JPS6014085A - アンモニア合成ガスの改良極低温製造法 - Google Patents

アンモニア合成ガスの改良極低温製造法

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JPS6014085A
JPS6014085A JP59025939A JP2593984A JPS6014085A JP S6014085 A JPS6014085 A JP S6014085A JP 59025939 A JP59025939 A JP 59025939A JP 2593984 A JP2593984 A JP 2593984A JP S6014085 A JPS6014085 A JP S6014085A
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nitrogen
hydrogen
methane
stream
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ダニエル・トラフイキヤント
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Exxon Research and Engineering Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般に、アンモニア合成ガスの製造に関する
ものであり、特に液体窒素洗浄を用いるアンモニア合成
ガスの改良極低温製造法に関する。
アンモニアの製造には、約３二／の比の水素と窒素とを
含むアンモニア合成ガスが所要である。
通常、水素に富んだガス流を粗製供給物として用いるが
、この粗製供給物を、次に、精製しかつ所要膜の窒素と
混合しなければならない。かかる水素に富んだガス供給
物源は広範囲にわたるが、典型的には、水素ガス供給物
は、Ｃ０２、高沸点炭化水素、硫化水素、水分のような
高沸点不純物、メタンのような低沸点炭化水素、−酸化
炭素、窒素を含んでいる。ＣＯ２、高沸点炭化水素、Ｈ
２Ｓ　ｓ水分などのような高沸点不純物の除去には、技
術上公知の高温法（ｗａｒｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
　ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ　）が典型的に用いられ、低沸点
炭化水素（例えばメタン）、−酸化炭素などのような低
沸点不純物の除去による最終的精製を行うためには、種
々の極低温方式（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ　ｓｙｓｔｅｍ　
）　が開発されてし・る、０ 米国特許第３．３／２．０７！；号は、液体窒素をつく
り、これを窒素洗浄塔内で用いて、冷却された粗製含水
素ガス供給物と向流接触させて一酸化炭素およびその池
の不純物を除去する古典的な窒素洗浄方式に関する。窒
素洗浄塔の上部から排出される蒸気は、精製水素流を含
み、これを階体窒素と混合してさらに冷却した後、併給
物ガス流すなわち窒素ガス流および粗製含水素ガス供゛
給物を冷却するために間接熱交換器中へ送る。この方法
では＼水素二窒素生成物流の等エントロピー膨張によっ
て必要な冷却を得ている。窒素洗浄塔の底部から排出さ
れる不純な窒素液体流は、該プロセスへさらに冷凍を与
えるために圧力解放弁中を通過させる。非水素供給物成
分は全て、廃窒素流を通して排出される。
米国特許第３．３．２７．≠ｇ７号は多床プレッシャー
スイング吸収（ｍｕｌｔｉ−ｂｅｄ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ
