RO108866B1 - Procedeu de obținere a ciclohexanonoximei - Google Patents

Abstract

Invenția se referă la un procedeu de obținere a ciclohexanonoximei, prin reacția dintre ciclohexanonă în contracurent cu o soluție apoasă de sulfat de hidroxilamină. Se dozează, într-o primă treaptă, reactanții în soluție de de sulfat de amoniu, de concentrație 480...550 g/1, la o temperatură a masei de reacție de 65... 100°C și la un pH de 3,0...5,0, timpul de contact fiind de 5...25 s. Conținutul de ciclohexanonă nereacționată este de maximum 5%. într-o a 2-a treaptă, se dozează reactanții într-o soluție de sulfat de hidroxilamină, parțial epuizată, la o temperatură a masei de reacție de 75...95°C și la un pH de 2,0...3,5, timpul de contact fiind de 5...25 s. Produșii organici sunt integral extrași din masa de reacție, după zona de reacție, prin separatoare de fază intermediare. Dozarea reactanților, în cele două trepte de reacție, se efectuează într-o masă de reacție, constând din produși anorganici, uzuali

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a ciclohexanonoximei, prin reacția dintre ciclohexanonă în contracurent cu o soluție apoasă de sulfat de hidroxilamină.

Este cunoscut un procedeu de obținere a ciclohexanonoximei, care se efectuează într-o instalație formată din două trepte, în care reactanții circulă în contracurent. Din treapta a doua, rezultă ciclohexanonoximă, care se trimite la o fază de transpoziție Beckmann, iar din treapta întâi, rezultă o soluție apoasă de sulfat de amoniu, care se trimite la o instalație de concentrare - cristalizare.

In general, procedeele cunoscute, de preparare a ciclohexanonoximei, prezintă o serie de dezavantaje. Produsul organic, din fiecare treaptă de reacție, nu are un timp determinat de staționare în masa de reacție. Determinările timpilor medii de staționare cu izotopi radioactivi demonstrează că, funcția de intensitate (t), a distribuției duratelor de staționare a fazei organice, în treptele de oximare, prezintă atât zone stagnante, fluidul fiind considerat în repaos, cât și scurtcircuite, materializate în fracțiuni ale reactanților, care trec direct de la intrare la ieșirea din reactor, fără o durată de contact semnificativă.

Prin procedeul conform invenției se dozează, într-o primă treaptă, reactanții în soluție de sulfat de amoniu, de concentrație 480 ... 550 g/1, la o temperatură a masei de reacție de 65 ... 100°C, și la un/?H de 3,0 ... 5,0, timpul de contact fiind de 5 ... 25 s. Conținutul de ciclohexanonă nereacționată este de maximum 5%. Intr-o a II-a treaptă, se dozează reactanții într-o soluție de sulfat de hidroxilamină, parțial epuizată, la o temperatură a masei de reacție de 75 ... 95°C, și la un/?H de 2,0 ... 3,5, timpul de contact fiind de 5 ... 25 s. Produsele organice sunt integral extrase, din masa de reacție, după zona de reacție, prin separatoare de fază intermediare. Dozarea reactanților, în cele două trepte de reacție, se efectuează într-o masă de reacție, constând din produse anorganice, uzuale.

Un avantaj al aplicării procedeului constă în obținerea unor produse finite, respectiv ciclohexanonoximă și sulfat de amoniu, de înaltă puritate.

Randamentul de transformare al ciclohexanonei, în ciclohexanonoximă, crește de la 95 la 99%, cu efect pozitiv asupra consumului specific de ciclohexanonă, amoniac, acid sulfuric, energie electrică, energie termică, care se reduc corespunzător cu creșterea randamentului.

In continuare, se dă un exemplu de realizare al procedeului, conform invenției, în legătură și cu figura, care reprezintă fluxul tehnologic al instalației de realizare a acestui procedeu.

Intr-o primă treaptă, se introduc reactanți în aspirația unei pompe de recirculare 1, astfel : ciclohexanonă, soluție amoniacală, sulfat de hidroxilamină, parțial epuizată, de la o a doua treaptă și produse organice, recuperate prin stripare, din soluția de sulfat de amoniu. Căldura de reacție este extrasă printr-un răcitor 2. Dintr-un reactor 3, masa de reacție trece într-un separator intermediar 4, unde are loc separarea integrală a produsului organic din masa de reacție, care se recirculă. Produsul de reacție organic împreună cu surplusul de sulfat de amoniu sunt trecute într-un separator de fază 5, unde ciclohexanonoximă, cu un conținut de maximum 3 % ciclohexanonă, se trimite la treapta a II a, pentru transformarea totală a ciclohexanonei în ciclohexanoximă, iar soluția de sulfat de amoniu, care conține urme de produs organic (ciclohexanonă și ciclohexanonoximă), se trimite la un stripăr de abur 6, de unde produsul organic, recuperat, se reîntoarce, prin intermediul unui vas 7, în aspirația pompei. Soluția de sulfat de amoniu se trimite la o instalație de concentrare - cristalizare.

