PT79434B

PT79434B - Process to obtain lignine by precipitation of alcaline solutions containing lignine

Info

Publication number: PT79434B
Application number: PT79434A
Authority: PT
Inventors: Eugen Edel; Josef Feckl; Clemens Grambow; Albert Huber; Dietrich Wabner
Original assignee: Md Organocell
Priority date: 1983-10-31
Filing date: 1984-10-31
Publication date: 1986-09-15
Also published as: FI76849C; DE3339449A1; FI843766L; EP0140226B1; ES537170A0; BR8405541A; NO169289C; CA1269345A; US4584076A; NO843879L; NO169289B; PT79434A; FI76849B; ES8506820A1; EP0140226A3; EP0140226A2; FI843766A0; DE3339449C2; ATE76079T1; DE3485719D1

Description

DESCRIÇÃO

A invenção refere-se a um processo para a produção de lenhina por precipitação de soluções de lenhina em meio alcalino por meio de neutralização, bem como para a recuperação do álcalis.

Na preparação de celulose ocorrem consideráveis quantidades de extractos contendo lenhina, os quais representam até agora um produto de rejeito.

Como hoje já não é possível a descarga directa dos extractos em águas, os extractos foram submetidos a um processo de concentração, e, via de regra, queimadas as substâncias sólidas então resultantes.

.....

Os métodos então aplicados são dispendiosos e servem unica mente para se obter uma água purificada e um sólido daí se parado.

A água pode então ser novamente aduzida aos rios.

Esses processos não só são dispendiosos, mas, com isso, também se perde a lenhina contida no sólido.

Os extractos são designados usualmente como lixívias.

E conhecida a precipitação da lenhina em solução alcalina, neutralizando-se a mesma mediante adição de ácidos, mas a subsequente recuperação da lixívia já não é possível ou é muito dispendiosa e cara.

Além disso, o material assim precipitado está contaminado ou impurificado com sais minerais.

A lixívia alcalina pode ser neutralizada por exemplo por adição de CO^, e o carbonato formado pode ser caustificado com óxido de cálcio.

A invenção tem como objectivo prover um processo, em que a lenhina seja produzida, com pequeno dispêndio de aparelhagem, a partir de uma solução de lenhina em meio alcalino, de preferência uma lixívia (extracto alcalino) de um processamento de celulose numa forma apropriada para o processamento posterior, de modo que ç eliminada uma perda, e em que, além disso, é dada a possibilidade de conduzir a fracção de água e o álcalis do extracto a um novo emprego no processo de tratamento.

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0 objectivo proposto é atingido, num processo do género men cionado no início, de acordo com a invenção, pelo facto de a solução de lenhina ser acidificada no ânodo, de modo contínuo por uma electrólise, e regenerado o álcalis no cátodo no mesmo processo.

Com outras palavras: o extracto alcalino (solução de lenhina) é recirculado para dentro do compartimento do ânodo de uma célula electrolítica dividida e ali acidificado electroquimicamente, enquanto que, simultaneamente, no compartimento do cátodo, a lixívia é concentrada electroquimicamente.

A célula é dividida, convenientemente, por uma membrana permutadora de iões, que possibilita o transporte selectivo dos catiões do compartimento do ânodo para o compartimento

do cátodo.

Estudos indicaram que é particularmente apropriada uma membrana de "nafion", a qual satisfaz os requisitos propostos, com uma longa vida útil.

A precipitação e a recuperação de lixívia são produzidas, simultaneamente, pela adução de apenas uma quantidade de energia.

0 novo processo é aplicável em geral com soluções de lenhina em meio alcalino.

Preponderantemente, é aplicado para soluções de lenhina em meio alcalino, que são um extracto ou uma lixívia de um processamento de celulose e, nesse caso, preferencialmente em

soluções de lenhina, que são obtidas do extracto de um processo de extracção por solventes orgânicos para a produção

de celulose mediante separação do solvente orgânico.

Como álcalis é empregada, predominantemente, solução de soda cáustica.

Em ensaios comprovou-se que o processo é realizável apenas numa célula de electrólise.

A solução de lenhina e o álcalis são recirculados através da célula de electrólise, que está subdividida pela membrana permutadora de catiões no compartimento do ânodo e no compartimento do cátodo.

