PT87650B

PT87650B - Processo para a preparacao de uma liga metalica com grande parametro de malha

Info

Publication number: PT87650B
Application number: PT87650A
Authority: PT
Inventors: Bruno Dubost; Marc Audier
Original assignee: Pechiney Ugine Kuhlmann
Priority date: 1987-06-05
Filing date: 1988-06-03
Publication date: 1992-09-30
Also published as: IS3354A7; DK299488A; DE3861921D1; FR2616158B1; FI882614A; NO168659B; DK299488D0; ES2021459B3; NO882433L; NO882433D0; NO168659C; US4865665A; PT87650A; IS1451B6; EP0296073B1; ATE61418T1; JPS63312944A; FI882614A0; FR2616158A1; EP0296073A1

Description

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA LIGA METÁLICA COM GRANDE PARÂMETRO DE MALHA

A presente invenção refere-se a ligas metálicas caracterizadas por um parâmetro de malha importante (> 1 nm).

A difracção ou reflexão das radiações com comprimentos de onda próximos de 1 nm (10 1), isto é, os raios X moles ou os neutrões muito lentos, exige substancias cristalinas cujo parâmetro de malha é grande, em geral maior do que 1 nm. Estas dimensões de malha são só geralmente atingidas em cristais ou pseudocristais orgânicos. 0 Quadro I indica as composições de algumas destas subs tâncias, assim como as distâncias reticulares (d) e os elementos analisáveis em fluorescência X ou microanálise com dispersão espec. trai (sobre as radiações K) correspondentes. Ora estes pseudocristais não são muito estáveis no tempo (envelhecimento) e era intere£ sante, portanto, obter ligas metálicas cristalizadas com grandes distâncias reticulares; de facto, sabe-se que os monocromadores em cristais (ou pseudocristais) orgânicos têm pouca potência reflecto ra e uma resolução medíocre. Ho decurso dos seus estudos sobre os quase-cristais, a requerente descrobiu que os cristais metálicos cuja composição é representada pela fórmula ponderai (Al, Zn, Cu) Li, com 0,88<x<0,92, _Λ podendo o grupo Al, Zn, Cu ser parcialmente substituído até 50% em peso no total por Ag, Ga e/ou Au e podendo o Li ser parcialmente substituído por um ou mais elementos do grupo Tíg, Na, K, Ca até

10% em peso do total, mantendo os outros elementos (impurezas)< 1% cada um e <5% ao todo, resolvem este problema.

No domínio de composições definido acima, as composições são preferivelmente as seguintes (% em peso):

4 Al « 65 20^ Zn < 32

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Li < 11

Urna composição preferida é a seguinte:

Al = 62 %

Cu = 4 %

Li = 10 %

Zn = 24 %

I

Os elementos acima podem ser substituídos por um ou mais dos seus isótopos para melhorar os seus factores de difusão dos neutrões.

Podem obter-se monocristais dessas ligas por um processo de preparação de monocristais conhecido, . tais como os de Bridgeman ou Czochralski com utilização (ou naõ) de germes e gradientes de temperatura controlados. São preferivelmente elaborados pelo processo descrito no pedido de patente de invenção francesa n2 86-15774. São preferivelmente recozidos a uma temperatura compreen dida entre 300° e 5θθ°θ durante um período de algumas horas até

- ϊ -

algumas dezenas de horas para se obter uma estrutura homogénea e uma maior finura dos traços de difracção.

A invenção será melhor compreendida através dos exemplos que se seguem ilustrados pela figura 1 que representa um diagrama de difracção X correspondente ao exemplo 1 com ângulos de difracção pequenos.

EXML0_I

TJma liga com a composição Al-19% Zn-4,5% Cu e 7,5% H foi vazada em ligotes a partir de 75θ°0 sob atmosfera inerte com uma duração de solidificação lenta da ordem de 1 hora entre 620°C e 560°C.

Após arrefecimento completo, encontraram-se no seio da mas. sa solidificada , na cavidade por contracção, monocristais com di. mensão centimétrica em crescimento basáltico sob a forma de pirâmides de base quadrada cuja direcção de crescimento correspondia exactamente ao eixo C da estrutura quadrática. 0 estudo por difrac. ção de raios X sobre amostras trituradas revelou um número absolu tamente excepcional de traços de difracção (método Debye e Scherrer) detectáveis com difractómetro (cf. fig. l), devido à es. trutura com parâmetro de malha muito grande (axl,4 nm, c^8,2 nm). A estrutura obtida foi controlada por microdifracção electónica so. bre lâminas delgadas.

Â análise dos monocristais maciços determinada por absorção atómica é a seguinte:

Li = 10 %

Cu = 4,1 %

Zn = 24 % resto Al (

o que corresponde à fórmula atómica: Al^ ^Ζηθ

As distâncias inter-reticulares medidas e os índices de

Miller dos planos reticulares estão indicados no Quadro II

EXEMTLO_II

Vazaram-se lingotes com o diâmetro de 18 mm de ligas de acordo com a invenção (em peso%):

10,2 Li - 30 Sn - resto Al

Cu - 10,5 Li - 24 Zn - resto Al

9.5 Li - 1,5 Mg - 28 Zn - resto Al

3,7 Cu - 23 Zn - 9 Li - 1,5 Mg - resto Al

3.6 Cu - 22 Zn - 2% Ag - 9,8 Li - 0,5 Mg, resto Al, que foram submetidos a um recozimentp de 72 horas a 400°C + 72 horas a 500°G. Nestas condições, observou-se que ligas pertencentes ao domínio da presente invenção tinham uma grande fracção volúmica (> 80%) de cristais grandes de fase quadrática revestidos com eutéç. tico.

cozimento tem o efeito de reabsorver completamente a maior parte das fases primárias tais como «f-AlLi ou constituintes do eutéctico Al^LiMg. As ligas anteriores trituradas podem constituir um padrão interno de radiocristalografia.

As ligas de acordo com a invenção, portanto, podem ser utilizadas como padrões internos em radiocristalografia (diagramas de pós) ou como monocromadores de grande potência refectora e boa resolução nos métodos de análise por dispersão espectral de raios X moles ou neutrões lentos.

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Claims

1. - Processo para a preparação de uma liga metálica com grande parâmetro de malha ( 1 nm), caracterizado pelo facto de compreender a fusão de uma liga com a fórmula ponderai seguinte: (Al, Zn, Cu) Li. com 0,88 Z. x / 0,92, podendo o grupo

Al-Zn-Cu ser substituído até 50 % em peso do total por Ag, Ga e/ou Au e podendo o Li ser substituído até 10 % em peso do total por um ou mais elementos do grupo constituído por Mg, K, Na, Ca, mantendo-se os outros elementos (impurezas) abaixo de 1 % cada um e de 5 % no total.

2, - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a liga conter (em peso %):

60 Al 65

20 Zn 32

0,5 ( Cu 6

9 < Li /11.

3. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo facto de a liga conter aproximadamente:

Zn = 24 %

Li = 10 %

Cu = 4 % restante Al.

4, - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de a liga ser constituída essencialmente por uma fase tetragonal cujos parâmetros são próximos de a = 14 nm e c = 8,2 nm,