PT88512B - Processo para a preparacao de um gas para a sintese do amoniaco - Google Patents

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Description

TTTAIIGESEDISGHAET AIUHENGESEDLSCHAFT
PEOGESIQ PARA A PREPARAÇÃO DE UF GÁS PARA A SÍNTESE DO AMONÍACO
A presente invenção refere-se a um processo para a produção de uma mistura gasosa que consiste em hidrogénio e azoto para a síntese do amoníaco, em que urna mistura gasosa que é sobretudo rica em hidrogénio e monóxido de carbono e contém metano como impureza, é submetida a uma conversão catalítica, a uma pressão de 10 até cerca de 60 bars e a tempe. raturas desde cerca de 350 a 550 0, para se obter uma mistura gasosa convertida contendo 009 e tendo um teor de 00 compreen dido entre cerca de 2 e 8% em volume após o que se elimina o CO2 e se arrefece a mistura, gasosa a temperaturas máximas de -50° 0 e sendo a mistura gasosa rica em Ho previamente arrefecida posteriormente arrefecida numa zona de permuta de calor até zx temperaturas máximas de -160 0.
A patente de invenção alemã Número 20 07 441 refere-se à produção de um gãs de síntese de amoníaco, em que se produz um gás bruto por gaseificação de hidrocarbonetos, 0 qual, em seguida, é dessulfurado, convertido, isentado de OOg e finalmente, submetido a lavagem, com azoto líquido, para a elimi nação de impurezas residuais. Procedendo desse modo, elimina-se também o monóxido de co.rbono que é contido na mistura de impurezas.
A presente invenção tem como objectivo proporcionar un processo que, na lavagem com azoto líquido do hidrogénio,
o monéxido de carbono separado seja suficientemente isento de metano, para que possa ser completa ou na sua maior parte reciclado para a conversão. Na operação de conversão, o moncxido de carbono forma hidrogénio de modo que, procedendo desta forma, o rendimento em. hidrogénio do processo e, por consequência, a quantidade de gás de síntese produzida, pode ser aumentada.
No processo a que se refere a presente invenção, o mencionado objectivo é atingido fazendo com que, na zona de permuta de calor, na mistura gasosa rica em Hg, a temperatura seja inferior ao ponto de condensação do metano, se separe um. condensado rico em metano a partir da mistura gasosa, a partir desta última se elimine o monéxido de carbono por lavagem com azoto líquido como condensado, o condensado rico em 00 s£ ja pelo menos parcialmente vaporizado na zona de permuta de calor e reciclado para a conversão e, apés a lavagem, se obt£ nha uma mistura gasosa contendo Hg e Ng que é igualmente fei. ta passar através da zona de permuta de calor.
Se a mistura gasosa rica em Hg, além de metano, con tiver também árgon, procede-se de maneira que, na zona de per muta de calor, a temperatura da mistura gasosa seja inferior ao ponto de condensação do árgon, de modo que se possa obter um condensado rico em metano que contém árgon.
No processo de acordo com a presente invenção, o metano, eventualmente em conjunto com o árgon contido na mistura gasosa, é separado, na sua maior parte, antes da lavagem com azoto líquido, da mistura gasosa rica em Hg e eliminado do processo. A misfura gasosa rica em. Hg e que contém ainda sobre.
V tudo monóxido de carbono, é lavada no processo de lavagem com azoto e pode ser reciclada para a conversão. Por este motivo, a conversão pode realizar-se a temperaturas relativamente al tas e com um catalisador pouco susceptível como por exemplo, um catalisador contendo ferro, em que a reacção de conversão
CO + H20 » S2 ψ C02
não é feita prosseguir até à reacção completa do monóxido de carbono.
Nos processos conhecidos, uma parte do monóxido de carbono não convertido, conjuntamente com as impurezas separadas na lavagem com azoto líquido, ê eliminado e rejeitado com estas impurezas. No processo de acordo com a presente invenção, eliminam-se as impurezas quantitativamente mais impor tantes, metano e árgon, sob a forma de condensado, ainda antes da lavagem com azoto líquido. Isso prevê-se que se faça de maneira surpreendentemente simples por arrefecimento da mistura de gases rica em hidrogénio, numa zona de permuta de calor em que se alimenta esta zona de permuta de calor com frio retirado dos produtos da lavagem com azoto líquido.