Na extremidade da célula forma-se uma espuma castanho-claro, que é uma espuma de lenhina, e pode ser posteriormente processada, em processos de laboração conhecidos, para lenhina

pura.

Verificou-se, no entanto, que o processo requer uma aplicação especialmente pequena de energia, quando é realizado em dois ou até mesmo três andares.

0 número de andares é aí limitado pela disponibilidade em termos de técnica de aparelhagem e pelos níveis de eficácia alcançáveis.

No processo em dois andares, no primeiro andar ("célula de neutralização"), a neutralização é realizada apenas até ao início da precipitação de lenhina no compartimento do ânodo, que corresponde, segundo a experiência, aproximadamente a pH 9,5 ·

Aqui, ,1 á a maior parte da solução de soda cáustica é recuperada no compartimento do cátodo.

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No segundo andar ("célula de floculação"), no compartimento do cátodo é acidificada até à completa precipitação da lenhina, de acordo com a experiência aproximadamente até pH 4.

Como, em virtude, da pouca condutibilidade da solução abaixo de pH 8 apenas com tensão elevada tem lugar uma electrólise suficiente, pela separação em duas etapas é poupada considerável energia.

0 oxigénio, que se liberta no ânodo da célula de floculação, forma espuma, juntamente com a lenhina precipitada e uma parte da solução neutralizada, de modo que a suspensão de lenhina pode ser separada por meio de um dispositivo de

flutuação.

A operação de flutuação não requer energia adicional, pois o oxigénio é formado pela mesma quantidade de corrente requerida para a electrólise.

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A precipitação electrolítica no segundo andar tem a vantagem de que a lenhina precipitada não está contaminada com sais inorgânicos.

A solução ácida do ânodo pode, após a sua separação, por exemplo por centrifugação, ser recirculada ao compartimento do cátodo do primeiro andar e dali, após correspondente regeneração, adição de metanol e eventual enriquecimento em álcalis, como meio de decomposição ou seu componente, ao processamento de celulose.

Assim, o tratamento do extracto alcalino pode ser realizado em circuito fechado, e nenhuma água usada deixa o processo.

h

í^;

íl

A electrólise é conduzida em dois

andares,

tão altas quanto possível, abaixo da temperatura de ebulição, pois a condutibilidade da solução aumenta com temperatura crescente.

0 calor libertado resultante da electrólise basta para a manutenção dessa temperatura, de modo que, normalmente, não é necessário um aquecimento adicional nas células de

electrólise.

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ίί·

Como o processo electrolítico se trata de um método relativamente sensível, que não requer o emprego de produtos químicos adicionais, o método é particularmente apropriado especialmente para a produção de lenhina pura, natural, como fornece por exemplo o processo de extracção de solventes orgânicos segundo o pedido de patente P 28 55 052.

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í,

4.

B

De modo particularmente vantajoso, no primeiro andar do processo, a solução do cátodo e/ou a solução do ânodo podem

ser recirculadas no circuito.

Respectivamente um trecho parcial dos circuitos é formado pela célula electrolítica.

Pela recirculação das soluções do ânodo e do cátodo no circuito quando da alimentação e descarga por eclusa de uma parte do electrólito, é aperfeiçoada a regulabilidade do andar de processamento.

Através de aparelhagem de controlo muito simples, é possível obter a neutralização visada no primeiro andar do processamento de modo muito simples e com precisa observância

dos valores.

7

A acidificação da lixívia no primeiro andar de processamento é recirculada, de preferência, até um valor de pH 9,5Mas esse valor não é absoluto, dependendo das circunstâncias nomeadamente as fracções de lenhina na lixívia, temperatura

e outras.

Para se evitar que se sujem os trechos de curso do circuito, há empenho no sentido de que não haja floculação no primeiro andar de processamento.

ff d l|

I

A floculação das fracções de lenhina tem lugar somente no segundo andar de processamento, que é provido de um dispositivo de flutuação.

Por meio do dispositivo de flutuação, a espuma contendo lenhina, resultante, é descarregada.

0 electrólito fracamente ácido, que resulta no segun lo andar de processamento, contém ainda vários g/1 de substâncias do tipo lenhina dissolvidas, as quais (mesmo com maior redução do pH) só dificilmente são precipitadas.

Isso, contudo, não é vantajoso para o processamento global, pois o electrólito é recirculado no circuito e, finalmente, como solução, após novo aumento do pH, por exemplo por adição de NaOH, novamente empregado na cozedura de celulose

em meio alcalino.

