RO105328B1 - Procedeu pentru extracția și purificarea rezorcinei - Google Patents

Abstract

Invenția de față se referă la un procedeu pentru extracția și purificarea rezorcinei, ce consta în aceea că se extrage într o primă etapă rezor cina cu extract recitculat la un raport de soluție apoasă față de solvent cuprins intre 1 și 3: 1 la temperaturi de 30 ... S0°C, se îndepărtează apoi din extract într-n a două etapă, la aceeași temperatură, sărurile de sodiu și impuritățile cu apă, în raport gravimetric față de extract de 1 ; 5 ... 2 și se reextrage într-o a treia etapă rezorcina din rafinat, cu acetat de butii, la un raport soluție apoasă față de solvent cuprins între 1 și 3: 1, de preferință 2: 1, la temperaturi de 30 .... 50°C, urmată de evaporarea peliculară, la temperaturi cuprinse între 140 și 180°C și la o presiune reziduală de 5... 20 torr.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu pentru extracția și purificarea rezorcinei dintr-o soluție având compoziția de 4 ... 10% rezorcină, 3 ... 5% NA2SO4, 30... 35% benzendisulfonat de sodiu, 2... 3% alte produse secundare și restul apă,obținuTă prin procedeul topirii alcaline.

Se știe că la sinteza rezorcinei prin procedeul menționat, sarea de sodiu a aridului w-henzendi sul fonic, după topire alcalină și dizolvare în apă. poate fi tratata pentru punerea în libertate a rezorcinei cu disulfomasa de la sulfonarea benzenului. Rezultă în final o soluție apoasă cu un conținut relativ ridicat de săruri alături de fenol și alte produse poliliidioxilice, care fac deosebit de dificilă separarea și purificarea produsului.

Sunt cunoscute procedee de extracție a rezorcinei în care se folosesc solvenți uzuali și anume: butanol (Brevet URSS nr. 192824), izobutanol (Brevet Anglia nr. 12141118), acetat de hulii (Rrevet Polonia nr. 72381). Prezența în soluția apoasă a componenților menționați atrage după sine o serie de inconveniente datorate, în special, fenomenelor de emulsionare, necesitând utilaje complexe de performanțe ridicate.

Scopul invenției este stabilirea condițiilor de lucru adecvate schemei de flux tehnologic pentru obținerea rezorcinei, de minimum 99%.

Problema pe care o rezolvă invenția constă în stabilirea condițiilor optime dc extracție și purificare.

Procedeul, conform invenției, constă în aceea ca, sc extrage într-o primă etapă rezorcină cu extract recirculat la un raport soluție aposă față de solvent cuprins între 1 și 3: 1, la temperaturi de 30... 50°C, se îndepărtează apoi din extract într-o a două etapă, la aceeași temperatură, sărurile de sodiu și impuritățile cu apă, în raport gravimetric tată de extract de 1: 5... 2 și se extrage într-o a treia etapă rezorcină din rafinai, cu acela! de butii, la un raport de soluție apoasă față de solvent cuprins între 1 și 3: 1, de preferință 2: 1, la temperaturi de 30... 50°C, urmată de evaporare peliculara la temperaturi cuprinse între 140 și 180°C și o presiune reziduală de 5... 20 torr.

Se dă în continuare un exemplu de realizare a procedeului, conform invenției, în legătură cu figura, care reprezintă schema fluxului tehnologic pentru acest procedeu.