　ｓｗｉｎｇａｂｓｏｒｐＮｏｎ　）の代表例である。
この方法では、切換え交換器（ｓｗｉｔｃ旧ｎｇ　ｅｘ
ｃｈａｎｇｅｒｓ　）を用いて−酸化炭素以外の不純物
を除去しく吸収による）、粗製水素流を膨張させて付加
的な冷却を得る。粗製（ある程度精製された）水素を再
加熱した後、再冷却しかつ窒素で洗浄する。このためこ
の方式では熱効率が悪い。しかも、この方法は、このプ
ロセスへ送られて来る。２０重量％ぐらいの多量の水素
を含む単一流として非水素成分を分離するので、水素の
損失をも生じる。この方法は、非常に複雑で、かつ極度
に交差一体化（ｃｒｏｓｓ　−＋ｎｔｅｇｒａｔｅｄ　
）されている。その上、十分なサージ容量がなく、生成
物流および（または）廃棄物流が周期的に起こり得るの
でかかる方法の操作に於ける不安定性を与える。この方
法は複雑であるため、種々のサイクルの循環およびタイ
ミングの正確な制御が所要である。
米国特許第３，６０ど、４ｔ／３号は、冷凍を与えるた
めに大気の状態より下の状態でのフラッシュ（ｓｕｂ−
ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ　ｆｌａｓｈｅｓ　）　ｆ用い
るが、これは系中への空気漏洩の危険の機会を増加し、
かかる空気漏洩は、高度に可燃性のガス混合物からの絶
えず存在する爆発の危険のために避けねばならないこと
である。多床フ２ツ゛シュおよび分留塔系によって製造
されるガス状生成物は、水素生成物流中の低レベルの一
酸化炭素が得られず、水素生成物流は約２．５％−０Ｃ
Ｏ，を含む。この方法は、分留塔ＩＪ　＆イン−中でＣ
Ｈ，が凝縮しく該特許の第７図中の２イン１３）、中間
基還流部（ｉｎｔｅｒｍｅｄ−ｉａｔｅ　ｔｏｗｅｒ　
ｒｅｆｌｕｘ　）　ヘ送られ（ライン２７）、それによ
って１２塔頂生成物を汚染する゛ので、高メタン水素供
給物では好結果で用いることができない。なお、冷凍は
、水素生成物の等エントロピー膨張によって与えられる
。
米国特許第３．乙９／、７７９号は、９７−タ２タチと
いう高純度の水素生成物を製造し、水素生成物の等エン
トロピー膨張を用いて冷凍の一部分を与える。含水素ガ
ス供給物中の不純物は、順次低温になる一連の冷却およ
び凝縮工程によって除去されるので、この方法は、基本
的にはプレツクヤースイング吸収方式である。プレッシ
ャースイング吸収床を冷凍しかつ再生するための水素生
成物６１ｆの一部分の膨張および再循環の結果として、
水素の一部分（例えばｌＯ〜、２゛ｏｓ＞が廃棄ガスと
して損失する。
米国特許第３．１７２．０２ｊＳ″号は、Ｈ２に富んだ
供給物ガスの一部分を液化して一酸化炭素の一部分を除
去した後、残部を分留して純−酸化炭素流を与え、次に
、この−酸化炭素ガス、ポンプ輸送および膨張の後、こ
の方法への冷凍を与えるために用いる。
米国特許第≠、２／７．！；７９号は、生成物水素流の
等エントロピー膨張を用いて冷凍を得、かつ大気の状態
より下の状態での（ｓｕｂ−ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ　
）フラッシュ処理をも用いるが、このことは系中への酸
素漏洩という上記危険を生じる。
本発明は、含水素ガスｆｔ、２段階自動冷凍極低温フラ
ッシュ処理にかけ、濃厚な含メタンおよび含−酸化炭素
流を除去し、かつそれによって得られた部分的に精製さ
れた水素ガスを窒素洗浄塔へ送って最終的精製のために
液体窒素と向流接触せしめ所望の水素に富んだ生成物流
を洗浄塔からの塔頂物として製造する、−酸化炭素およ
び低級炭化水素不純物をも含む含水素ガス流からアンモ
−１合成ガスの製造に用いるのに適した、実質的に無−
酸化炭素および無低級炭化水素で、水素に富んだガスを
