RO106253B1 - Procedeu de fabricație a benztiazolildisulfurii - Google Patents
Procedeu de fabricație a benztiazolildisulfurii Download PDFInfo
- Publication number
- RO106253B1 RO106253B1 RO14417490A RO14417490A RO106253B1 RO 106253 B1 RO106253 B1 RO 106253B1 RO 14417490 A RO14417490 A RO 14417490A RO 14417490 A RO14417490 A RO 14417490A RO 106253 B1 RO106253 B1 RO 106253B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- reaction
- mercaptobenzthiazole
- mixture
- redox potential
- reaction mass
- Prior art date
Links
Landscapes
- Thiazole And Isothizaole Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Prezenta invenție se refera Ia un procedeu
de fabricație a benztiazolildisulfurii, utilizat ca
accelerator de vulcanizare pentru cauciuc natural si
sintetic, singur sau in sinergism cu acceleratori de
vulcanizare de tip tiazolici, tiuramici sau guanidinici.
Procedeul consta in oxidarea 2-mercaptobenztiazolului
cu apa oxigenata si se realizează prin adaugarea
unui amestec de alcooli si acizi grași cu grad mic de
etoxilare, solubilizati in izopropanol si izobutanol in
cantitate de 0,2... 1 % fata de masa de reacție, la soluția
de sare de sodiu a mercaptobenztiazolului, după
care masa de reacție se încălzește la 50 ± 0,5°C; se
introduce continuu, timp de o ora, un amestec de apa
oxigenata si acid sulfuric, astfel ca reacția sa decurgă
la raport molar MBT: H2O2:H2SO4 de 1:0,65:0,5,
pH=8,5 si potențial redox, indicat de un sistem de
electrozi de Pt - calomel de +260 : +270 mV.
Definitivarea reacției se realizează la/?H=2...3, timp
de 30 min, si potențial redox negativ, prelucrarea
suspensiei facindu-se in mod cunoscut.
Description
Invenția se referă la un procedeu de preparare a benztiazolildisulfurii. Acest produs este folosit drept accelerator de vulcanizare pentru cauciucul natural și sintetic, singur sau în combinație cu alți acceleratori de tip tiazoli, tiurami sau arilguanidină.
Este cunoscut procedeul de oxidare a mercaptobenztiazolului cu apă oxigenată în prezența unui acid mineral, descris în brevetele US nr. 2024567, 2024575.
Cu toate ca se obține un produs foarte pur, cu randamente ridicate, procedeul are dezavantajul că masa de reacție spumează excesiv în timpul sintezei și astfel se obține un precipitat foarte fin, greu filtrabil și foarte greu de spălat.
De asemenea, se cunoaște procedeul de oxidare a 2- mercaptobenztiazolului cu apă oxigenată și acid mineral, în prezență de solvent tricloretilenă, dimetilacetamidă (brevet JP nr. 80160040). Dezavantajul acestui procedeu constă în obținerea unui produs de oxidare, benztiazolildisulfură, sub formă de granule, de dimensiuni variabile, între 10...0,15 mm, care includ în ele produs netransformat,
2-mercaptobenztiazol.
Benztiazolildisulfura obținută prin acest procedeu are un punct de topire scăzut, iar conținutul în 2-mercaptobenztiazol liber este peste 5%. Un alt dezavantaj al acestui procedeu este și faptul ca solventul folosit, de exemplul tricloretilena, rămâne pe suprafața particolei de precipitat, chiar după spălare cu apă (solubilitatea tricloretilenei în apă fiind scăzută), făcând imposibilă recuperarea ei pentru redrcularea în proces.
De asemenea, este cunoscut și procedeul de obținere a benztiazoliltrisulfurii prin oxidarea 2-mercaptobenztiazolului în suspensia apoasă cu apă oxigenată în prezență de add etilendiaminotetraacetic (brevet FR nr. 2433520).
