RO117784B1 - Procedeu de obţinere a azotatului de potasiu - Google Patents

Procedeu de obţinere a azotatului de potasiu Download PDF

Info

Publication number
RO117784B1
RO117784B1 RO96-00629A RO9600629A RO117784B1 RO 117784 B1 RO117784 B1 RO 117784B1 RO 9600629 A RO9600629 A RO 9600629A RO 117784 B1 RO117784 B1 RO 117784B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
caci
potassium nitrate
kci
nitrate
cao
Prior art date
Application number
RO96-00629A
Other languages
English (en)
Inventor
Gabriela Mocioaca
Oliviu Popa
Ion Doca
Ion Miu
Original Assignee
S.C. Chimenerg S.A.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by S.C. Chimenerg S.A. filed Critical S.C. Chimenerg S.A.
Priority to RO96-00629A priority Critical patent/RO117784B1/ro
Publication of RO117784B1 publication Critical patent/RO117784B1/ro

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de obţinere a azotatului de potasiu prin reacţia dintre clorura de potasiu tehnică şi azotatul de calciu. Reacţia se desfăşoară la temperatura de 25...40°C, timp de 30...60 min, în mediu apos, cu separarea finală a azotatului de potasiu la -2°C şi eliminarea clorurii de calciu cu ajutorul oxidului de calciu, la un raport molar CaO:CaClde 3,1...3,4 când se formează un amestec de complecşi.