製造するための改良極低温分離方法を提供する。
本発明の改良分離方法は、−酸化炭素又はメタン汚染物
を実質的に含まないアンモニア合成ガスを製造するため
に窒素と混合することができる水素に富んだ流を製造し
、かつ先行技術の方法の実質的な水素損失を伴わずに該
水素に富んだ流を製造する０加えて、本発゛明の方法は
、熱料価値を有する別々の含メタンガスおよび含−酸化
炭素ガスを提供する。水素に富んだ生成物流中にかかる
不純物が無いことは、次のアンモニア合成反応／アンモ
ニア回収装置中で該装置中に於けるかかる不純物の蓄積
を防ぐための７４−ジ流の必要を減少又は除去する。
本発明の方法は、生成物ガスが種々の最終用途を有し、
ＣＯおよびメタン不純物が実質的に無い水素に冨んだ流
の製造に適用可能であるが、得られた水素に冨んだ流は
アンモニアの合成に用いるために特に適しており、従っ
て、以下、本発明を、かくして製造された水素に富んだ
生成物流をアンモニア合成に適した比率で醒素ガ゛スと
混合することによるアンモニア合成ガスの製造に関して
説明する。
本発明の極低温分離法の７つの実施の態様を示す第１図
について説明すると、水素と一酸化炭素と低級炭化水素
（主としてメタン）とを含む供給物ガスは、導管１０か
ら第１冷却ゾーン２０へ送られる。第１冷却ゾーン２０
はグレートフィン熱交換器のような通常の熱交換器から
なることができ、供給物ガスはその中で冷却される。本
発明の方法で処理することができる供給物ガスは、組成
が広範囲にわたることができる。一般に、供給物ガス流
は約ｊＯ〜７ｊ容社チの水素、好ましくは約６０〜７０
容量％の水素と、約／ｊ〜３０容敞チの一酸化炭素、よ
り典型的には約−０−，２ｊ容量−の−酸化炭素と、約
／〜、２ｊ容縦チのメタン、より典型的には約７０〜２
０容ｌｉｔ　％のメタンとを含む。加えて、供給物ガス
流は、７分子につｔＡ２〜３個の炭素原子を有するｉｅ
ラフイン、７分子につき、２〜３個の炭素原子を有する
アルケン（最もＪ［ｌＫはエタン、アセチレン、ニーｙ
−ｖｙ、ｆｃ１パン、グロピレン）、メルカプタン、Ｇ
Ｏ２％　Ｈａｓ　５ＣＯ８，、Ｃ８２、ＮＨ３、ＨＣＮ
のような他の不純物を含んでいてもよく、不純物は、一
般に、全量で約０．０ノ容１％未満で存在する。かくし
て、本発明の方法は、例えば亜炭のガス化力）ら得られ
る中間ＢＴｔＪガス流からの水素の分離に適してしする
。供給物流１０は、好ましくはＣＯ２およびＨ２Ｓを本
質的に含まず、すなわち約θ、００ｊ容［％以下のＣＯ
２および約０．０θｌ容ｉ％以下のＨ２Ｓヲ含む。
第１冷却器２０中へ導入される前に、流１０中の供給物
ガスは、好ましくは（図には示してなＱｌが通常の圧縮
機を用いて）少なくとも約５ｓｉｓｋＰａダージ圧（１
００ｐｓ＋ｇ）、より典型的に番ま約６．２０ｊ〜７５
ｇ≠ｋＰａの圧力に圧縮される。供給物ガスは、包囲温
度、一般に約、２／〜ｊ４Ｌ℃の温度で第１冷却装置２
０へ導入されることができ、第１冷却装置２０中で、以
下で詳しく説明するように、導管１７，１８．１９を通
って第１冷却装置２０へ導入ぎれる冷却用ガスとの間接
的熱交換によって約−≠ｊ〜−乙ｇ℃、より典型的には
約−ｊ／〜−乙Ｊ℃に冷却される。得られた予備冷却供
給物ガスは、導管２７を通って第１冷却装置２０から排
出され、そして通常の吸着装置４０中へ液体が送られな
いようにするために、まずノックアウトドラム２５中を
通った後（液体は、導管２８を通ってドラム２５から排
出される）、導管２Ｇを通って、下流の極低温処理装置
中に固体として析出し、従って該装置を詰まらせる可能
性のあるエタン／エチレン、ソロノぐン／フロプレン、
およびその池の重質炭化水素ならびにＣＯ２、ＣＯ３％
Ｈ２Ｓ％　Ｈ２０のような、Ｃｏ　、ＣＨ４、Ｈ２より
