PT108977B - METHOD AND INSTALLATION OF EXTRACTION AND PURIFICATION OF ESSENTIAL OILS FROM NATURAL RESINS FOR THE PRODUCTION OF DYNAMIC AROMAS AND FRAGRANCES - Google Patents
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Abstract
A PRESENTE INVENÇÃO DESCREVE NA GENERALIDADE UM MÉTODO DE EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS A PARTIR DE RESINAS NATURAIS QUE OS CONTENHAM PARA PRODUÇÃO DE AROMAS E FRAGÂNCIAS DINÂMICAS, EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS A PARTIR DE UMA RESINA NATURAL, POR SEPARAÇÃO POR DESTILAÇÃO, SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA ÓLEO-ÁGUA UTILIZANDO UM SEPARADOR EQUIPADO COM UM FUNIL DE SEPARAÇÃO INVERTIDO NO SEU TOPO E SECAGEM DO ÓLEO ESSENCIAL SOBRE SULFATO DE SÓDIO ANIDRO; FRACIONAMENTO DO ÓLEO ESSENCIAL REALIZADA UTILIZANDO DESTILADOR DE VÁCUO, PURIFICAÇÃO DAS FRAÇÕES RECOLHIDAS A UMA TEMPERATURA BAIXA, SEPARAÇÃO DAS FRAÇÕES SOLIDIFICADAS, ARREFECIMENTO DAS FRAÇÕES RESTANTES E, OPCIONALMENTE, REALIZAÇÃO DE PELO MENOS UM REFRACCIONAMENTO, SENDO TAMBÉM REVELADA UMA INSTALAÇÃO PARA REALIZAÇÃO DO MÉTODO DE EXTRAÇÃO DESCRITO.THIS INVENTION GENERALLY DESCRIBES A METHOD FOR EXTRACTION AND PURIFICATION OF ESSENTIAL OILS FROM NATURAL RESINS CONTAINING THEM FOR PRODUCTION OF DYNAMIC OILS AND FRAGRANCE, EXTRACTION OF ESSENTIAL OILS BY SEPARATION OF SELA RESIN OIL-WATER MIXING USING A SEPARATOR EQUIPPED WITH AN INVERTED SEPARATION FUNCTION ON THE TOP AND DRYING OF ESSENTIAL OIL ON ANHYDRO SODIUM SULPHATE; ESSENTIAL OIL FRACTIONING USING VACUUM DISTILLER, PURIFICATION OF LOW-TEMPERATURE FRACTIONS, SEPARATION OF SOLIDIFIED FRACTIONS, COOLING OF REMAINING FRACTIONS, MECHANIZATION OF REALIZATION OF REALIZATION OF CLEANING DESCRIBED.
Description
MÉTODO E INSTALAÇÃO DE EXTRACÇÃO E PURIFICAÇÃO DE ÓLEOSOIL EXTRACTION AND PURIFICATION METHOD AND INSTALLATION
ESSENCIAIS A PARTIR DE RESINAS NATURAIS PARA PRODUÇÃO DEESSENTIALS FROM NATURAL RESINS FOR PRODUCTION OF
AROMAS E FRAGRÂNCIAS DINÂMICASDYNAMIC AROMAS AND FRAGRANCES
CAMPO DA INVENÇÃOFIELD OF INVENTION
A presente invenção relaciona-se com a indústria de aromas e fragrâncias; mais especificamente, a presente invenção descreve um método de extracção e purificação de óleos essenciais a partir de resinas naturais, sendo a composição do óleo essencial e dos seus ingredientes activos afectada por diversos parâmetros físicos do processo, principalmente utilizado para as indústrias de aromas e fragrâncias.The present invention relates to the flavor and fragrance industry; More specifically, the present invention describes a method of extracting and purifying essential oils from natural resins, the composition of the essential oil and its active ingredients being affected by various physical process parameters, mainly used for the flavor and fragrance industries. .