Das sucessivas recirculações no circuito não ocorre uma concentração de substâncias do tipo lenhina, não precipitáveis, no electrólito floculado; isto é, a lenhina, no final de contas, é obtida quantitativamente.

fracamenandares do

De modo particularmente vantajoso, o electrólito te ácido é aplicado no primeiro e/ou no segundo processamento no compartimento do cátodo.

Com isso, é possível recircular, directamente, a solução de soda cáustica, que se forma forçosamente no compartimento do cátodo (ao lado do hidrogénio) a partir de H₂0. Nesse caso, na célula do segundo andar, essa solução do cátodo pode ser recirculada . em contra-corrente à solução do ânodo da célula, a qual consiste no extracto do primeiro andar do processo e tem um pH de cerca de 9 >50 electrólito alcalino, resultante no compartimento do cátodo na célula de neutralização, é misturado com um solvente orgânico, especialmente metanol, e alimentado no processamento da celulose para nova cozedura.

Dessa maneira, ambos os andares do processamento estão unidos entre si por uma recirculação do electrólito, e não originam águas usadas, que tenham de ser descarregadas. Trata-se, assim, de um processo fechado, em que como produto a ser obtido em simultâneo com o hidrogénio resulta a lama de lenhina, que pode ser tratada para uma lenhina

economicamente útil.

As perdas de líquido, que eventualmente ocorram, são substituídas por água.

Além disso, à solução do cátodo no primeiro e no segundo

r

Ι·

andares do processamento pode ser álcalis, para se alcançar desde o

bilidade mínima.

Esse processo de dois andares é para o tratamento da lixívia da segundo o processo de extracção

A invenção será nos exemplos de

Mostram:

Figura 1

Figura 2

Figura 3

Ι;

adicionado

início uma

hidróxido de

certa conduti

particularmente apropriado decomposição de celulose por solventes orgânicos.

mais pormenorizadamente explicada com base

execução que se seguem:

uma célula de

processamento

electrólise para a realização do num só andar,

uma representação

com dois andares

esquemática do

processamento

um detalhe do

processamento segundo a figura 2.

A célula de electrólise 1 segundo a figura í consiste, essencialmente na câmara 2, na membrana 3, no ânodo 4 e no cátodo 5.

A câmara 2 tem a forma de um paralelepípedo achatado, no meio do qual está inserida a membrana 3·

0 tamanho da membrana 3 corresponde aproximadamente ao tamanho de uma face lateral 6 da câmara 2.

A membrana 3 divide o interior da câmara 2 nos compartimentos do ânodo e do cátodo 7 θ 8·

10

Nos mencionados compartimentos 7 e θ estão dispostos o âno do 4 e o cátodo 5·

Ambos são adaptados em sua forma e tamanho à membrana 30 cátodo está aproximadamente no meio do compartimento do 'cátodo 8, enquanto que o ânodo 4 se situa ao lado da membrana 3, de modo que entre o ânodo 4 e a membrana 3 há apenas uma fenda 9 relativamente estreita.

As ligações de corrente 10 e 11 para o ânodo 4 ou cátodo 5 são conduzidas para fora da câmara 2.

Por meio do tubo de união 12, a lixívia do processamento de celulose, previamente libertada de metanol, é aduzida

à célula 1.

Durante a electrólise forma-se no compartimento do ânodo 7 espuma de lenhina e oxigénio, que é extraída pela descarga 13·

Pelas pequenas bolhas 14 desenhadas, está indicada a formação de espuma.

A espuma de lenhina l4 é centrifugada da descarga 13, com o que se obtém lenhina pura e solução recirculável no processamento de celulose.

Por meio do tubo de união 15 no compartimento do cátodo 8 pode escapar o hidrogénio formado.

Por meio do tubo de união l6, são aduzidas água, lixívia alcalina diluída ou 0 centrifugado da espuma de lenhina (pH 6).

Por meio do tubo de união 1? é extraída do compartimento

do cátodo lixívia alcalina concentrada.

11

I.

ίϊ

1

Num ensaio com uma célula de electrólise com a estrutura j acima, foram obtidos os seguintes resultados:

A célula de electrólise tem um ânodo e um cá2

todo, cujas faces têm, cada uma, 5θ cm .

Os compartimentos do ânodo e do cátodo são separados por

uma membrana de "nafion".