Dezavantajul acestui procedeu este timpul de reacție de ordinul orelor, în special la temperaturi mai scăzute, de exemplu 35...40°C. Chiar în aceste condiții, produsul dibenztiazolildisulfura, ca2 re se obține, are un conținut ridicat de 2-mercaptobenztiazol liber.
Procedeul conform invenției constă în oxidarea mercaptobenztiazolului cu apă oxigenată și se realizează prin adăugarea unui amestec de alcooli și acizi grași cu grad mic de etoxilare, solubilizați în izopropanol și izobutanol în cantitate de 0,2...1% față de masa de reacție, la soluția de sare de sodiu a mercaptobenztiazolului, după care masa de reacție se încălzește la 50 ± 0,5°C și se introduce în sistem continuu, timp de o oră, un amestec de apă oxigenată și acid sulfuric, astfel ca oxidarea să decurgă la raport molar MBT: H2O2: H2SO4 de 1 : 0,65 : 0,5, pH = 8,5, la temperatura de 50°C, potențial redox, măsurat cu un sistem de electrozi Pt calomel de +260 : +270 mV, după care se definitivează reacția, timp de 30 min, la pH = 2...3 și potențial redox negativ, iar prelucrarea suspensiei se face în mod cunoscut
Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:
- se obține benztiazolildisulfura, cu o bună dispersabilitate în cauciucul natural și sintetic;
- reacția de oxidare a 2-mercaptobenztiazolului cu apă oxigenată decurge fără spumare;
- se obține un produs ușor de filtrat și spălat;
- productivitate ridicată a utilajului.
Procedeul este ilustrat printr-un exemplu de realizare.
Intr-un reactor din sticlă de capacitate 2,5 1, prevăzut cu agitator cu paleți, termometru pentru măsurarea temperaturii, sistem de măsurare a pH- ului și a potențialului redox, dispozitiv de alimentare a reactanților, baie termostatată ±0,5°C, s-au introdus 580 ml sare de sodiu, solubilă în apă a 2-mercaptobenztiazolului, care conține 63,8 g 2- mercaptobenztiazol,pH ~ 9...9,5, potențial redox măsurat cu sistem de electrozi Pt-calomel
180...220 mV. Se introduc sub agitare 3,5 g antispumant, amestec de alcooli grași, cu grad mic de etoxilare, solubilizați în solvent izobutanol. Se încălzește masa de reacție la 50 ± 0,5 °C și se adaugă în timp de 1 h, un amestec de 28 g apă oxigenată, concentrație 30%, cu 100 g acid sulfuric 20%. Temperatura este menținută la 50°C. Pe tot parcursul reacției, pH-ul se menține la 8,5. La sfârșitul adăugării reactanților, pH-ul scade la
2.. .3, iar potențialul redox scade de la
260.. .270 mV, în timpul reacției la -300 mV. Reacția se definitivează încă 30 de min la aceleași valori de temperatură și pH.
Se filtrează supensia obținută; precipitatul se spală cu 700 ml apă, se stoarce și se usucă de la 80 la 100 °C.
Se obțin 61 g dibenztiazolildisulfură cu punct de topire 168...177°C, al cărui conținut în 2-mercaptobenztiazol liber este de 1,92%.
Randamentul în raport cu 2-mercaptobenztiazolul este de 96%.