Convenientemente, alimenta-se a mistura gasosa rica em H2 previamente arrefecida, sob uma pressão de 20 a 60 bars, a uma zona de permuta de calor de modo que o condensado rico em metano também seja submetido a uma, pressão relativamente elevado. Se este condensado ao ser descarregado, for pelo menos parcialmente despressurizado, consegue-se um arrefecimen to ulterior, de modo que o condensado pode actuar como agente
refrigerante adicional quando passa através de zona de permu ta de calor.
Formas de realização possíveis do processo são em seguida esclarecidas com o auxílio do desenho anexo.
Através da tubagem (l) ê alimentado um gás bruto que é dessulfurado e que consiste, sobretudo, em hidrogénio e monóxido de carbono e, além destes componentes contém ainda metano, dióxido de carbono e, na maior parte dos casos, árgon. Correntemente, esse gás bruto provém de uma instalação de gasifieação de hidrocarbonetos ou também de carvão, em que o gás resultante da gaseificação é dessulfurado de acordo com uma técnica convencional. Tem interesse para a transformação da mistura de gases alimentados pela tubagem (l) no gás de síntese de amoníaco pretendido, por um lado, o hidrogénio e, nou tros casos, o CO, que é transformado pelo menos consideravelmente na conversão em dois andares (2a) e (2b) com arrefecimento intermédio (3) com vapor de água, cataliticamente, com obtenção de + COg. A primeira fase de conversão (2a) traba lha a temperaturas compreendidas entre cerca de 450° e 550° C; a segunda fase de conversão (2b) trabalha a temperatura comprendidas entre 350° e 430° 0, utilizando-se em ambas as fases um catalisador de conversão já conhecido relativamente insensível, por exemplo, à base de ferro. Estes catalisadores são também, mais vantajosos do que os catalisadores a baixas tempe. raturas, no caso de se usarem altas pressões de conversão que ficam compreendidas dentro do intervalo de 10 a cerca de 60 bars.
Na tubagem (4) passa uma corrente gasosa proveniente
da segunda fase de conversão (2b), que ainda possui um teor de CO compreendido entre .cerca de 2 s 8^ em volume. Na opera ção de lavagem de gases (5), elimina-se o COg o mais completamente possível por meio de processos conhecidos. Por exemplo, neste caso, utiliza-se vantajosamente a lavagem com metanol a temperaturas compreendidas entre cerca de -70° e -20° C. 0 arrefecimento já atingido na lavagem (5) é vantajoso para o tratamento ulterior da mistura de gases.
A mistura de gases rica em Hg e isenta de CO>g sai da lavagem (5) através da tubagem (6). Caso seja necessário, a mistura gasosa pode ser alimentada a um segundo arrefecedor (7).
Para eliminar os restos de COg e de agente de lavagem das misturas gasosas, aconselha-se a utilização de um peneiro molecular (8). Com temperaturas não superiores a-50° C, o gás rico em Hg chega, através da tubagem (10), a uma zona de permuta de calor (ll), em que se realiza um arrefecimento ulterior até uma temperatura inferior ao ponto de condensação do árgon por permuta indirecta de calor com fluidos frios. Se a mistura gasosa contiver também quantidades prejudiciais de árgon, então na zona (11) a temperatura é inferior ao ponto de condensação deste gás nobre. Os vários componentes da mistura gasosa têm os seguintes pontos de condensação (em graus centígrados) em função da pressão:
1 bar 10 bars
-253 -242
W2 —195 ““ISÇS
00 -191 -161
Ar -185 ' -157
GH4 “162 ' -125
Μο gás rico em Hg, forma-se um condensado que consiste sobretudo em metano liquefeito e eventualmente em árgon. Mo separador (13) separa-se o condensado, que é conduzido atra vás da tubagem (14) para uma vávula de expansão e diminuição da pressão (15) e, em virtude da expansão, atinge-se uma diminuição ulterior da temperatura do metano separado® Este último é alimentado então através da zona de permuta de calor (11) em que serve como agente de arrefecimento e o metano, eventualmente em mistura com árgon, é retirado através da tubagem (15). A zona de permuta de calor (ll) pode ter a forma 1e um permutador de calor de placas.