0 compartimento do ânodo está provido, na descarga, de um dispositivo de flutuação e abrange 300 ml.

No início do ensaio, o compartimento do ânodo é cheio com 200 ml de lixívia contendo lenhina (pH 13,6).

Como primeiro enchimento da solução do cátodo usa-se 0,1 N

Na 0H.

0 compartimento do cátodo abrange igualmente 300 ml e é completamente cheio.

5'

2

Electrolisa-se com 5 A = 100 mA/cm .

A tensão de célula aumenta lentamente de 6 V para 15 V.

Após cerca de 75 minutos de duração de electrólise, a solução do ânodo alcançou um valor de pH de cerca de 8.

Começa a separar-se espuma amarelo-claro, viscosa, que é extraída por meio do dispositivo de flutuação elaborada.

Introduz-se então lixívia contendo lenhina fresca com cerca de 60 g/1 de lenhina dissolvida (pH 13,6) continuamente a partir de baixo na célula (cerca de 100-150 ml/h).

Todo o electrólito deixa novamente a célula neutralizada na espuma de oxigénío/lenhina por meio do dispositivo de flutuação.

12

ί«

Da espuma são obtidos, por litro de lixívia

de lenhina.

cerca de

0 processo, representado na figura 2, é em dois andares.

Do cozedor de celulose 20 é extraído o extracto resultante, contendo lenhina e metanol, e numa instalação de recuperação de metanol 21, libertado do metanol, sendo o metanol novamente aduzido ao processo de cozedura por meio da conduta 21b.

0 extracto,isento do metanol, é aduzido por meio da conduta 21a à primeira célula de electrólise 22, que representa essencialmente o primeiro andar do processamento.

0 extracto é conduzido para dentro do compartimento do ânodo 23.

No compartimento do ânodo 23 o extracto é electroliticamente acidificado, até que seja atingido um valor de pH 9,5·

Do compartimento do ânodo, o extracto, que tem esse valor de pH, é aduzido continuamente, por meio da conduta 24, ao compartimento do ânodo 25 da segunda célula de electrólise 26, que constitui o segundo andar do processamento.

Nessa célula 26 realiza-se uma outra acidificação electrolítica e, com isso, a formação de espuma.

A espuma é extraída por meio de um sistema de extracção 27 como suspensão de lenhina e aduzida a um sistema de separação 28, em que a lenhina precipitada, contida na espuma, é separada do extracto.

A lenhina pura é aduzida, por meio de dispositivo indicado com 29, à aplicação posterior, enquanto que o extracto restante é recirculado, por meio da conduta 3θ, como solução

13

Bi:

quase isenta de lenhina

célula 26.

ao compartimento do cátodo 31 da

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'!Sí';

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1^

I·

ii·

Ê

No compartimento do cátodo 31, o extracto é enriquecido electroliticamente com álcalis.

0 hidrogénio então formado é escoado pela saída 33·

Do compartimento do cátodo 31, o extracto chega, por meio da conduta 32, ao compartimento do cátodo 34 da primeira

célula 22.

Ali tem lugar um outro enriquecimento alcalino do extracto, que chega então, pela conduta 35, ^a um recipiente colector 36.

Por meio da conduta 35a pode ser regulada a concentração

de NaOH.

Do recipiente colector 36, o extracto é aduzido, como solução de soda cáustica, por meio da conduta 37, novamente ao

cozedor de celulose 20.

0 hidrogénio é descarregado por 40.

As membranas de "nafion", existentes entre os compartimentos do ânodo e do cátodo, estão designados com 36 θ 39·

No exemplo de execução segundo a figura 3, os andares do processamento 4l e 42 estão providos das células electrolíticas 43 e 44, e processa-se uma recirculação da solução electrolítica floculada, resultante no segundo andar 42 do processo, até ao primeiro andar do processo.

0 primeiro andar 4l do processo consiste, essencialmente,

14

na célula 43, que está dividida pela membrana 45, e dos dois circuitos 46 e 47 para as soluções do cátodo e do ânodo respectivamente .