Claims (1)
- Procedeu de fabricație a benztiazolildisulfiirii, prin oxidarea mercaptobenztiazolului cu apă oxigenată, caracterizat prin aceea ca la soluția de sare de sodiu a mercaptobenztiazolului, se adaugă un amestec de alcooli și acizi grași, cu grad mic de etoxilare, solubilizați în izopropanol sau în izobutanol, în cantitate de 0,2...1% față de masa de reacție, după care se încălzește la 50± 0,5°C și se introduce în sistem continuu, timp de 1 h, un amestec de apă oxigenată și acid sulfuric, astfel ca oxidarea să decurgă la raport molar MBT: H2O2* H2SO4 de 1: 0,65 : 0,5, pH = 8,5, temperatura de 50°G, potențial redox măsurat cu un sistem de electrozi Pt - calomel de 260 mV : 270 mV, după care reacția se definitivează timpde30min,lapH = 2..3 și potențial redox negativ, iar prelucrarea suspensiei se face în mod cunoscut
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RO14417490A RO106253B1 (ro) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | Procedeu de fabricație a benztiazolildisulfurii |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RO14417490A RO106253B1 (ro) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | Procedeu de fabricație a benztiazolildisulfurii |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RO106253B1 true RO106253B1 (ro) | 1993-03-31 |
Family
ID=20126792
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RO14417490A RO106253B1 (ro) | 1990-02-15 | 1990-02-15 | Procedeu de fabricație a benztiazolildisulfurii |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RO (1) | RO106253B1 (ro) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104230843A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-24 | 山东海迈新材料有限公司 | 分段氧化合成dm的工艺 |
CN108727302A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-11-02 | 科迈化工股份有限公司 | 一种环保型n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(ns)合成工艺 |
CN117720480A (zh) * | 2023-12-20 | 2024-03-19 | 平乡县丰业橡胶助剂有限公司 | 一种高纯度橡胶硫化促进剂dm及其制备方法 |
-
1990
- 1990-02-15 RO RO14417490A patent/RO106253B1/ro unknown
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104230843A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-24 | 山东海迈新材料有限公司 | 分段氧化合成dm的工艺 |
CN104230843B (zh) * | 2014-08-29 | 2016-06-29 | 山东海迈新材料有限公司 | 分段氧化合成dm的工艺 |
CN108727302A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-11-02 | 科迈化工股份有限公司 | 一种环保型n-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(ns)合成工艺 |
CN117720480A (zh) * | 2023-12-20 | 2024-03-19 | 平乡县丰业橡胶助剂有限公司 | 一种高纯度橡胶硫化促进剂dm及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69202396T2 (de) | Abbaubare sulfonatgruppenhaltige Chelate, Verwendungen und Zusammensetzungen derselben. | |
RO106253B1 (ro) | Procedeu de fabricație a benztiazolildisulfurii | |
US4337344A (en) | Process for the preparation of dibenzothiazyl disulfide | |
US4005182A (en) | Stable sodium sulfate-hydrogen peroxide-sodium chloride adduct and process for preparing same | |
CZ289771B6 (cs) | Způsob výroby kyseliny 5-amino-2,4,6-trijod-1,3-benzendikarboxylové | |
US3878208A (en) | Treatment of aqueous waste streams with hydrogen peroxide to remove chlorinated isocyanurates therefrom | |
CN111574415B (zh) | 一种全氯甲硫醇的合成方法 | |
US3748358A (en) | Method of purification of n-acetyl-p-aminophenol | |
US3917793A (en) | Process for the production of senarmontite by controlled hydrolysis of antimony trichloride | |
US3804846A (en) | Process for purifying 2-mercapto-benzothiazole | |
US3819810A (en) | Phosphoric acid purification | |
EP0207416B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Aminobenzthiazolen | |
CN106008279A (zh) | 氧气氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法 | |
US2160391A (en) | Bleaching process and composition | |
US2349599A (en) | Production of diarylenethiazyl disulphides | |
CA1223886A (en) | Process for producing d, l-homocystine (i) | |
US2385188A (en) | Process for making alkali metal ferric pyrophosphate | |
US3317588A (en) | Process of purifying cyclohexyl-ammonium-n-cyclohexylsulfamate contaminated with cyclohexylamine sulfate | |
RU2203276C2 (ru) | Способ получения n,n'-дициклогексил-2-бензтиазолсульфенамида | |
US5093510A (en) | Process for producing copper formate | |
US2537328A (en) | Manufacture of aminoguanidine compounds | |
EP0001332B1 (en) | N-acetyl diglycolimide and bleach compositions | |
JP6983256B2 (ja) | 精製メチオニンの製造方法 | |
US5047587A (en) | Process for purifying oxalic acid diamide | |
US2737529A (en) | Purifying pentachlorothiophenol |