RO105502B1 - Amestec de copolimer de anhidridă maleică-stiren cu negru de fura și procedeu pentru obținerea acestuia - Google Patents

Abstract

Prezenta invenție se referă Ia amestecuri de copolimer de anhidridă maleică-stiren echimolecular cu negru de fum, având un înalt grad de omogenizare, utilizabile la obținerea cernelurilor tipografice, precum și Ia un procedeu pentru obținerea acestor amestecuri prin contactarea componentelor în timpul procesului de formare a copolimerului cu compoziție controlata.

Description

Invenția de față sc referă la un amestec de copolimer de anhidridă maleică-stiren echimolecular cu negru de fum și la un procedeu pentru obținerea acestora.

în procedeele uzuale de amestecare a polimerilor solizi cu negru de fum, se obțin amestecuri cu grade dc omogenizare care depind de granulația componentelor. Pentru fabricarea cernelurilor tipografice sunt necesare amestecuri cu grade de omogenizare foarte ridicate, realizabile în utilaje distincte de cele în care se sintetizează polimerul, cu consumuri ridicate de energie și în operații suplimentare de amestecare care succed produsului de sinteză a polimerului.

Scopul invenției constă în obținerea unei compoziții echimoleculare cu structură uniformă.

Problema pe care o rezolvă invenția constă în asocierea optimă a componenților.

Invenția de față înlătură dezavantajele de mai sus, prin aceea că, amestecul de copolimer de anhidridă maleică-stiren cn negru de fum constituit dintr-un copolimer anhidridă maleică-stiren, conținând anhidridă maleică și stiren în raport molar 1: 1, cu structură catenară uniformă, sub formă de pulbere fină cu masa moleculară de aproximativ 60000, caracterizat prin aceea că în scopul obținerii unei compoziții echimoleculare cu structură uniformă, conține 5...40% negru de fum.

Procedeul de obținere a amestecului constă în aducerea în contact a negrului de fum cu masa de reacție formată din stiren și anhidridă maleică nereacționați, copolimer deja format și un mediu de reacție, nesolvent pentru copolimer, constând dintr-o hidrocarbură aromatică sau alchil aromatică aleasă dintre benzen, toluen, ctilbenzen, xilen, într-o proporție care să asigure concentrații finale în solide cuprinse între 10 și 20%, iar după declinul exolermei de reacție, preferabil după 60...90 min de la declanșarea reacției de copolimerizare în prezență de peroxid de benzoil ca inițiator la temperaturi menținute la/sau sub temperatura de fierbere a soluției de monomeri din diluantul ales, cu ajutorul unui agent termic circulat în exteriorul reactorului la temperaturi și la debite care să permită menținerea temperaturii dorite în masa de reacție, se adaugă negru de fum, după carecopolimerizarea este perfectată timp de 90...180 min, până la consumul integral al monomerilor din masa de reacție, când aceasta se răcește, se filtrează, se spală pe filtru cu hidrocarbura în care a avut loc reacția, urmată de omogenizarea copolimerului de negru de fum, se usucă la temperaturi cuprinse între 140 și 200°C și se ambalează etanș la adăpost de umiditate atmosferică.

Se dau în continuare trei exemple de realizare a invenției.

Exemplul 1. într-un balon de 2 1, prevăzut cu baie de apă sau ulei, agitator cu palete, termometru, pâlnie de picurare și refrigerent ascendent cu bule, se introduc 1000 ml toluen distilat și 75 g anhidridă maleică granulata. Pin agitare și încălzire se dizolva anhidrida maleică și soluția se aduce la temperatura de 92°C la care se introduc 50 ml stiren distilat §i 0,2 g peroxid de benzoil dizolvat în 10 ml toluen. După aproximativ 30 min, când amestecul de reacție începe să se tulbure, se adaugă încă 35 ml stiren prin pâlnia de picurare. Temperatura crește treptat peste temperatura băii de la 98°C la 101°C timp de 15 min, după care scade lent în decurs de 60 min. Se lasă sub agitare încă 30 min la 96°C, după care se introduc 7,5 g negru de fum și 0,2 g peroxid de benzoil dizolvat în 10 ml toluen. Temperatura scade treptat la 94°C, timp de alte 30 min. Se lasă încă 2 h pentru perfectarea reacției de copo105502 limerizare și pentru omogenizare sub agitare intensa după care se răcește, se filtrează, se spală precipitatul de copolimer și negru de fum cu 500 ml toluen și se evaporă solventul rămas în solid în etuvă la 150°C. Rezultă 144 g amestec omogen dc copolimer anhidridă maleică stiren și negru de fum cu un conținut de 5,2% negru de fum.

