RO104327B1 - Precede® și instalație de purificare a diaminodlfenilmetanuhii - Google Patents

Abstract

Prezente invenție ss referă la un. procedeu și o înstelați© de purificare a diaminodifeiiilmetanului bn», prin distilarea psîlcuiară a unei soluții, care conține 60...85% amestec de diaminodifenilmetan (DADFM) și poliamins în anilină. Distilarea are loc în două trepte pe două evaporstoare în cascadă, care asigura, înprima fază, separarea anflinei, iar îna doua fază separarea DADFM de poiiamine. Soluția propusă rezolvă problema separării calitative și cantitative a DADFM, utilizând o instalație ușor de realizat, care funcționează în flux continuu și necesită un număr restrâns de utilaje și de faze tehnologice. Condițiile de lucru propuse asigură obținerea unui produs de calitate superioară.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu și o instalație de purificarea diaminodifenilmetanulni brut, prin distilarea peliculară a unei soluții de diaminodifenilmeîan și potliamine în anilină.

Este cunoscut faptul că separarea diaminodifenilmetanului are loc în coloane de rectificare, obținându-se mai multe fracțiuni de amine și poli amine, fără a se realiza o separare calitativ totală a diaminodifenilmetanului (DADFM) pur.

Scopul invenției este obținerea a 4,4’-diaminodifenilmetan de puritate înaltă.

Problema pe care o rezolvă invenția constă în stabilirea procedeului de purificare a 4,4’-diaminodifeniImetanuIui brut și a parametrilor de lucru.

Procedeul conform invenției constă în aceea că o soluție de 60...85% de poliamine și diaminodifenilmetan în anilină este supusă procesului de distilare în două trepte de distilare peliculară, la temperaturi cuprinse între 140 și 190°C și o presiune de 5...30 torri la prima treapta și 220...260°C și o presiune de 1,2...4 torri la a doua treaptă.

Instalația pentru aplicarea procedeului este constituită dintr-un vas de omogenizare, evaporator pelicular pentru separarea anilinei și apei Ia partea superioară, prin intermediul unui condensator, răcitoare, separator, prevăzut cu pompă de vid, separator și tra’fo» de protecție evaporator pelicular pentru amestecul de izomeri și rășini, separator de picături, condensator cu solă, o baterie de vid în 5 trepte, precum și rezervoare pentru produse și solidificator pentru produsul purificat.

Se dau în continuare exemple de realizare a procedeului, conform invenției, în legătură și cu figura, în care este prezentată schema instalației de purificare a diaminodifenilmetanului brut.

Exemplul 1. O soluție de 75% diaminodifenilmetan (DADFM) și poliamine în anilină se introduce într-un vas 1 de omogenizare masă de reacție brută, din inox, cu manta de încălzire, care rezistă îa presiuni de lucra de până la 3 at, prevăzut cu agitator tip ancoră, cu o turație de 30...40 rot/min, unde se agită timp de o oră la temperatura de

60.. .90°C. Se trimite amestecul într-un evaporator pelicular din inox cu manta de încălzire 2, prevăzut cu agitator cu racleie cu o turație de 120 rot/min, folosind presiune de azot. Evaporatorul funcționează la o temperatură de 160°C, realizată cu abur și la o presiune de 10 toni, realizată cu o pompă de vid. Are loc separarea anilinei de amestecul de DADFM și poliamine. Vaporii de anilină se condensează într-un condensator 3 tubular, răcit cu apă, condensatul se răcește într-un răcitor 4, răcit cu apă subrăcită, și ajunge într-un rezervor 5 pentra colectare solvent. Amestecul de DADFM și poliamine trece din 2 într-un evaporator pelicular 6 din inox cu manta de încălzire, prevăzut cu rotor, având o turație de 200 rot/min și condensator interior, unde are loc separarea poîiaminei de DADFM, la o temperatură de 228°C și un vid de 1,2 torri. PoJiaminele se colectează într-un rezervor 7 eu manta, iar DADFM condensat curge în cuva unui solzificator 8 și apoi solzificatorul se ambalează.

Pentru o separare avansată a DADFM din poliaminele colectate 7, amestecul de poliamine se trimite întrun rezervor cu manta 9, de unde se trec iar pe evaporatorul pelicular 6. Poliaminele se colectează în 7, iar DADFM se trece in cuva de solzificator, se solzifică și se ambalează. Produsul obținut are puritate de 98% și un punct de topire de

91.. .92°C.

Instalația este, de asemenea, prevăzută cu un separator de picături 1® vas conic vertical, un separator de picături 11 peniru protecția pompei de vid 12, o trapă 13 răcită cu solă pentru condensarea ultimilor vapori pentra a proteja pompa de vid, o buteliie de vid în 5 trepte 14, un vas de separare picături 15, un condensator tubular răcit cu

Î04327 solă 16.

Exemplul 2. Se procedează ca la exemplul 1, cu deosebirea că la a doua distilare se lucrează la 4 torri și 240°C.

Rezultă un produs cu o puritate de 95 % și un punct de topire de 88...89°C.

După cum rezultă din exemple, procedeul de purificare propus folosește ea principiu distilarea peliculară, care permite separarea completă a DADFM de rășinile poliaminice (produs secundar rezultat din sinteză).

Acest procedeu constă în distilarea unei soluții de 60...85% amestec de DADFM și poliamine în anilină. Se folosesc două evaporatoare peliculare în cascadă, care asigură în prima fază separarea anilinei și în a doua fază separarea DADFM de poliamine. Distilarea peliculară în prima fază are loc îa temperatura cuprinsă între 140 și 190°C și o presiune cuprinsă între 5 și 30 torri, iar în a doua fază, la temperatura de 22O...26O°C și o presiune de 1,2...4 torri.

Se obține DADFM de puritate

95...98%, caracterizat printr-un interval de topire cuprins între 88 și 92°C.

Avantajele procedeului și instalației propuse sunt următoarele:

- purificarea DADFM prin distilare peliculară evită degradarea termică a produsului, deoarece spre deosebire de procedeul prin rectificare, permite micșorarea temperaturii de fierbere prin crearea unui vid înaintat;

- se reduce timpul de staționare ia temperatură ridicată, comparativ cu procedeul prin rectificare, fapt care împiedică degradarea termică a produsului;

- randamentele operației de separare a DADFM sunt superioare;

- pe lângă o calitate bună a produsu5 lui finit, procedeul permite și o separare cantitativă superioară;

- instalația propusă pentru purificarea produsului este ușor de realizat, funcționează în regim continuu și nece10 sită un număr restrâns de utilaje și de faze tehnologice.

Claims (2)

1. Revendicări

   15 1. Procedeu de purificare a diaminodifenilmetanului brut, caracterizat prin aceea că, în scopul obținerii de purități și randamente superioare, o soluție de 60...85% de poliamine și diami20 nodifenilmetan în anilină este supusă procesului de distilare în două trepte de distilare peliculară, la temperaturi cuprinse între 140 și 190°C și o presiune de 5...30 torri, la prima treaptă, și

   25 220...260°C și o presiune de 1,2...4 torri, la a doua treaptă.
2. 2. Instalație pentru aplicarea procedeului de la revendicarea 1, caracterizată prin aceea că este constituită

   30 dintr-un vas de omogenizare (1), evaporator pelicular (2), unde se separă anilină și apa la partea superioară, prin intermediul unui condensator (3), răcitoare (4), separator (10), evaporator pe35 licular (6) pentru amestecul de izomeri și rășini, separator de picături (13), condensator cu solă și o baterie de vid în 5 trepte, precum și rezervoare pentru produse.