0 andar 42 do processo consiste, essencialmente, da célula 44, que tem igualmente uma membrana 48, e do dispositivo de floculação 490 extracto contendo lenhina, resultante da decomposição de celulose, também designado como lixívia, com um valor de pH 14 e uma fracção de lenhina.de cerca de 2 a 10% em peso, é aduzido por meio da conduta 5θ ³⁰ recipiente de reserva 51 Por meio de um sistema de regulação 52, 53, 59 (regulador de pH e de nível), essa adução é comandada de maneira tal que, no recipiente de reserva, se mantém um valor de pH cerca de 9,5·

A bomba 54 transporta a lixívia para a célula 43, ou se.ia. para o compartimento do ânodo 55·

No compartimento do ânodo 55 tem lugar uma queda de pH da lixívia, que após a saída do compartimento do ânodo 55 entra no separador de gás 5θ·

No separador de gás 5θ, é separado o gás do ânodo, formado durante a electrólise, predominantemente oxigénio.

Enquanto que a parte principal da solução do ânodo recircula do separador de gás 56, pela conduta 5⁷, para 0 recipiente de reserva 51, uma parte do extracto contendo lenhina com um valor de pH cerca de 9,5 é removida por eclusa por meio da conduta 5θ θ aduzida à célula 44 no segundo andar 42 do processamento.

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15

- 15 Na conduta 58 está inserida uma válvula 59, que é comandada por um regulador de nível no recipiente de reserva 51·

P0RTíiGá[

0 líquido no compartimento do cátodo 62 constituído por solução de electrólise desfloculada, que já foi enriquecida com NaOH no compartimento do cátodo 73 da célula 44, e tem um pH de cerca de 12.

Essa solução do cátodo é igualmente aduzida através do recipiente de reserva 60 e, depois, pela conduta 6l ao compartimento do cátodo 62 da célula 43·

Do compartimento do cátodo 62, a solução do cátodo chega, por convecção própria, ao separador de gás 63, do qual é separado o gás formado no cátodo (hidrogénio).

Do separador de gás 63, a solução do cátodo é recirculada para o recipiente de reserva 60.

Assim, aqui tem lugar, da mesma maneira que com a solução do ânodo, uma recirculação da solução do cátodo.

Uma parte da solução do cátodo é removida por eclusa do separador de gás 63 pela conduta 64.

Isso é feito por um regulador de nível 65, no recipiente de reserva 60, e pela válvula 66.

0 valor de pH é cerca de 14.

Antes da recirculação dessa solução electrolítica fortemente alcalina, pobre em lenhina, para o processamento de celulose, a concentração de NaOH tem de ser ajustada, eventualmente por diluição com H^O ou adição de NaOH.

16

No primeiro andar 4l do processamento estão assim presentes dois circuitos, o circuito da solução do citado 46 e o circuito da solução do ânodo 47, em que a parte principal da solução do cátodo ou da solução do ânodo é recirculada.

À recirculação da solução do ânodo é aduzido um extracto contendo lenhina com um valor de pH l4 antes da célula de neutralização 43, θ após a célula de neutralização 43 é removido por eclusa um extracto contendo lenhina igualmente, com um valor de pH de cerca de 9·

No circuito da solução do cátodo 46, uma solução electrolítica, que está enriquecido com hidróxido de sódio para um valor de pH 12, é aduzida para a célula 43, e após a célula 43, é removido por eclusa uma solução electrolítica com um valor de pH e pósteriormente aplicada para a produção

de celulose .

0 extracto contendo lenhina, resultante no primeiro andar, com um valor de pH cerca de 9,5, ó introduzido no compartimento da solução do ânodo 70 da célula 44 do segundo andar do processamento, que também é designado como célula de floculação.

No compartimento da solução do ânodo 70 tem lugar uma floculação das fracções de lenhina sob simultânea formação de oxigénio gasoso no ânodo.

A espuma de oxigénio é extraída no dispositivo de flutuação 49.

No sistema 71 tem lugar a separação da lama de lenhina da solução electrolítica, tendo este um valor de pH cerca de

4.

17

6?

........ :

A lama de lenhina resultante é submetida

nhecida, a um processo de lavagem, secagem e tratamento de modo que resulta lenhina pura.

A solução electrolítica é recirculada por meio da coi duta 72 para o compartimento da solução do cátodo 73 da célula 44.

No seu trajecto, podem ser adicionados à solução electrolítica água e hidróxido de sódio, de um recipiente de reserva 74, para compensar as perdas de água resultantes da flutuação e para se obterem as propriedades da solução electrolítica favoráveis para o seu processamento.

1'

i

r;

I.