ANTECEDENTES DA INVENÇÃOBACKGROUND OF THE INVENTION
Os óleos essenciais são os constituintes aromáticos naturais, extremamente concentrados, originários de plantas. Um óleo essencial vulgar conterá mais de 100 compostos químicos diversos, exibindo cada um dos quais uma propriedade específica e é devido a esta particularidade que diversos óleos essenciais podem ser utilizados para uma extensa variedade de condições. Os óleos essenciais são frequentemente obtidos por destilação por vapor, apesar de serem utilizados outros métodos. Após a extracção, o óleo essencial resultante é um liquido muito concentrado que contém o aroma, sabor e outras propriedades da fonte a partir da qual foi produzido. É extremamente necessário reprocessar os óleos essenciais para que atinjam um perfil de odor ou sabor requerido. Para conseguir isto as condições de extracção e fracionamento do óleo essencial podem ser optimizadas para produzir selectivamente componentes do óleo essencial que sejam mais fragrantes e/ou importantes para aromas. Frequentemente alguns componentes nãofragrantes indesejados são removidos do óleo essencial por um processo conhecido como rectificação. Esta padronização é uma prática comum nas indústrias de perfumaria e aromas, de modo a manterem uma uniformidade absoluta na fragrância ou sabor, o que é necessário.Essential oils are the extremely concentrated natural aromatic constituents originating from plants. An ordinary essential oil will contain over 100 different chemical compounds, each of which has a specific property and it is because of this feature that various essential oils can be used for a wide variety of conditions. Essential oils are often obtained by steam distillation, although other methods are used. After extraction, the resulting essential oil is a very concentrated liquid that contains the aroma, taste and other properties of the source from which it was produced. It is extremely necessary to reprocess essential oils to achieve a required odor or taste profile. To achieve this the essential oil extraction and fractionation conditions can be optimized to selectively produce essential oil components that are more fragrant and / or important for flavoring. Often some unwanted nonfragrant components are removed from the essential oil by a process known as rectification. This standardization is common practice in the perfumery and flavoring industries in order to maintain absolute uniformity in fragrance or flavor, which is required.
Uma desvantagem é o longo período durante o qual a mistura é exposta a temperaturas elevadas. Isto aumenta o risco de degradação térmica ou decomposição das substâncias e necessita de muita energia. Para contornar a degradação, para reduzir o custo energético e outros problemas similares, como odor indesejado e cores indesejadas, realizouse o processo de destilação com vapor seco sob vácuo elevado (-98 a -101,3 kPa).A disadvantage is the long period during which the mixture is exposed to elevated temperatures. This increases the risk of thermal degradation or decomposition of substances and requires a lot of energy. To circumvent degradation, to reduce energy cost and other similar problems such as unwanted odor and unwanted colors, the high steam dry steam distillation process (-98 to -101.3 kPa) was performed.
As vantagens deste processo consistem na diminuição até 5 vezes da duração do processo, qualidade superior do produto, sem cheiro a queimado, e facilidade de processamento de resinas oleoresínicas ou lenhosas. Os compostos indesejados do óleo foram separados a partir dos óleos essenciais utilizando uma coluna de fracionamento de vias múltiplas, sob vácuo e por um processo de arrefecimento até temperaturas baixas, para se obter uma mistura de compostos possuindo uma qualidade superior para as indústrias de aromas e fragrâncias.The advantages of this process include a 5-fold reduction in process life, superior product quality, no burning smell, and ease of processing of oil or resinous resins. The unwanted oil compounds were separated from the essential oils using a multi-way fractionation column, under vacuum and by cooling to low temperatures, to obtain a mixture of compounds having superior quality for the flavoring and flavoring industries. fragrances.
DESCRIÇÃO DAS FIGURASDESCRIPTION OF THE FIGURES
A invenção será mais bem entendida por referência aos exemplos e figuras que se seguem, que não se destinam a limitar o âmbito da invenção.The invention will be better understood by reference to the following examples and figures, which are not intended to limit the scope of the invention.