高い標準沸点を有する痕跡成分の吸着のために吸着装置
４０へ導入される。供給物流１０が、２〜３個の炭素の
パラフィンおよびアルケン、メルカプタンなどのような
上記した池の不純物を約０９０／容量％を越えて含む場
合には、導管２８がら排出される液体を、流２８中の冷
凍の少なくとも一部分を回収するためおよびメタン流１
１で最終的に糸外へ排出するために、ＣＨ４に富んだ流
１９と混合して第１冷却装置２ｏへ送ることができる。
吸着装置４０中で用いられる吸着媒質の型および殿は臨
界的ではなく、典型的にはアルミナ、活性炭、木炭、モ
レキュラーシーズのような通常の固体吸着剤あるいはこ
れらの吸着剤の組“み合わせからなることができる。得
られた処理ガスは、導管４４を通って排出され、吸着装
置ｉ￥：４０ケ出たガス中に同伴している可能性のある
固体を除くために、好ましくはまず沖過器４５中を通り
、沖過されたガスは為次に＼導管４６を通って第２冷却
装ｆｉｆｆｉ３０へ導入され、冷却装置３ｏ中で、メタ
ン含敞の少なくとも一部分、好ましくは大部分（すなわ
ちｊＯ重飛チ以上）、最も好ましくは少なくとも約７５
取計％を凝縮させるために、一般に約−７’Ｉ−０〜−
７７３℃、より好ましくは一１ｓｉ〜−７６２℃の温度
にさら゛に冷却される。凝縮メタンと弁慶ｍガスとを含
む、得られた２相流体は、導管５８を通って排出され、
゛気／液分離装置６０へ送られ、分離されたガス流６４
と液体流６２とが回収される。液体流６２はメタン凝縮
物を含み、分離装置６０から排出され、ジュールトムソ
ン弁５６中を通って、ガスと液体との混合物を含む冷凍
７　ラツ７　、＝Ｌ済みの流（ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｅ
ｄ　、　ｆｌａｓｈｅｄｓｔｒｅａｍ　）　ｆ与えるの
に十分なＨ５（だけ圧力が低下された後、導ｇ−５４を
通って気／液分離装置５０へ送られる。弁５６は、通常
の構造のものであり、好ましくは、流６２より少なくと
も）℃、より典型的には約３〜ｇ℃低い温度をもつフラ
ッシュ済み２相流体を与えるように用いられる。
かくして冷却されたコ相流５４は、分離装置５０中へ送
られて別々の蒸気流５１と液体流５２とを形成し、好ま
しくは、次に、再度混合されて第２冷却装置３０中へ尋
人され、装置３０へ送られる冷却用流体の少なくとも一
部分を与える。今やガス状の炭化水素流は、導管１９全
通って冷却装置ｆ３０から排出されてＭ／冷却装置２０
へ送られ、上述したように、間接的熱交換関係で供給物
ガスを予備冷却する。かくして熱交換されたメタン流は
、導管１１を通って第１熱交換装置２０から排出される
。このメタン流は、一般に、５〜７０％のＨ２と２５−
≠５係のＣＯと≠θ〜６０チのＣＨとガス流４６中に残
留する０２　以上の炭化水素の本質的に全部とを含む。
第７冷却装置２０中で行われる予備冷却と第１冷却装置
２０中で行われる凝縮およびそ゛れ以上の冷却とは、分
離装置４０中で除かれる上記不純物が供給物ガス流１０
から十分に除かれている場合には、単一の熱交換装置で
行うことができる。かかるガス供給物流は、例えば、供
給物ガス流１０を、低級炭化水素および池の不純物を除
去するために熱交換装置へ導入する前に、同様な吸着装
置４０中で最初に処理することによって得られる。しか
し、この実施の態様は、包囲温度で供給物ガスを処理す
るためには、第１図に示すような予備冷却された供給物
ガスからかかる痕跡不純物を吸着するために所要な量よ
りも多数の吸着剤が一般に所要なので、好ましくない。
水素と一酸化炭素と痕跡めメタンとを含む流６４中のガ
スは、第３熱交換装置７０へ送られ、窒素洗浄塔１００
からの塔頂生成物１０２ならびに分離装置９０から排出