Description

RO 117784 B
Invenția se referă la un procedeu de obținere a azotatului de potasiu, din clorură de potasiu tehnică și azotat de calciu, utilizat în agricultură ca îngrășământ.
Este cunoscut un procedeu de preparare a azotatului de potasiu, procedeul Montecatini-Edison, prin reacția de dublu schimb, dintre azotatul de calciu și clorură de potasiu, proces cu evaporare. Precipitarea azotatului de potasiu se realizează la 0°C. Masa lichidă se tratează la 15°C, cu hidroxid de calciu obținându-se un precipitat ce conține complexul CaO CaCI2 16H2O și o masă bogată în azotat de potasiu, care se recirculă în reactor. Starea dublă CaO CaCI2 16H2O este descompusă prin hidroliză regenerând hidroxidul de cacliu, care se recirculă în etapa a doua. Procesul realizează un randament de 95,3% în potasiu și 93,6% în ion NO3‘.
Dezavantajul acestui procedeu constă în consum energetic ridicat, datorită procesului de evaporare.
Se cunoaște, de asemenea, un alt procedeul, tot al firmei Montecatini-Edison, în care produsul rezultat în urma reacției dintre azotatul de calciu și clorură de potasiu se precipită la 0...10°C. Clorură de calciu se elimină cu hidroxid de calciu, sub forma complexului CaO CaCI216H2O, la temperaturi mai mari cu 5...15°C decât cea de precipitare, iar faza lichidă, bogată în azotat de potasiu, se recirculă în reacție. Randamentul procesului este de 96...97% pentru potasiu și 94...95% pentru NO3'.
în același scop, mai este cunoscut un procedeu în care azotatul de potasiu se obține prin reacția dintre azotat de calciu, în exces, cu clorură de potasiu în soluție apoasă, iar precipitarea azotatului de potasiu are loc prin adaos de 25...30% metanol, etanol, acetonă sau glicol, la temperaturi mai mari de 5°C. Astfel, 9710 kg soluție conținând 27% Ca(NO3)2 și 4480 kg soluție conținând 5% KCI, 21% CaCI2 și 29,3% Ca(NO3)2 și 2380 gk KCI se amestecă la -5°C simultan cu adăugarea a 9080 kg metanol. Rezultă 2230 kg KNO3. Faza lichidă este distilată pentru recuperarea metanolului, concentrarea și eliminarea clorurii de calciu.
Dezavantajul principal al acestui procedeu constă în utilizarea solventului la faza de cristalizare, urmată de recuperare lui, printr-un proces de distilare, în care sunt implicate și amestecurile de săruri CaCI2, Ca(NO3)2 și KCI.
Este cunoscut, de asemenea, și procedeul Lonza-Kaltenbach, prin care azotatul de potasiu se obține împreună cu sarea dublă CaCI2.KNO3.2H2O. Separarea azotatului de potasiu de sarea dublă se realizează prin răcire la 20°C, iar soluția mumă 1, care conține azotat de potasiu și clorură de calciu, este concentrată prin evaporare la 45...60% urmată de o răcire la 20°C, când cristalizează sarea dublă CaCI2.KNO3.2H2O, care se recirculă în reacție. Soluția mumă 2 este răcită la -10°C pentru separarea CaC!2.6H2O, iar soluția mumă 3 este recirculată la concentrare. Gradul de separare al KNO3 este de circa 70%.
Dezavantajul procedeului constă în condițiile tehnice, care favorizează formarea sării duble CaCl2.KNO3.2H2O, eficiența produsului fiind scăzută.
Caracteristic tuturor procedeelor prezentate este obținerea unei faze lichide, care conține clorură de calciu și cantități mari de azotat de potasiu, componenți care sunt separați prin diferite metode.
Pe baza experimentărilor proprii, studiul echilibrului lichid-solid al sistemului cuaternar de săruri Ca(NO3)2 - KCI - KNO3 - CaCI2 în apă, s-a demonstrat că masa de reacție conține cele patru săruri în proporții diferite iar formarea și separarea azotatului de potasiu cu randamente mari depinde de condițiile de desfășurare a procesului de dizolvare-reacțiecristalizare.
Problema pe care o rezolvă invenția este elaborarea unui procedeu performant de obținere a azotatului de potasiu din azotat de calciu, produs secundar sau provenit din atacul nitric al dolomitei, și clorură de potasiu tehnică și stabilirea unor condiții tehnice de lucru.
RO 117784 B
Procedeul conform invenției înlătură dezavantajele prezentate mai sus, prin aceea 50 că reacția se desfășoară la o temperatură de 25...40°C, timp de 30...60 min, în mediu apos, la un raport molar H2O: amestec Ca(NO3)2 și (KCI)2 de 14...16, raportul molar Ca(NO3)2: (KCI)2 fiind 1,05...1,1, cu separarea finală a azotatului de potasiu, prin răcire la o temperatură de - 2°C și eliminarea CaCI2 din soluția apoasă, cu conținut de KCI și Ca(NO3) care se efectuează cu CaO tehnic la un raport molar CaO: CaCI2 de 3,1 ...3,4, la o temperatură de 55 20°C, când se formează un amestec de complecși CaCI2 Ca(OH)2 H2O, CaCI2 3CaO 12H2O și CaCI24Ca(OH)212H2O.
Prin aplicarea invenției, se obțin următoarele avantaje:
- se obține un produs care poate fi utilizat ca îngrășământ complex, fără clor, în sistemele moderne de irigare, în picături; 60
- tehnologia este accesibilă, putând fi aplicată în completarea instalațiilor de fabricare a îngrășămintelor NPK, prin atac nitric sau chiar pe o linie tehnologică a acestor instalații, prin adaptări minime.
Se prezintă, în continuare, două exemple de realizare a procedeului conform invenției, în legătură și cu figura care reprezintă schema fluxului tehnologic. 65
Exemplul 1. O cantitate de 3493 kg de soluție de azotat de calciu, cu un conținut de 10% CaO, se amestecă cu 928 kg KCI tehnică cu un conținut de 50...51% K2O și cu 5269 kg soluție mumă 2, care conține 2,6% CaCI2, 14,8% Ca(OH)2, 12,6% Kcl și 70% H2O. Reacția de dublu schimb are loc la o temperatură de 25,..40°C, timp de 30...60 min și este urmată de o operație de filtrare prin care se separă impuritățile din clorura de potasiu. Faza 70 lichidă este supusă cristalizării, la temperatură de -2°C, din care, după separare prin filtrare și uscare la 100...105°C, rezultă 1000 kg cristale de azotat de potasiu care conțin 38% potasiu, 13,4% azot, 0,5% clor și 0,9% calciu. Soluția mumă 1 în cantitate de 8275 kg cu un conținut de 6,8% CaCI2, 9,5% KCI, 12,2% Ca(NO3)2 și 71,5% H2O este supusă tratării cu var tehnic, la un raport molar CaO:CaCI2 cuprins între 3,1 și 3,4, la temperatura de 15...20°C, 75 pentru eliminare parțială a clorurii de calciu, sub forma unui precipitat care conține, pe lângă amestecul de complecși, de tipul CaCI2.Ca(OH)2.H2O, CaCI2.3Ca(OH)2.12H2O, CaCI2.4Ca(OH)2.12H2O, și cantități mici de KCI și Ca(NO3)2. Acest precipitat, în cantitate de 400 kg, este hidrolizat cu apă, la un raport molar, în greutate apă:săruri, cuprins între 0,5 și 1, la temperatura de 40...45°C, separându-se, după filtrare, 3200 kg soluție 15% de CaCI2 80 impurificată cu 1% KCI și 2% Ca(NO3)2 și o fază solidă care conține 50% CaO și poate fi recirculată. Soluția de CaCI2 poate fi trecută pe schimbători de ioni (cationit puternic acid CS3), rezultând o soluție acidă cu conținut de 75 g/l CI și 33,7 g/l NO3’ care se evacuaeză la stația de neutralizare și o soluție acidă cu 40 g/l HNO3, 2,5 g/l HNO3, 2,5 g/l Ca+2 și 1,5 g/l K+ care poate fi transformată cu carbonat de calciu în azotat de calciu, utilizabil în proces. 85 Soluția mumă 2 se recirculă în reacție.
Exemplul 2. Acidul azotic, de concentrație 52...54%. în cantitate de 24 kg, reacționează cu 10 kg dolomită, la temperatura de 4O...45°C, obținându-se 29 kg soluție acidă de azotați de calciu, magneziu, fier, aluminiu din care, după neutralizare cu 0,65 kg Ca(OH)2 20% și filtrare, rezultă 28,5 kg soluție de azotați de calciu și magneziu și 1,14 kg șlam. 90 Soluția se tratează cu 19 kg Ca(OH)2 20% și, după filtrare, se obțin 27 kg soluție de Ca(NO3) cu conținut de 11,8% CaO și un precipitat cu hidroxid de magneziu, care se prelucrează la azotat de magneziu. Conținutul de CaO al soluției se corectează prin amestecare cu apa de spălare a precipitatului de Mg(OH)2, astfel încât să se realizeze raportul molar apă/reactanți și se adaugă cantitatea corespunzătoare de clorură de potasiu tehnică 10,8 kg și 71 kg 95 soluție mumă 2. Efectuând, în continuare, aceleași operații din exemplul 1, se obțin 13 kg cristale de azotat de potasiu, 44,7 kg soluție 15% CaCI2 și 28 kg precipitat cu CaO.