Figura 1: Fluxograma do destilador de vácuo utilizado para extracção do óleo essencial. 0 equipamento mostrado na figura foi utilizado com aplicação de vácuo elevado. 0 desenho do equipamento torna seguro o fornecimento contínuo de vapor, a estabilidade da pressão e fácil isolamento do produto.Figure 1: Flow chart of the vacuum distiller used for essential oil extraction. The equipment shown in the figure was used with high vacuum application. The design of the equipment makes it safe to provide continuous steam supply, pressure stability and easy product isolation.
Figura 2 :Figure 2:
Fluxograma do processo completo. Este processo utilizou pela primeira vez uma combinação de destilação sob vácuo, fracionamento sob vácuo e arrefecimento sob vácuo para isolamento das fracções aromáticas a partir dos óleos essenciais.Complete process flowchart. This process first used a combination of vacuum distillation, vacuum fractionation and vacuum cooling to isolate the aromatic fractions from the essential oils.
Figura 3: Fluxograma do processo, com refracções.Figure 3: Process flow chart with refractions.
SUMÁRIO DA INVENÇÃOSUMMARY OF THE INVENTION
A presente investigação revela um método para produção, com custo reduzido, de óleos essenciais e dos seus componentes. Utilizou-se a destilação sob vácuo para produção de óleo essencial de uma forma mais célere, com melhor composição e custo reduzido. Realizou-se depois a rectificação utilizando o fracionamento sob vácuo e arrefecimento entre -602C a -1002C.The present research reveals a method for the low cost production of essential oils and their components. Vacuum distillation was used to produce essential oil faster, with better composition and reduced cost. After the correction was performed using fractionation under vacuum and cooling from -60 C to -100 2 2 C.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
A química de um óleo essencial é extremamente complexa e um seu exemplo típico conterá uma mistura elaborada de constituintes aromáticos, tais como álcoois, aldeídos, cetonas, fenóis, ésteres, lactonas, terpenos e sesquiterpenos, combinados para produzir um conjunto variado de qualidades fragrantes e aromáticas. Nesta investigação efectuou-se a destilação de incenso (árvore resinosa) para se obter a seguinte composição de compostos principais, incluindo a-pineno, β-mirceno, DL-limoneno, sabineno e 2-β-ρίηθηο. Foi também isolado um espectro único de compostos minoritários que controlam a globalidade da fragrância. Adicionalmente, concentraram-se estes compostos utilizando a destilação fraccionada e o arrefecimento a baixa temperatura.The chemistry of an essential oil is extremely complex and a typical example thereof will contain an elaborate blend of aromatic constituents such as alcohols, aldehydes, ketones, phenols, esters, lactones, terpenes and sesquiterpenes, combined to produce a varied set of fragrant qualities. aromatic. In this investigation incense (resinous tree) distillation was carried out to obtain the following composition of main compounds, including a-pinene, β-mircene, DL-limonene, sabinene and 2-β-ρίηθηο. A single spectrum of minority compounds controlling the overall fragrance was also isolated. Additionally, these compounds were concentrated using fractional distillation and low temperature cooling.
As condições optimizadas para a extracção do óleo essencial consistiram numa temperatura entre 902C e 1402C e um vácuo entre -98 e -101,3 kPa, mais especificamente a uma temperatura de 1152C. As condições de temperatura e vácuo utilizadas para a extracção e fracionamento têm um papel fundamental na produção de diversos isómeros. Até agora, nas técnicas conhecidas, as condições experimentais não puderam ser afinadas com grande precisão. A presente investigação é um esforço para melhorar a compreensão da gestão das condições experimentais para produção de produtos naturais com o intervalo de gualidade desejado.The optimum conditions for the extraction of essential oil consisted of a temperature of 90 2 C and 2 140 ° C and a vacuum between -98 and -101.3 kPa, more specifically at a temperature of 115 C. The second temperature and vacuum conditions used For extraction and fractionation they play a fundamental role in the production of various isomers. So far, in known techniques, experimental conditions could not be finely tuned. The present research is an effort to improve understanding of the management of experimental conditions for producing natural products with the desired quality range.
fracionamento do óleo essencial foi realizado sob vácuo, utilizando uma coluna de destilação fraccionada de vidro com 3,048 x 0,0762 metros (comprimento x diâmetro) com 100 espigões dirigidos contra-corrente, um vácuo optimizado entre -98 e -101,3 kPa e temperatura variável desejada, necessária para vaporizar gualguer fracção.Essential oil fractionation was performed under vacuum using a 3.048 x 0.0762 meter (length x diameter) fractionated glass distillation column with 100 counter-current spikes, an optimized vacuum between -98 and -101.3 kPa and desired variable temperature required to vaporize any fraction.