される蒸気および液体−酸化炭素流と間接的熱交換によ
って冷却される。
これらのおのおのについては下で詳しく説明するＯ一般
に約−／４１−θ〜−−７７３℃、より好ましくは一／
３；／〜−／乙ノ℃の温度を有する流６４は、−酸化炭
素と残留メタンとの少なくとも大部分、好ましくは少な
くとも約７０重鼠係を凝縮させるように、第３熱交（実
装置７０中で冷却され（一般に一／７３〜−／り乙℃又
はそれ以下の温度に）で２相流７９を生成した後、気／
液分離装置８０へ送られる。分離装置８０から導管８２
を通って排出される液体は、凝縮された一酸化炭素およ
びＢ留１１１ンを含み、ソユールトムソン弁８６を通っ
てフラッシュされて、好ましくは流８２の温度より約２
°以下高い、より典型的には約θ、ｔ℃以下高い温度を
有する冷凍ノ相流８４を与える。コ相流８４は気／液分
離装置９０へ導入され、得られた液体９２と蒸気９１と
は再度混合されて、順次、に、第３熱交換装置７０へ導
入され、そこからガス流として導管９３を通って第２冷
却装置３０へ導入された後、導管１８を通って第１冷却
装置２０へ導入される。Ｃｏ／炭化水素蒸気は、最終的
に、導管１２から糸外へ排出される。かくして生成され
た一酸化炭素流は、典型的には、ｊ〜／ｊチのＨ２と６
６−４！；％のＣＯと７５〜．２ｊチのＣＨ４とＣ２以
上の炭化水素の痕跡とを含む。
今や一酸化炭素とメタンとが実質的に涸渇した導管８１
内の蒸気は、水素ガスを含み、窒素洗浄塔１００の下部
中へ導入され、この水素ガスは液体窒素で向流洗浄され
る。該液体窒素は１導管１０９から塔１００の上部中へ
臨界流体として導入されるＮ２の分圧の減少の結果とし
て洗浄塔１００内で生成される。洗浄塔１００内で、−
酸化炭素および痕跡のメタンのような水素供給物流中の
残留不純物は、ガスから洗浄除去され、液体窒素中に人
って導管１０４を通って排出される。
かくして排出された液体ぜトムも、ジュールトムソン弁
１１６を通って気／液分離装置１１０中へ７ラツクユさ
れ、かくして生成される２相流体に少なくとも約０．３
℃、より典型的には約０．６〜３℃の冷凍を与える。得
られた蒸気１１１および液体１１２は、分離装置１１０
から排出された後、好ましくは再度混合されて第１冷却
装置２０中冷却（ｓｕｂ−ｃｏｏｉｎｇ　）する。これ
については下で詳しく説明する。その後、窒素洗浄塔ｙ
Ｐ）ムは、導管１２２を通って第ｊ冷却装置ｌ・４０中
へ導入′され、最終的に、導管１２５からガスとして糸
外へ排出される。
窒素洗浄塔１００からの塔頂生成物は、導管１０２を通
って排出され、−酸化炭素とメタンと池の不純物とが本
質的に無い水素ガスを含み１一般に、約ｒ３”〜夕２容
故チ、好ましくは約２θ〜２３′容倣チの水素ガスと約
≠〜／ｊ容址チ、好ましくは約５〜１０容漱チの窒素と
θ、ｏ／容置チ未滴の他のガス（主としてアルゴン、ヘ
リウムのような不活性ガス）とを含む。水素に富んだ塔
頂生成物流１０２は、ＣＯ含社が約ｊ容ｆｔ　ｐｐｍ未
満であり、メタン含ｎも約ｊ容量　ｐｐｍ未満である。
一般に温度が−／り２〜−２０７℃であるこのガス流は
、導管１０５および１７によって順次に第３冷却装置７
０、第２冷却装置３０、第１冷却装置２０中を通って送
られ、おのおののかかる冷却装置へ導入される冷却用ガ
スの少なくとも一部分を午える。この水素ガス流は、最
終的には導管１３を通って予備冷却装置２０から排出さ
れ、導管１５９から導入されつる適当微の窒素ガスと混
合されて、典型的には約２．ｊ：／〜３．３：／のモＡ
／比の水素二窒素を含むアンモニア合成ガス流１４を生
成する。このアンモニア合成ガス流は、次に、通常の方
法を用いるアンモニアの合成に使用することができる。
窒素洗浄塔１００中で洗浄小己体として用いられる窒素