Soluția obținută la sinteza rezorcinei prin procedeul topirii alcaline (SA), 1000 kg, având compoziția de 4,8% rezorcină, 35% săruri (NazSOi și benzendisulfonat de sodiu), 2% produse secundare și apă se alimentează într-o coloană 1 printr-o conductă 2 ca fază continuă împreună cu 360 kg rafinat adus printr-o conductă 3 în contracurent cu extractul 575 kg recirculat printr-o conductă 4, dintr-o coloană 5. Din baza coloanei 1 se evacuează rafinatul printr-o conductă 6, 1165 kg, alimentat în coloana 5. Extractul scos printr-o conductă 7, - 770 kg, este introdus într-o coloană 8 în contracurent cu apa (200 kg). Rafinatul 3 care conține 0,8% rezorcină, 8,5% acetat de butii, 20% săruri și alte produse, restul apa este trimis (eventual ca reflux) la prima coloana. Extractul scos pnntr-o conducta 9, liber de săruri și de impurități, —610 kg cu următoarea compoziție : 2,7% apă, 89% acetat de butii. 7,8% rezorcină, 0.5% alte produse, este alimentat pentru rectificare înlr-o coloană 10. Solventul distilat, 480 kg completat cu solvent proaspăt, 75 kg pentru compensarea pierderilor, se reintroduce în baza coloanei 5 în contracurent cu rafinatul 6. Pe la baza coloanei se evacuează rafinatul printr-o conductă 11, —1145 kg o soluție apoasă cu 0,05% rezorcină gi un conținut ridicat de săruri și impurități care, este trimisă pentru prelucrare la unitatea de epurare ape reziduale pentru a fi recirculate în proces. Faza organică conținând 2% apă, 96.5% acetat de butii, 1,3% rezorcină, 0,2% produse secundare, se recirculă la coloana 1, însă cotă parte, se distila periodic, pentru a menține în concentrație .staționară nivelul de impurități în circuitul de solvent (0,2... 0,5%) pentru care selectivitatea în procesul de extracție rămâne ridicată.

Produsul din blazul coloanei 10, - 67 5 kg cu următoarea compoziție: 24,6% acetat de butii, 70,8% rezorcină și 4,6% produse secundare, se purifică la vid avansat, de preferință 5... 20 torr, la o temperatură cuprinsă intre 140 și Î80°C, 10 pe două evaporatoare peliculare 12 și 13. _a în primul evaporator 12 se îndepărtează produsele mai volatile decât rezorcină (18,5 kg), urmând ca din pro- 15 dusuJ de blaz în evaporatoruJ 13 să se obțină ca produs de vârf rezorcină (11,5 kg) cu eliminarea în blaz ca fază licliidă a produselor grele.

S-a obținut un produs de minimum 20 99% puritate cu un randament de recuperare din potențialul alimentat la distilare de 87%.

Prin procedeul, conform invenției, se obțin următoarele avantaje: 25

- extracția sc realizează în etape cu ajutorul a doi solvenți selectivi care asigură o îmbunătățire a calității extractului și prin aceasta o creștere a randamentului de recuperare; 30

- la prelucrarea extractului prin eva4 porăii succesive, la vid avansat, se obține un produs de puritate ridicată ca urmare a evitării degradărilor termice și a colorării produsului.

Claims (2)

1. Procedeu pentru extracția și purificarea rezorcinei, dintr-o soluție având compoziția de 4 ... 10% rezorcină, 3 ... 5% NioSO/j, 30... 35% benzendisulfonat de sodiu, 2 ... 3% produse secundare și apă, rezultată pe fluxul sintezei și prin topire alcalină, prin extracție cu acetat de butii și apă, caracterizat prin aceea câ, se extrage într-o primă etapă rezorcină cu extract recirculat la un raport soluție apoasă față de solvent cuprins între 1 și 3: 1, la temperaturi de 30 .. 50°C, se îndepărtează apoi din extract într-o a doua etapă, la aceleași temperaturi, sărurile de sodiu și impuritățile cu apă, în raport gravimetric față dc extract 1: 5 ...
2. 2 și se reextrage într-o a treia etapă rezorcină din rafinat, cu acetat de butii, la un raport soluție apoasă față de solvent cuprins între 1 și 3: 1, de preferință 2: 1, la temperaturi de 30... 50°C, urmată de evaporare peliculară, la temperaturi cuprinse între 140 și 180°C și o presiune reziduală de 5 ... 20 torr.