óleo-água utilizando um separador eguipado com um funil de separação invertido no seu topo e secagem do óleo essencial sobre sulfato de sódio anidro.oil-water using an ejipated separator with an inverted separating funnel on top and drying the essential oil over anhydrous sodium sulfate.
Um único passo de fracionamento nem sempre é a melhor escolha, dado gue os componentes presentes em óleos essenciais formam freguentemente uma mistura azotrópica e, de modo a ultrapassar este tipo de problema, podem ser úteis um segundo ou mesmo terceiro passo de fracionamento. Assim, é efectuado pelo menos um passo de re-fracionamento a uma temperatura situada entre 502C e 802C.A single fractionation step is not always the best choice, as the components present in essential oils often form an azotropic mixture and, in order to overcome this type of problem, a second or even third fractionation step may be useful. Thus, it is made at least one step of re-fractionation at a temperature lying between 50 2 and 80 2 C C
As fracções recolhidas foram adicionalmente purificadas por um processo de arrefecimento rápido até baixa temperatura. 0 arrefecimento das fracções recolhidas foi realizado a uma temperatura entre -60 e -1002C, mais especificamente a uma temperatura de -852C e um vácuo entre -98 e 101,3 kPa. A velocidade de diminuição da temperatura foi de -l2C/min., com um máximo entre -80 e -852C. O componente solidificado foi seguidamente separado das fracções líquidas.The collected fractions were further purified by a rapid cooling process to low temperature. 0 cooling of the collected fractions was carried out at a temperature between -60 and -100 C 2, more specifically at a temperature of -85 C and 2 a vacuum between -98 and 101.3 kPa. The temperature lowering rate was 2 l ° C / min., With a peak between -80 and -85 C. The solidified second component is then separated from the liquid fractions.
Finalmente, foi fracções ricas em aroma e sensorial após separação da efectuada a purificação das fragrância e a sua avaliação fracção sob variadas condições.Finally, it was rich in aroma and sensory fractions after separation of the fragrance purification and fraction evaluation under varying conditions.
Esta avaliação consistiu numa avaliação sensorial realizada por 50 voluntários que apreciaram a fragrância de diversas fracções.This evaluation consisted of a sensory evaluation performed by 50 volunteers who appreciated the fragrance of various fractions.
OBJECTOS DA INVENÇÃOOBJECTS OF THE INVENTION
Um objecto da presente invenção é um método de extracção e purificação de óleos essenciais a partir de resinas naturais, compreendendo os passos seguintes:An object of the present invention is a method of extracting and purifying essential oils from natural resins, comprising the following steps:
a) Extracção de óleos essenciais a partir de uma resina natural, por destilação efectuada num intervalo entre 902C e 1402C, sob vácuo de -98 a -101,3 kPa;(a) extraction of essential oils from a natural resin by distillation within a range of 90 2 C to 140 2 C under a vacuum of -98 to -101,3 kPa;
b) Separação da mistura óleo-água utilizando um separador equipado com um funil de separação invertido no seu topo e secagem do óleo essencial sobre sulfato de sódio anidro;(b) separating the oil-water mixture using a separator fitted with an inverted separating funnel on its top and drying the essential oil over anhydrous sodium sulfate;
c) Fraccionamento do óleo essencial utilizando um destilador com vácuo, no intervalo de temperatura entre 402C a 802C, sob vácuo entre -98 a -101,3 kPa;c) Fractionation of essential oil using a vacuum distiller at a temperature range of 40 2 C 80 2 C under vacuum of -98 to -101.3 kPa;
d) Purificação das fracções recolhidas a uma temperatura entre -60 e -1002C, sob vácuo entre -98 a 101,3 kPa;d) Purification of the collected fractions at a temperature between -60 and -100 2 C under vacuum of -98 kPa to 101.3;
e) Separação das fracções solidificadas a uma temperatura entre -602C e -1002C;e) Separation of the solidified fractions at a temperature between -60 2 C and -100 2 C;
f) Arrefecimento das fracções restantes a uma temperatura entre -60 e -1002C, sob vácuo -98 a -101,3 kPa;f) cooling the remaining fraction at a temperature between -60 and -100 2 C under vacuum to -98 kPa -101.3;
e, opcionalmente:and optionally:
utilizada para a extracção de óleos essenciais no método da presente invenção é a hidrodestilação.used for the extraction of essential oils in the method of the present invention is hydrodistillation.