は冷却装置１４０および１２０の組で生成される。供給
物窒素は、導管１４１から県内へ導入され、導管１４４
中の再循環窒素と混合された後、圧縮機１５６で圧縮さ
れ、圧縮熱を除くために冷却器１５５で冷却（一般に約
／４り〜、２０１１−℃の温度から約３ｇ〜ＩＩＬ２℃
の湿度へ）される。圧縮された窒素流は、次に２部分に
分かれ、第１部分は、窒素冷却ループ中の冷却装置１４
０へ、返送されるために導管１５８中へ送られる。一般
に、かくして生成された圧縮流の約、２Ｊ−−≠ｊ容量
すを構成する第２部分は、該窒素ガスをさらに冷却し液
化するために導管１５７を通って冷却装置１４０へ返送
される。第１冷却装置２０中でミ窒素は、窒素洗浄塔が
トム１２２とそれ自体、複合再循珊／蟹素供給物流が、
冷却装置１４０中へ送られかつ専管１５２を通って冷却
装置１４０から排出された後、通常の膨張タービン１５
０で膨張させられることによって生成される冷凍窒素再
循環流１５３とによる８接的熱交換によって冷却される
。冷却、膨張された窒素流は、導管１５３を通って冷却
装置１４０へ再導入され、冷却装置１４０を通った後、
新鮮なＮ２と混合され、上記のように再び圧縮される。
かくして生成、された窒素は、約−／　７３〜−７９３
℃の温度で導管１２４を通って冷却装置１４０から排出
され、サブ冷却装置（ｓｕｂ　−ｃｏｏｌｅｒ　）　１
２０へ送られ、そこで上述の劃うに液体ｉ１２と蒸気１
１１との混合流と間接的熱交換によって−／７９〜−７
５／６℃の温度に冷却される。サブ冷却された（　ｓｕ
ｂ　−ｃｏｏｌｅｄ　）窒素は、臨界流体として、導管
１０９を通って冷却装置１２０から排出され、窒素洗浄
塔１００の下部へ導入される水素ガスを洗浄するために
塔１００へ送られる。
本発明の実施に際しては、空気が県内に漏洩侵入し、そ
の結果必然的に起こり得る燗発の危険を与えることがな
いように、県内のすべての他点で陽圧（ｓｕｐｅｒａｔ
ｍｏｓｐｈｅｒｆｃ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　）を保つこと
が大切である。かくして、Ｎ２供給物あるいはＮ２に富
んだガスの何らかの部分を処理又は輸送する装置４０，
６０，８０，１００ならびに導管１０゜６４．１０９，
８１，７９，５８，１０２，１０５゜１３のような本発
明のプロセス装置および導管内の系圧力は、一般に＼圧
縮されたＮ２洗浄液流又はメトム流ｆｔ輸送又は処理す
る分離装置１１０のような装置ならびに導管１０９およ
び１４４が必然的にそうであるように、約！３／１７乙
〜７、！；、！Ｉ″ｌｌｔ、／７　ｋＰａり″−ジ圧約
ｇ　ｏ　Ｏ〜／　１０　ｏｐｓｒｇ）の範囲である。勿
論、フランシュされた蒸気および液体流３−／／！；、
２．り／／りλ、　／／／／／／、２は低圧になる可能
性があるが、これらの低圧は、一般に少なくとも約／、
　４ｔ　ｋＰａのレベルに保たれる。
それぞ才〕冷却装置ａｏ　、７０．１４０中へ入る前の
蒸気および液体流！；／／３；’２ｐり／／Ｌ？、２゜
／　／　／／／　／、２　の再混合は、それぞれの熱交
換器中を通る蒸気および液体流のより一様な分布を与え
るために好ましい。しかし、このことは所要なことでは
なく、こね、らの蒸気および液体を、別々にそれぞれの
冷却装置中を通してもよい。例えば、ｌ−１゜に菖んだ
＃気５１を、別個の導管（図には示してない）を通して
順次に冷却装置３０および２０を通過させた後、その一
部分（又は全部）を、本発−明の方法の８２回収率を増
強するため導管１０の供給物ガスと混合することができ
る。
第２図は、閉ループ窒素冷却サイクルを用し）る窒素冷
却部を使用する本発明のもう１つの実施の態様を示す。
この実施の態様では、系圧力に圧縮された（図には示し
