RO109730B1

RO109730B1 - Procedeu de sinteză a esterului dimetilic, al acidului tetradecandioic

Info

Publication number: RO109730B1
Application number: RO9300808A
Authority: RO
Inventors: Lucia Gavril; Tatiana Visan
Original assignee: Sc Inst De Cercetari Pentru Fi
Priority date: 1993-06-11
Filing date: 1993-06-11
Publication date: 1995-05-30

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de sinteza a esterului dimetilic al acidului tetradecandioic, pe cale electrochimică, din monometilsuberat, în soluție metanolică, în prezența sării alcaline a monometilsuberatului.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de sinteză a esterului dimetilic al acidului tetradecandioic.

Esterul dimetilic al acidului tetradecandioic este utilizat la fabricarea izopropilmiristatului, materie primă pentru industria cosmetică și industria farmaceutică.

Se cunoaște un procedeu chimic de sinteză a esterului dimetilic al acidului tetradecandioic din ciclooctenă, procedeu care prezintă dezavantajul că implică un număr mare de faze cu timpi de reacție și de staționare lungi, o gamă largă de agenți de oxidare greu accesibili și costisitori, un număr mare de solvenți; de asemenea, randamentul în produs util este relativ mic, de circa 40%.

Se cunoaște de asemenea sinteza pe cale electrochimică a esterului dimetilic al acidului tetradecandioic, care are la bază reacția Brown-Walker de condensare anodică a monometilsuberatului conform reacțiilor : 2CH₃COO-(CH₂)₆-COO -» CH₃COO-(CH₂)₁₂COOCH₃ (anod)

2H⁺ H₂

Procedeul, conform invenției, având la bază o sinteză de tip Brown-Walker, constă în aceea că se condensează anodic monometilsuberatul aflat sub formă de soluție metanolică de concentrație 10...40%, de preferință

20.. .30%, în prezența sării de sodiu sau de potasiu de monometilsuberat în concentrație de

3.. . 10%, de preferință 6...8%, la temperatura de 3O...7O°C, de preferință 45...55°C, la densitatea de curent de 0,3...1,2 A/cm², de preferință 0,4...0,8 A/cm², pe anod de platină lucioasă.

Sinteza electrochimică a esterului dimetilic al acidului tetradecandioic, conform invenției, constă în electroliza soluției metanolice de monometilsuberat într-un aparat de electrosinteză, echipat cu anodul de platină lucioasă. Conductibilitatea soluției este asigurată prin neutralizarea unei părți a monometilsuberatului cu hidroxid de sodiu sau de potasiu, astfel ca în soluție să existe sare alcalină în proporție de 3...10%.

In urma procesului de electrosinteză, se obține o soluție metanolică, care coriține

14.. .22% ester dimetilic al acidului tetradecandioic, sare alcalină de monometilsuberat și urme de monometilsuberat. Reacția electrochimică decurge cu un randament de produs de 75...95% și un randament de curent de 60...90%.

Separarea esterului dimetilic al acidului tetradecandioic din soluția metanolică obținută după reacția de electrosinteză se realizează prin solubilizarea cu apă a sării de sodiu sau de potasiu a monometilsuberatului și cristalizarea esterului la rece din soluția alcool metilic - apă. Puritatea cristalelor de ester dimetilic al acidului tetradecandioic este de 96...98%.

Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:

- este simplu, având faze puține;

- se lucrează cu un singur solvent, care se recuperează și se recirculă în proces într-un mod în sine cunoscut;

- se obține un produs de o puritate avansată;

- randamentul în produs util este de

75...95%.

Se prezintă în continuare 2 exemple de realizare a procedeului, conform invenției.

Exemplul 1. Se prepară o soluție pentru electrosinteză, prin dizolvarea a 0,0147 kg hidroxid de sodiu în 0,186 kg alcool metilic absolut, la care se adaugă 0,067 kg monometilsuberat de puritate 98 %.

Se stabilește densitatea de curent de 0,3 A/cm² și temperatura de 50°C. După electroliză, se obțin 0,220 kg soluție, care conține 0,043 kg ester dimetilic al acidului tetradecandioic. Randamentul de produs este de 86,3% și randamentul de curent este de 77%. Pentru obținerea produsului solid, soluția se tratează cu apă demineralizată și se răcește, în mod în sine cunoscut, în vederea cristalizării produsului. Puritatea sa este de 96%.

Exemplul 2. Se prepară o soluție pentru electrosinteză, prin dizolvarea a 0,01344 kg hidroxid de sodiu în 0,1637 kg alcool metilic absolut, la care se adaugă 0,0628 kg monometilsuberat de puritate 98,2%. Se stabilește densitatea de curent la valoarea 0,4 A/cm² și temperatura la 55°C. După electrosinteză se obțin 0,155 kg soluție, care conține 0,037 kg ester dimetilic al acidului tetradecandioic. Randamentul de produs este de 78,89% și randamentul de curent al reacției este de 86,69%.

Pentru separarea produsului solid, se adaugă soluției apă demineralizată și se răcește, iar cristalele rezultate se separă prin filtrare. Produsul are o puritate de 98%.

In exemplul de mai sus se poate înlocui hidroxidul de sodiu cu hidroxid de potasiu.

Claims

Revendicare

Procedeu de sinteză a esterului dimetilic al acidului tetradecandioic pe cale electrochimică, prin condensarea anodică tip

Brown-Walker amonometilsuberatului, caracterizat prin aceea că se condensează anodic monometilsuberatul, aflat sub formă de soluție metanolică de concentrație 10...40%, de preferință 20.. .30%, în prezența sării de sodiu sau de potasiu de monometilsuberat în concentrație de 3... 10 %, de preferință 6... 8 %, la temperatura de 30...70°C, de preferință

45...55°C, la densitatea de curent de 0,3...1,2 A/cm², de preferință 0,4...0,8 A/cm², pe anod de platină lucioasă.