gás rico em Hg de que se eliminou o metano e o árgon condensados é alimentado através da tubagem (18) a uma lavagem com azoto líquido (20). Caso isso seja necessário, po. de introduzir-se na tubagem um arrefecedor, não representado.
azoto líquido é alimentado através da tubagem (21) depois de ter sido previamente ligeiramente arrefecido na zona de per muta de calor (11) e é alimentado através da tubagem (22) com
-Ί-
temperaturas compreendidas a,proximadamente entre-l8o° e -200° C à lavagem (20). Uma mistura gasosa de Hg e Ng sai do lavador (20) pela sua 'parte superior através da tubagem (24) é aqueci da ligeiramente na zona de permuta de calor (11) e está dispo nível na tubagem (25), em que agora sobretudo se regula ainda a proporção molar Hg « Ng = 3 s 1 de uma maneira já conhecida, por exemplo, por mistura com azoto proveniente da tubagem (21) ou (22).
condensado que se forma na instalação cie lavagem com azoto liqnifeito (20, em que se recolhem as impurezas, contém agora sobretudo CO e Ng e, eventualmente, ainda pequenas quantidades de GI-I^ e de Ar; Este condensado é primeiramen te feito passar através da válvula de expansão (26) e atinge depois a zona de permuta de calor (11) através da tubagem (27), na qual serve igualmente como agente de arrefecimento e depois passa através da tubagem (28) para 0 compressor (29) e é alimentado ao convertidor (2a) através da tubagem (30). Fesmo se todo 0 condensado que se forma no lavador (20) for reciclado para 0 convertor (2a) desta maneira, não é de temer um aumento per tubachr do teor de impurezas na mistura gasosa da tubagem (25), porque em especial 0 metano foi separado através do separador (13) e da tubagem (16), através dos quais é removido.
De acordo com uma variante do processo, 0 condensado proveniente da lavagem (20) é expandido apenas muito pouco através da válvula (26) e apenas uma corrente parcial é expandida através da válvula de expansão (32) para a obtenção de um condensado rico em metano. Isso envolve uma certa perda de CO mas alimenta a zona de permuta de calor (11) um ar-8-
refecimento adicional e origina nas tubagens (27) e (28), urra maior pressão que diminui o consumo de energia do compres sor (29). Uma outra variante do processo consiste em se incor porar na tubagem (27) uma bomba em ves do compressor (29).
groos
Exemplo 1 de acordo com a presente invenção realiza-se numa instalação que corresponde ao desenho anexo mas, no entanto, sem válvula de expansão (32) e sem o arrefecedor (7).
Uo Exemplo 2, que serve como exemplo de comparação omite-se adicionalmente o separador (13) com as tubagens (14) e (16) e com a válvula (15) e o produto separado no lavador (20) é rejeitado através da tubagem (28). Em ambos os Exemplos produz-se gás de síntese de para uma instalação de 1 000 toneladas de amoníaco por dia.
Em ambos os Exemplos, parte-se de gás bruto proveniente de uma instalação de gaseificação de óleo pesado, que é dessulfurado e tem a seguinte composição:
oon d 4,4 E/bles-%
00 48,7 TToles-%
h2 46,2 Ebles— %
ch4 0,5 Bole-%
n2 0,1 Tíble-%
Ar 0,1 Uole-%
Este gás bruto é alimentado no caso do Exemplo 1 numa quantidade igual a 88 460 m^ normais/hora e, no Exemplo 2, numa quantidade igual 93 465 mJ normais/bora.
Para a conversão utilizam-se em ambos os Exemplos catalisadores à base de ferro, a pressão à entrada do primei, ro andar de conversão (2a) & igual a 52 bars, a temperatura de saída do primeiro andar á igual a 498° G e a temperatura de saída do segundo andar (2b) é igual a 385° C. A eliminação de COg ha lavagem (5) realiza-se com metanol, a cerca de -62° 0.