Claims (1)

  1. RO 117784 Β
    Revendicare
    100 Procedeu de obținere a azotatului de potasiu, prin reacția dintre clorura de potasiu tehnică și azotat de calciu, produs intermediar din instalațiile de îngrășăminte complexe, prin atac nitric sau rezultat prin atacul dolomitei cu acid azotic, caracterizat prin aceea că reacția se desfășoară la o temperatură de 25...40°C, timp de 30...60 min, în mediu apos la un raport molar H2O: amestec Ca(NO3)2 și (KCI)2 de 14...16, raportul molar Ca(NO3^: (KCI^
    105 fiind 1,05...1,1, cu separarea finală a azotatului de potasiu, prin răcire la o temperatură de -2°C și eliminarea CaCI2 din soluția apoasă cu conținut de KCI și Ca(NO3) care se efectuează cu CaO tehnic la un raport molar CaO: CaCI2 de 3,1 ...3,4, la o temperatură de 20°C, când se formează un amestec de complecși CaCI2 Ca(OH)2 H2O, CaCI2 3CaO 12H2O și CaCI24Ca(OH)212H2O.
    Președintele comisiei de examinare: ing. Florea Stela
    Examinator: ing. Andrei Ana
RO96-00629A 1996-03-21 1996-03-21 Procedeu de obţinere a azotatului de potasiu RO117784B1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RO96-00629A RO117784B1 (ro) 1996-03-21 1996-03-21 Procedeu de obţinere a azotatului de potasiu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RO96-00629A RO117784B1 (ro) 1996-03-21 1996-03-21 Procedeu de obţinere a azotatului de potasiu

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO117784B1 true RO117784B1 (ro) 2002-07-30

Family

ID=64361201

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RO96-00629A RO117784B1 (ro) 1996-03-21 1996-03-21 Procedeu de obţinere a azotatului de potasiu

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO117784B1 (ro)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8388916B2 (en) Process for production of commercial quality potassium nitrate from polyhalite
US2764472A (en) Brine purification
RU2705953C1 (ru) Способ получения нитрата калия
JP2002527329A (ja) 硫酸アンモニウム精製方法
EP1945567B1 (en) Improved process for the recovery of sulphate of potash (sop) from sulphate rich bittern
US2768060A (en) Manufacture of potassium bicarbonate by use of strongly basic amines
CN1318303C (zh) 硝酸转化法制取硝酸钾方法
CN221071046U (zh) 一种硝酸钠生产系统
US4334885A (en) Production of potassium chloride from langbeinite
US2862788A (en) Process for purifying impure solid-phase kainite
US2843454A (en) Conversion of sodium chloride into sodium carbonate and ammonia chloride
RO117784B1 (ro) Procedeu de obţinere a azotatului de potasiu
RU2105717C1 (ru) Способ получения сульфата калия
US4565612A (en) Process for reducing sulphate ion concentration in aqueous sodium hydroxide solutions
US8871170B2 (en) Polyhalite IMI process for KNO3 production
US1413754A (en) Process for the production of alumina from aluminium-nitrate solutions
US2801155A (en) Method of producing magnesium hydroxide from dolomite by means of nitric acid
CN112794346A (zh) 一种硝酸铵钙镁液同时制备硫酸钙、硝酸钾、硝酸钾镁以及碳酸镁的方法
US1531336A (en) Process for the treatment of leucite
CN116040657B (zh) 硫酸钠制纯碱的系统及方法
RU2013373C1 (ru) Способ переработки алунитовой руды на алюмокалиевые квасцы и сернокислый алюминий
US3690819A (en) Process for the preparation of potassium nitrate
CN117466315B (zh) 一种用磷酸二氢锂循环处理沉锂母液的方法
US1398453A (en) Process for producing ferrocyawids
CN121651392A (zh) 一种锂辉石矿生产硫酸锂的方法