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No final da célula 44, vendo-se na direcção de passagem do fluxo da solução do cátodo, a solução electrolítica é extraída e aduzida pela conduta 75 ao recipiente de reserva 60 do circuito 46 da solução do cátodo do primeiro anda’ 4l.

Na conduta 75 pode ser igualmente alimentado hidróxido de sódio e, eventualmente, água.

À solução electrolítica recirculada no processamento de celulose pode ser adicionado ainda metanol pelo sistema 76, para o processo de extracção por solventes orgânicos.

Exemplo 1

Num equipamento de ensaio com a estrutura segundo a figura 3, estão ligadas em série uma célula de neutralização e uma célula de floculação.

18

A célula de neutralização tem uma superfície do ânodo e do | 2

cátodo de 18 cm cada.

Os compartimentos do ânodo e do cátodo são separados por uma membrana permutadora de catiões.

0 cátodo (metal estirado V2A) assenta directamente sobre essa membrana, enquanto que o ânodo (platina) guarda uma

distância de cerca de í mm da membrana.

0 recipiente de reserva da solução do ânodo abrange cerca

de 200 ml.

A solução do ânodo é bombeada com auxílio de uma bomba de mangueira por meio de célula e separador de gás para fora do recipiente de reserva no circuito (cerca de 8 1/h), o que, com um volume do compartimento do ânodo de cerca de 2 ml, corresponde a um tempo de permanência na célula de

cerca de 0,9 segundo.

A solução do cátodo move-se pelo separador de gás por convecção própria no circuito; dispensa-se um recipiente de

reserva.

0 valor pH da solução do ânodo é determinada por meio de um eléctrodo de vidro.

0 fluxo de corrente na célula de neutralização é de 3,6 A = 2

= 200 mA/cm .

A tensão da célula é de cerca de 10 - 11 V.

if

Β.

No início do ensaio, são colocados no recipiente de reserva cerca de 250 ml de lixívia contendo lenhina (pH .3,6)

19

e rebombeados sob electrólise, conforme descrito. Como primeira carga no circuito da solução do cátodo -se 0,1 M de solução de soda cáustica.

usa-

Após cerca de 120 minutos de duração da electrólise, a solução do ânodo alcançou um valor pH de cerca de 10.

São colocados no recipiente de reserva, 10 de lixívia fresca (pH 13,6), a intervalos de cerca de 3 minutos (sempre ficando aquém de pH 9,5) θ, simultaneamente, em seguida à célula de neutralização, a solução do ânodo (pH 9,5) θ removido por eclusa continuamente em igual quantidade.

Isso corresponde a uma carga da célula de neutralização de cerca de 200 ml/h; a remoção por eclusa é, portanto, de cerca de 2,5% da corrente de circuito da solução do ânodo.

ÍíM

igv

|·7-"

A célula de floculação tem uma área do cátodo e do ânodo 2

de cerca de 20 cm .

0 compartimento do ânodo e do cátodo estão separados por uma membrana permutadora de catiões.

0 compartimento do ânodo é aberto e dispõe de um dispositivo de flutuação.

0 seu volume é de cerca de 300 ml.

Os eléctrodos estão dispostos na parte inferior.

0 fluxo de corrente é aqui de cerca de 4A = 200 A/cm ; a tensão da célula é de cerca de 15 V.

A solução do ânodo (pH 9,5) removida por eclusa do circuito da solução do ânodo da célula de neutralização é intro(( ?

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4'20

|5

duzida na célula de floculação e electrolisada 200 ml/h).

cerca

Resulta uma espuma de flocos de lenhina amarelo-claro, viscosa, solução do ânodo desfloculado (pH 5) e gás do ânodo (0 ), que é removido pelo dispositivo de flutuação.

A deposição dessa espuma fornece, por litro de solução do ânodo (pH 9,5), cerca de 0,5 litro de lixívia (desfloculada, pH 5) e ainda cerca de 1 - 2 litros de espuma com forte teor de lenhina, não mais depositável, da qual podem ser obtidos por secagem cerca de 40 g de lenhina bruta.

desfloculada (pH 5) é novamente misturada contiapós a deposição da espuma e da filtração, com do cátodo da célula de neutralização (cerca de e, na mesma quantidade, continuamente, NaOH é remoeclusa (pH 14) .

- após diluição apropriada e adição de solvente novo processo de cozedura da celulose.