Exemplul 2. S-a lucrat ca în exemplul 1, cu deosebirea că restul de 35 ml stiren s-au adăugat treptat timp de 15 min începând de la 85°C, după care s-au mai adăugat 0,2 g peroxid de benzoil în 10 ml toluen. După declanșarea reacției (apariția tulburelii) degajarea căldurii de reacție are loc în 30 de min cu ridicarea temperaturii la 102°C, sub agitare puternică, baia fiind menținută la 95....98°C. După 60 min de la declanșarea reacției când temperatura de reacție a scăzut din nou Ia 95°C s-au adăugat 30 g negru de fum, după care agitarea și încălzirea continuă încă 90 min. După răcire, filtrare, spălare pe filtru și uscare la 150°C, se obțin 170 g amestec de copolimer cu negru de fum cu un conținut de 17,7% negru de fum.

Exemplul 3. S-a lucrat ca în exemplul 1, cu deosebirea că după 90 min de la declanșarea reacției s-au adăugat 70 g negru de fum, obținându-se în final 185 g amestec cu 38% negru dc fum.

Invenția de față prezintă următoarele avantaje:

- elimină utilajele de amestecare a copolimerului anhidrida maleică cu negru de fum în stare solidă după sinteza copolimerului;

- elimină operația de omogenizare a componentelor în stare uscată;

- asigură o omogenizare avansată, o parte din copolimer formându-se spre sfârșitul reacției dc copolimerizare chiar pe/și în interiorul particulelor fine de negru de fum;

- reduce consumul de energie necesar omogenizării.

Claims (2)

1. Amestec de copolimer de anhidridă maleică-stiren cu negru de fum constituit dintr-un copolimer anhidridă maleicăstiren, conținând anhidridă maleică și stiren în raport molar 1 : 1, cu structură catenară uniformă, sub formă de pulbere fină cu masa moleculară de aproximativ 60000, caracterizat prin aceea că în scopul obținerii unei compoziții echimoleculare cu structură uniformă, conține

5.. .40% negru de fum.

2. Procedeu pentru obținerea amestecului de copolimer, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că aduce în contact negru de fum cu masa de reacție formată din stiren și anhidridă maleică nereacționați, copoliner deja format și un mediu de reacție, nesolvent pentru copolimer, constând dintr-o hidrocarbură aromatică sau alchil aromatică aleasă dintre benzen, toluen, etilbenzen, xilen, într-o proporție care sa asigure concentrații finale în solide, cuprinse între 10 și 20% iar după declinul exotermei de reacție, preferabil după

60.. .90 min de la declanșarea reacției de copolimerizare în prezență de peroxid de benzoil ca inițiator, la temperaturi menținute la/sau sub temperatura de fierbere a soluției de monomeri în diluantul ales, cu ajutorul unui agent termic circulat în exteriorul reactorului la temperaturi și la debite care sa permită menținerea temperaturii dorite în masa de reacție, se adaugă negru de fum, după care copolimcrizarca este perfectată timp de 90...180 min, până la consumul integral al monomerilor din masa de reacție, când aceasta se răcește, se filtrează, se spală pe filtru cu hidrocarbura în care a avut loc reacția, urmată de omogenizarea copolimentlui de negru de fum, se usucă la temperaturi cuprinse între 140 și

200°C și se ambalează etanș la adăpost de umiditate atmosferică.