てないが１圧縮機によって）供給物窒素を、導管１５７
を通して冷却装置１４０へ送り（例えば周囲温度で）、
装置１４０内で流１５３および１２２との間接的熱交換
によって液化させて液体窒素流１２４とした後、サブ冷
却装置（ｓｕｂ　−ｃｏｏｌｅｒ　）　１２０中でサブ
冷却（５ｕｂ−ｃｏｏｌｅｄ　）　して、窒素洗浄塔１
００へ送るためのサブ冷却（ｓｕｂ　−ｃｏｏｌｅｄ　
）窒素流１０９を生成させる。この実施の態様では、供
給物窒素を冷却装置１４０へ直接送り、圧縮機１５６お
よび冷却装置１５５を出る再圧縮窒素を、導管１５８を
通して冷却装置１４０へ完全に再循環させ、次し１でタ
ーぜン１５０中で膨張させて、下で説明するように冷却
装置１４０へ戻すＯ 本発明の方法で製造される水素に富んだガス流１３は、
供給物ガス流１０によって系へ送られる水素のｇｊ−タ
ｌｒ各＠チの回収を与えるが、それと同時に、別々のメ
タンに富んだ流および一酸化炭素に富んだ流を生成し、
それぞれ、供給物ガス１０によって糸へ送られて来るメ
タンの約７タ〜♂ｊ容散チおよび一酸化炭素の２５−乙
Ｏ容祉チを回収する。特に、水素に富んだガスのアンモ
ニア合成に於ける所期最終使用に関する本発明のもう１
つの利益は、水素に富んだガスの残りの成分が窒素であ
り、この水素に冨んだガスをアンモニア合成に用いる前
に水素を望素成分からさらに分離する必要がないという
ことである。
以下、実施例によって本発明の改良極低温方法をさらに
説明する。
実施例 第１図に示すように本発明の改良低温方法を用いて、表
中に示した組成を有する含水素供給物流を処理して非水
素不純ｖｌＪを除去し、実質的に純粋な含水素ガス流を
生成し、これを窒素と混合してアンモニア合成がスを生
成する。
第１表は、種々の流の温度および圧力、ならびにエンタ
ルーー、分子黴、密度、粘度、質量毎時流速、流組成を
示す。
本発明から逸脱することなく種々の変化や変更を行うこ
とができることは明らかであり、従って、以上の説明中
に含まれるすべての小柄は、説明のためのみのものであ
り、本発明を限定するためのものでないと解釈されるべ
きである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の方法の１つの実施の態様の概略図で
あり、 第一図は、本発明の方法に用いることができる別のＮ２
冷却ループの概略図である。 図面番号の説明 １０・・・導管、供給物流、 ２０・・・第１冷却ゾーン、第１冷却装置、４０・・・
吸着装置、 １１・・・メタン流、 １４・・・アンモニア合成ガス流、 ２５・・・ノックアウトドラム、 ３０・・・第２冷却装置、 ５０・・・気／液分離装置、 ５４・・・２相流、 ６０・・・気／＃、分離装置、 ６２・・・液体流、 ６４・・・ガス流、 ７０・・・第３熱交換装置、 ７９・・・２相流、 ８０．９０，１１０・・・気／液分離装置、５６．８６
，１１６・・・ジュールトムソン弁、９１．１１１・・
・蒸　気、 ９２．１１２・・・液　体、 １００・・・窒素洗浄塔、 １０２・・・塔頂生成物、 １２０・・・第≠冷却装置、サブ冷却装置、１４０・・
・第１冷却装置、 １２２・・・窒素洗浄塔デトム、 １５５・・・冷却器、 １５６・・・圧縮機。 図面の浄書（内容に変更なし） □□−−− ＦＩＧ、　２ 昭和　年　月　日 特許庁長官　志　賀　学　殿　８ １、事件の表示　昭和５９年特許願２５９３！］号３、
補正をする者 事件との関係　出願人 名　称　エクソン　リサーチ　アンド エンヂニアリング　コムパニー ４、代理人

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）　−＆化炭素およびメタンと共に主成分と
    して水素を含む含水素粗製ガス流を、第１熱交換ゾーン