Nas partes da instalação com os números de referência indicados seguidamente, existem as seguintes composiçães de gases (em% em moles) e quantidades de gases (em nr normais/ /hora), em que os valores do Exemplo 1 são indicados em primeiro lugar:
Número de referência 4 4 6 6 28 28
°°2 33,3 33,6 - - «=S
co 3,2 3,2 4,8 4,8 45,3 43,6
h2 60, 6 62,6 90,7 94,4 12,5 12,9
CII4 0,5 0,4 0,7 0,5 2,4 4,7
n2 2,0 0,1 3,2 0,1 34,9 37,5
Ar 0,4 0,1 0,6 0,2 4,9 1,3
Quanti- dade 138872 134635 92495 89143 8133 · 9886
Em ambos os Exemplos, na tubagem (25) obtêm-se □
110 492 Er normais/hora de gás de síntese que consiste em hi drogénio e oxigénio na proporção molar de 3 : 1. Para a lava gem (20), alimentam-se através da tubagem (21) no Exemplo 1, 27 857 m.^ normais/hora e, no Exemplo 2, 31 235 m^ normais/io. ra de azoto. A lavagem (20) trabalha a temperaturas compreendidas desde -192° até -186° 0 entre a sua parte superior e a parte inferior, sob uma pressão de 45 bars.
Em ambos os Exemplos, utilizam-se as seguintes pres. soes e temperaturas nas várias tubagens:
Tubagem 6 10 16 18 21 25 28
Pressão (bars) 48 47 1,5 46 49 44 1,5
Temperatura (°c) -62 , -62 25 -185 i 35 25 25
processo do Exemplo 1, que se realiza de acordo com a presente invenção, tem, em comparação com o processo do Exemplo 2, especialmente as vantagens de a quantidade a empre gar ser menor e se ter de alimentar uma menor quantidade de azoto através da tubagem (21). Não obstante os custos adicionais de investimento, o processo de acordo com a presente invenção é mais económico.

Claims (4)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1.- Processo para a preparação de um gás para a síntese do amoníaco que consiste numa mistura gasosa de hidrogénio e azoto, de acordo com o qual se submete a conversão catalítica uma mistura gasosa que ê rica principalmente em hidrogénio e monóxido de carbono e contém metano como impureza, a uma pressão compreendida entre 1 e cerca de 6 MPa (10 a cerca de 60 bar) e a uma temperatura compreendida entre cerca de 350° e 550°C de maneira a obter-se uma mistura gasosa que contém C02 e tem um teor de CO compreendido entre cerca de 2 e 8% em volume de CO após remoção do C02 da referida mistura gasosa, se pré-arrefece a mistura gasosa até uma temperatura máxima de -50°C e sendo a mistura gasosa pré-arrefecida rica em H2 posteriormente arrefecida até temperaturas no máximo iguais a -160°C numa zona de permuta de calor, caracterizado pelo facto de, na zona de permuta de calor, a temperatura da mistura gasosa rica f
    em H2 ser inferior ao ponto de orvalho do metano, de se separar da mistura gasosa um condensado rico em. metano, de se eliminar o monóxido de carbono da mistura gasosa mediante lavagem com azoto líquido, de se vaporizar pelo menos parcialmente o condensado rico em CO na zona de permuta de calor, de se alimentarem os vapores à operação de convensão e da operação de lavagem se retirar uma mistura gasosa rica em θ que passa igualmente através da zona de permuta de calor.
  2. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracter^ zado pelo facto de a mistura gasosa, além de metano, conter também árgon como impureza e de, na zona de permuta de calor, a mistura gasosa rica em atingir uma temperatura inferior ao ponto de orvalho do árgon e se separar um condensado rico em metano que contém árgon.
  3. 3. - Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo facto de se alimentar a mistura gasosa pré-arrefecida rica em ã zona de permuta de calor sob uma pressão de
    2 a 6 MPa (20 a 60 bar) e de se expandir pelo menos parcialmente o condensado rico em metano separado e se fazer passar através da zona de permuta de calor.
  4. 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou uma quaJL quer das reivindicações seguintes, caracterizado pelo facto de se expandir uma corrente parcial do condensado rico em metano de ma neira a obter-se o condensado rico em metano, de se fazer passar a mistura de condensado assim obtida através da zona de permuta de calor e de se remover do processo,
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