează tot automat domeniul optim de lucru situat la mijlocul valorii absorbantei maxime corespunzătoare domeniului liniar al Legii Lambert- Beer;

- este afișată automat absența speciei chimice urmărită într-o anumită soluție;

- sonda dispune de un sistem interschimbabil, ce permite echiparea rapidă a acesteia cu pachete compacte miniaturale și monobloc, conținând perechi de diode de tip: diodă emițătoare-fotodiodă receptoare, fiecare pereche fiind acordată pe un anumit domeniu de lungime de undă specific unei anumite specii chimice sau biochimice;

- sonda conform invenției are un preț de cost scăzut, în comparație cu fotometrele clasice de laborator.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenței, în legătură cu fig. 1...3, care reprezintă:

- fig. 1, schema de principiu a sondei pentru determinarea concentrației unui component dintr-o soluție lichidă, pe cale fotometrică;

- fig. 2, exemplu de realizare a sondei;

- fig. 3, expresia grafică a curbei absorbantă - grosime de strat, cu evidențierea mărimilor specifice, definite în propunerea de invenție.

Sonda conform invenției se compune dintr-un corp 1, în interiorul căruia se găsește un dispozitiv d optoelectronic, monobloc, format, la rândul său, dintr-un LED 2 emițător, o fotodiodă 3 receptoare și patru contacte electrice 4, glisante. Corpul sondei mai conține două fibre 5 și 6 optice, fixate într-o tijă 7 conică, un senzor 8 inductiv de deplasare, un acumulator 9 electric, un amplificator 10 electronic, un controler 11 programabil, un arc 12 de compresie, precum și o tijă 13 cilindrică, prevăzută, la partea inferioară, cu o oglindă 14 plană, miniaturală, iar la partea superioară, cu un buton 15 ce se apasă manual cu degetul mare al mâinii, în vederea deplasării oglinzii 14. Pe frontul dispozitivului se mai găsesc patru butoane 16, pentru setarea controlerului 11,1a schimbarea dispozitivului optoelectronicei, un display 17 alfanumeric și un capac 18.

în vederea folosirii corpului sondei și a electronicii aferente la măsurări fotometrice pentru diferite specii chimice, este folosit un pachet optic compact, interschimbabil, specific unei anumite specii chimice, format dintr-un dispozitiv d optoelectronic, prevăzut la partea superioară cu niște contacte 4 electrice, glisante, în care se găsesc montate rigid un LED (2) emițător, ce emite radiație luminoasă pe un domeniu de frecvență specific absorbției moleculare maxime a speciei analizate și o fotodiodă (3) receptoare.

RO 125046 Β1 în vederea determinării automate a domeniului liniar de lucru, ce asigură valabilitatea 1 legii Lambert-Beer sub aspectul concentrației și grosimii maxime admisă, este folosit un sistem de deplasare a oglinzii (14) de reflexie, format dintr-un buton (15), un arc (12) de corn- 3 presie, o tijă (13) cilindrică, un senzor (8) inductiv de deplasare, un program de calcul încărcat într-un controler (11) electronic, ce permite efectuarea automată a derivatei a doua a 5 absorbantei (A), în funcție de grosimea (b) de strat, pe tot parcursul deplasării oglinzii (14), stabilirea punctului de inflexiune Α^_χ de începere a neliniarității, calcularea valorii A_max/2 și 7 extrapolarea automată a acestei valori, în vederea determinării valorii mediei aritmetice a grosimii de strat b_m. 9

Claims (3)

1. Revendicări

   1. Sondă pentru determinarea concentrației unui component dintr-o soluție, caracterizată prin aceea că, în vederea determinării rapide a concentrației pe cale fotometrică, este folosită o sondă optoelectronică, acționată manual, compusă dintr-un corp (1), o sursă (2) de radiație monocromatică, de tip LED acordat pe lungimea de undă specifică de absorbție a speciei chimice urmărită, o fotodiodă (3) receptoare, două fibre (5 și 6) optice, pentru transmiterea, respectiv, recepția radiației luminoase, o oglindă (14) pentru reflectarea radiației luminoase, un controler (11) electronic pentru procesarea datelor, un arc (12) de compresie și o tijă (13) cilindrică.
2. 2. Sondă pentru determinarea concentrației unui component dintr-o soluție, conform revendicării 1 și fig. 2, caracterizată prin aceea că, în vederea folosirii corpului sondei și a electronicii aferente la măsurări fotometrice pentru diferite specii chimice, este folosit un pachet optic compact, interschimbabil, specific unei anumite specii chimice, format dintr-un dispozitiv (d) optoelectronic, prevăzut, la partea superioară, cu niște contacte (4) electrice, glisante, în care se găsesc montate rigid un LED (2) emițător, ce emite radiație luminoasă pe un domeniu de frecvență specific absorbției moleculare maxime a speciei analizate și o fotodiodă (3) receptoare.
3. 3. Sondă pentru determinarea concentrației unui component dintr-o soluție, conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, în vederea determinării automate a domeniului liniar de lucru, ce asigură valabilitatea legii Lambert-Beer sub aspectul concentrației și grosimii maxime admisă, este folosit un sistem de deplasare a oglinzii (14) de reflexie, format dintr-un buton (15), un arc (12) de compresie, o tijă (13) cilindrică, un senzor (8) inductiv de deplasare, un program de calcul încărcat într-un controler (11) electronic, ce permite efectuarea automată a derivatei a doua a absorbantei (A), în funcție de grosimea (b) de strat, pe tot parcursul deplasării oglinzii (14), stabilirea punctului de inflexiune A_max de începere a neliniarității, calcularea valorii A_max/2 și extrapolarea automată a acestei valori, în vederea determinării valorii mediei aritmetice a grosimii de strat b_m.