	A lixívia
ll“>n É,íÇé·-	nuamente,
Φ'	a solução
	100 ml/h)
T¹	vido por
Ι*·	Esse NaOH
1' ,·	entra no
► rí' ' feb .	Exemplo 2

ié i

Zr

A disposição de ensaio, é a mesma que no exemplo 1.

Em seguida à célula de floculação é ligada em série uma outra célula de floculação com dispositivo de deposição pré-ligado, e ambas as células são operadas com 2A.

A primeira célula de floculação produz uma espuma de cerca de pH 7, que se deposita após algum tempo para uma solução electrolítica de pH 7·

η:¹ Si?

21

Flocos de lenhina separados (cerca de 10% do teor total) são filtrados e recirculados na solução electrolítica na segunda célula de floculação.

A segunda célula produz uma espuma como no exemplo 1.

As tensões da célula são nas células de floculação de cerca de 7 e 7,5 V.

iíj5*^;

22

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. - Processo para a produção de lenhina por precipitação a partir de soluções de lenhina em meio alcalino por meio de neutralização bem como para a recuperação do álcalis, caracterizado por a solução de lenhina ser acidificada em contínuo no ânodo, por uma electrólise, e o álcalis regenerado no cátodo no mesmo processo.
2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a solução de lenhina em meio alcalino ser um extracto ou uma lixívia de um processamento de

celulose.
3·- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a solução de lenhina em meio alcalino ser o extracto de um processo de extracção por solventes orgânicos, para a produção de celulose, do qual o solvente orgânico foi previamente separado.

ções 1 a 3i uma solução
4.- Processo de acordo com uma das reivindicacaracterizado por o álcalis aplicado ser

de soda cáustica.

Β

;,'ϊ

Β
5·- Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por a solução de lenhina e o álcalis serem conduzidos por uma célula de electrólise (1), que está subdividida por uma membrana permutadora

'ι'.

Ι'·

23

de catiões (3) no compartimento do mento do cátodo (8).

ânodo (7) e no comparti-
6.- Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por o ânodo (4) e os cátodos (5) serem formados por uma grelha de metal e terem aproximadamente a mesma forma e tamanho que a membrana (3)·

Μ·?
7. - Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por o ânodo (4) apresentar uma grelha de malhas grandes.
8. - Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado por o processo ser conduzido em dois andares, sendo a solução de lenhina neutralizada no compartimento do ânodo (23) do primeiro andar até ao início da precipitação de lenhina, de preferênci até

um valor de pH 9,5 ₅ θ acidificada no compartimento do ânodo (25) do segundo andar até à precipitação completa de lenhina, de preferência até um valor de pH 4.
9.- Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o segundo andar do processo estar equipado com um dispositivo de flutuação (9)·
10.- Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 9t caracterizado por o oxigénio libertado no ânodo, juntamente com a lenhina precipitada e a solução

I

24

;ΐ

acidificada, formarem uma espuma, que pode ser

suspensão de lenhina por flutuação.

separada com

il.- Processo de acordo com uma das reivindicações 8 a 10, caracterizado por a solução do ânodo do segundo andar, após a separação da lenhina res iltante, ser recirculada para dentro do compartimento do cátodo do primeiro ou segundo andar.

cações

da pelo

ou seu
12.1 a 11, ca

cátodo ser

componente,

Processo de acordo com uma das reivindiracterizado por a lixívia regenerarestituída, como meio de decomposição ao processamento da celulose.
13·- Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado por a electrólise ser realizada a temperatura elevada, de preferência um pouco abaixo do ponto de ebulição.
14.- Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado por o processo ser conduzido em contínuo e como derivação da decomposição de celulose segundo o processo de solução orgânica.
15·- Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado por no primeiro andar do processo, a solução do cátodo e/ou do ânodo serem recirculadas no circuito.

25

uma das reivindicondutibilidade

processo ser ajusta

, para um valor

l6.- Processo de acordo com

, caracterizado por a cátodo no segundo andar do adição de hidróxido de sódio

cações 1 a 15 da solução do

da, mediante

mínimo.

fe' '

€
17·- Processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado por 1 a 10% da solução do cátodo ser recirculada no circuito para o ajuste da condutibilidade da solução do cátodo no primeiro e/ou segundo

andar.

LISBOA, 6 de DEZEMBRO de 1984

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