In treapta a II a de reacție, pe aspirația unei pompe 8, se introduce produsul organic, rezultat în treapta I, soluție amoniacală și o soluție de sulfat de hidroxilamină. Căldura de reacție este preluată într-un răcitor 9. Din reactorul 10, masa de reacție este trecută întrun separator intermediar 11, unde are loc separarea integrală a produsului organic din masa de reacție, care se recirculă. Produsul de reacție împreună cu surplusul de soluție de sulfat de hidroxilamină parțial apuizată sunt trecute într-un evaporator de faze 12, unde ciclohexanonoximă este trecută la o fază de transpoziție Beckmann. Soluția anorganică este recirculată în treapta I.

In vasul de reacție, treapta I, de capa108866 citate 400 1, se introduc, pe aspirația pompei 1 de recirculare, următorii reactanți : 60 m³/h soluție ce conține 500 g/1 sulfat de amoniu, 150 1/h anonă, 750 1/h sulfat de hidroxilamină, parțial epuizat cu 62 g/1 hidroxilamină, 50 1/h soluție amoniacală, de concentrație 24 % și 10 1/h soluție de anonă și oximă recuperată prin stripare.

Amestecul de reacție se menține la 90°C, prin răcirea masei, pe refularea pompei de recirculare.

Produsele de reacție se separă în două etape : într-o primă etapă, la partea superioară, produsul organic conține ciclohexanonoximă, cu 2,5 % ciclohexanonă nereacționată și urme de sulfat de amoniu, iar la partea inferioară, produsul anorganic cu 500 g/I sulfat de amoniu, care se recirculă în vasul de reacție treapta I.

Produsul organic se separă în a doua etapă de separare : la partea superioară, produs organic care merge la treapta II de reacție, și la partea inferioară, produs anorganic ce conține maximum 0,2% ciclohexanonă și ciclohexanonoximă, produse organice care sunt eliminate complet prin stripare cu abur.

In vasul de reacție, treapta II, de capacitate 400 1, se introduc, pe aspirația pompei de recirculare, aferente, următorii reactanți : 60 m³/h sulfat de hidroxilamină, parțial epuizată cu 62 g/1 hidroxilamină , 750 1/h sulfat de hidroxilamină de 70 g/1 hidroxilamină, 10 1/h soluție amoniacală de 24 %, 170 1/h produs organic de la treapta I a de reacție.

Temperatura de 85°C se menține prin răcirea masei de reacție pe refularea pompei de recirculare.

Produsele de reacție se separă în două etape : în prima etapă, la partea superioară, ciclohexanonoximă cu urme de sulfat de amoniu, iar la partea inferioară, produs anorganic, care se recirculă în vasul de reacție treapta II.

Produsul organic se separă în a doua etapă de separare : la partea superioară, ciclohexanonoximă, cu un conținut de maximum 0,1 % ciclohexanonă nereacționată și 2,5 ... 3 % apă, care se trimite la faza de transpoziție Beckmann, iar la partea inferioară, produs anorganic, cu sulfat de hidroxilamină, parțial epuizată, care se recirculă la treapta I de reacție.

Claims (1)

1. Revendicare

   Procedeu de obținere a ciclohexanonoximei, în flux continuu, prin aducerea în două trepte în contracurent a unor reactanți, constând din ciclohexanonă și soluție de sulfat de hidroxilamină, în condiții adecvate, de /?H și temperatură, caracterizat prin aceea că se dozează, într-o primă treaptă, reactanții în soluție de sulfat de amoniu, de concentrație 480 ... 550 g/1, la o temperatură a masei de reacție de 65 ... 100°C și la unde 3,0 ... 5,0, timpul de contact fiind de 5 ... 25 s, iar conținutul de ciclohexanonă nereacționată de maximum 5 %, după care se dozează, într-o a doua treaptă, reactanții într-o soluție de sulfat de hidroxilamină, parțial epuizată, la o temperatură a masei de reacție de 75 ... 95°C și la un /?H de 2,0 ... 3,5, timpul de contact fiind de 5 ... 25 s, iar produsele organice fiind integral extrase din masa de reacție, după zona de reacție, prin separatoare de fază, intermediare, dozarea reactanților, în cele două trepte de reacție, efeetuându-se într-o masă de reacție, constând din produse organice, uzuale.