Num outro modo de realização preferido, a destilação utilizada para a extracção de óleos essenciais no método da presente invenção é a destilação por vapor.In another preferred embodiment, the distillation used for the extraction of essential oils in the method of the present invention is steam distillation.
A resina natural utilizada no método da presente invenção é, preferencialmente, incenso.The natural resin used in the method of the present invention is preferably incense.
Os compostos extraídos da presente invenção são, vantajosamente, α-pineno, num teor de 40 a 70%, β-mirceno, num teor de 10 a 20%, DL-limoneno, num teor de 10 a 18%, sabineno, num teor de 2 a 5%, 2-β-ρίηθηο, num teor de 1 a 3% e outros compostos, num teor de 7 a 10%, sendo a percentagem de componentes pela relação entre o seu peso e o peso total do óleo essencial.The extracted compounds of the present invention are advantageously α-pinene with a content of 40 to 70%, β-mircene with a content of 10 to 20%, DL-limonene with a content of 10 to 18%, sabinene with a content 2 to 5%, 2-β-ρίηθηο, with a content of 1 to 3% and other compounds, with a content of 7 to 10%, the percentage of components being the ratio of their weight to the total weight of the essential oil.
Mais vantajosamente, os compostos extraídos são 55% de ot-pineno, 16% de β-mirceno, 14% de DL-limoneno, 4% de sabineno, 2% de 2-β-ρίηθηο e 9% de outros compostos.Most advantageously, the extracted compounds are 55% ot-pinene, 16% β-mircene, 14% DL-limonene, 4% sabinene, 2% 2-β-ρίηθηο and 9% other compounds.
A extracção é, preferencialmente, realizada sob um vácuo de -98 a -101,3 kPa a uma temperatura de 1152C.The extraction is preferably carried out under a vacuum of -98 to -101.3 kPa at a temperature of 115 C. 2
As fracções são, preferencialmente, purificadas a uma temperatura entre -602C e -1002C, sob um vácuo de -98 a -101,3 kPa.The fractions are preferably purified at a temperature between -60 ° C and -100 2 2 C, under a vacuum of -98 to -101.3 kPa.
As fracções são, mais preferencialmente, purificadas a uma temperatura de -852C.Fractions are most preferably purified at a temperature of -85 2 C.
Outro objecto da presente invenção é a instalação para realização do método descrito, compreendendo uma caldeira (1), uma bomba de água (2), um separador (3), um condensador (4), uma bomba de vácuo (5) e um extractor (6).Another object of the present invention is the installation for carrying out the described method, comprising a boiler (1), a water pump (2), a separator (3), a condenser (4), a vacuum pump (5) and a extractor (6).
pressão máxima de vapor entre 25 a 35 litros por hora, possuindo o extractor (6) uma capacidade entre os 450 e 550 litros, o condensador (4) apresenta uma capacidade máxima de 35 litros por hora e o separador (3) uma capacidade máxima de 200 litros, equipado com o funil invertido de 500 mL.maximum vapor pressure between 25 and 35 liters per hour, the extractor (6) having a capacity between 450 and 550 liters, the condenser (4) having a maximum capacity of 35 liters per hour and the separator (3) having a maximum capacity 200 liter, equipped with the inverted 500 ml funnel.