    内で冷却して該メタンの少なくとも大部分を凝縮させる
    工程と１ 動）　該含メタン凝縮物を回収して膨張させかつ得られ
    た冷却された含メタン蒸気および液体を、該第１熱交侯
    ゾーンへ返送して該粗製ガス流の追加数を冷却する工程
    と、 （Ｃ）　メタンが涸渇した該冷却された粗製ガス流を、
    第λ熱交（カゾーン内で冷却して該−酸化炭素の少なく
    とも大部分に凝縮させて低レベルの一酸化炭素およびメ
    タンを含む処理水素ガス流を生成させる工程と、 （ｄ）　該含−酸化炭素凝縮物を回収して膨張させかつ
    得られた冷却された一酸化炭素ガスおよび液体を、該第
    １熱交換ゾーンへ送り、そこから該第１熱交換ゾーンへ
    順次に送って該両ゾーンへ送られる冷媒の少、なくとも
    一部分を与える工程と、 （ｅ）　該処理水素ガス流を、窒素洗浄塔内で液体窒素
    と接触させて本質的に全部の該残留−酸化炭素およびメ
    タンを除去し、それによって窒素ならびに除去された該
    −酸化炭素およびメタン不純物を含む液体ぎトム生成物
    と、水素および窒素を含みかつ一酸化炭素およびメタン
    が実質的に無い塔頂生成物とを生成させる工程と、そし
    て （ｆ）　該液体ボトム生成物を膨張させかつ得られた冷
    却蒸気および液体を、冷媒として、菫素ガス供給物流が
    やはりそこへ送られて来る第３熱交換ゾーンへ送り、該
    第３熱交換ゾーン内で該供給物流中の該屋素を液化させ
    て該窒素洗浄塔への供給物として用いるための該液体窒
    素を生成させる工程と を特徴とする、−酸化炭素とメタンとが実質的に無い、
    水素に富んだガスの製造方法。
  2. （２）工程（８）から排出された該水素に富んだガス生
    成物を追加最の窒素ガスと混合してアンモニア合成ガス
    を生成させる、特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  3. （３）　（１）工程り）で生成された該冷却メタン蒸気
    および液体と（２）工程（ｄ）で生成された該冷却−酸
    化炭素ガスおよび液体と（３）工程（ｆ）で生成された
    該冷却蒸気および液体との少なくとも１つを、混合２相
    流としてそれぞれの該熱交換ゾーンへ送ル、特許請求の
    範囲第（１）項記載の方法。
  4. （４）工程（ｅ）で生成された該含水素塔頂生成物が約
    ｇｓ−タ乙容量チの水素と約弘〜／ｊ容量チの窒素とを
    含み、約０．０７容量チ未滴の他のガスを含む、特許請
    求の範囲第（１）項記載の方法。
  5. （５）工程（ｂ）で生成された該冷却メタン蒸気および
    液体を別々の流として該第１熱交換ゾーンへ送り、また
    該冷却メタン蒸気流が約ｊＯ容散チを越える水素を含み
    かつ該冷却メタン蒸気流を該第−ｍ交換ゾーンから排出
    せしめそして該含水素粗製ガス流と混合して増強水素回
    収工程へ供給する、特許請求の範囲第（１）項記載の方
    法。
  6. （６）　冷却窒素ガス供給物流の液化のため第３熱交換
    ゾーン−内で所要な冷却の少なくとも一部分を与えるた
    めに、該第３熱交換ゾーンへ送られる該窒素〃ス供給物
    流が、ルーグ内で窒素ガスを連続的な膨張および再圧縮
    にかけて窒素ガスを冷却する窒素冷却ルーノから排出さ
    れる、特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
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