Mais preferencialmente, a caldeira (1) possui uma pressão máxima de vapor de 30 litros por hora e o extractor (6) uma capacidade de 500 litros.More preferably, the boiler (1) has a maximum vapor pressure of 30 liters per hour and the extractor (6) has a capacity of 500 liters.
ExemplosExamples
1. Óleo essencial extraído por destilação por vapor1. Essential oil extracted by steam distillation
Depois da extracção do óleo essencial por destilação por vapor, a uma temperatura de 1152C, fraccionaram-se 100 g de óleo essencial por destilação fraccionada sob vácuo. A temperatura de ebulição da primeira fracção situou-se entre 62,52C e 662C e o peso da primeira fracção foi de 38,5 ± 1 g, que demorou 1,5-2 min. a ser destilado, sob vácuo, desde que foi atingida a temperatura de ebulição.After extraction of the essential oil by steam distillation at a temperature of 115 2 C, 100 g of fractionated essential oil by fractional distillation under vacuum. The boiling temperature of the first fraction was between 62.5 and 66 C 2 C and 2 the weight of the first fraction was 38.5 ± 1g, which took 1.5-2 min. to be distilled under vacuum as long as the boiling temperature has been reached.
A quantidade da segunda fracção obtida foi de 21 ± 1 g, sendo a temperatura de ebulição entre 662C e 672C, tendo esta fracção demorado 2-2,5 min. a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição. A quantidade de fracção residual obtida foi de 40 ± 1 g e não entrou em ebulição abaixo de 702C.The amount of the second fraction obtained was 21 ± 1 g, the boiling temperature being between 66 2 C and 67 2 C, which fraction took 2-2,5 min. to be distilled as long as the boiling temperature has been reached. The amount of residual fraction obtained was 40 ± 1 g and did not boil below 70 2 C.
Efectuou-se o refraccionamento da primeira fracção e obteve-se da primeira fracção uma quantidade de 16 ± 1 g, a uma temperatura entre 62,52C e 662C, tendo demorado cerca de 5-6 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição.Refractionation was carried out in the first fraction and the first fraction yielded a quantity of 16 ± 1 g, 62.5 at a temperature between 2 C and 66 2 C, and it took about 5-6 minutes to be distilled from that the boiling temperature has been reached.
Após esta, a quantidade obtida de segunda fracção foi de 17 ± 1 g, a uma temperatura entre 652C e 692C, tendo demorado cerca de 5-6 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição. A fracção residual não entrou em ebulição abaixo dos 702C, tendo a quantidade desta fracção sido de 5,5 ± 1 g.After this, the amount obtained from the second fraction was 17 ± 1 g, at a temperature of 65 2 C and 69 2 C, and it took about 5-6 minutes to be distilled since it reached boiling temperature. The residual fraction not joined boiling below 70 C 2, and the amount of this fraction was 5.5 ± 1g.
Efectuou-se o refraccionamento da segunda fracção e obteve-se desta segunda fracção uma quantidade de 5 ± 1 g, a uma temperatura entre 62,52C e 662C, tendo demorado cerca de 3,5-4 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição.Refractionation was carried out in the second fraction and was obtained from this second fraction an amount of 5 ± 1 g, 62.5 at a temperature between 2 C and 66 2 C, and it took about 3.5-4 minutes to be distilled , provided the boiling temperature has been reached.
Uma quantidade da segunda fracção foi obtida a uma temperatura entre 64,52C e 652C, com um peso de 6,5 ± 1 g, tendo demorado cerca de 4-5 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição.A quantity of the second fraction was obtained at a temperature between 64.5 C and 2 65 2 C with a weight of 6.5 ± 1 g, and it took about 4-5 minutes to be distilled, provided that the temperature has reached boiling
Uma quantidade da terceira fracção foi obtida a uma temperatura entre 652C e 65,52C, com um peso de 2 ± 0,5 g, tendo demorado cerca de 4-5 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição. A fracção residual obtida, com 7 ± 1 g e não entrou em ebulição abaixo dos 702C.An amount of the third fraction was obtained at a temperature between 2 C and 65 2 65.5 C with a weight of 2 ± 0.5 g, and it took about 4-5 minutes to be distilled, provided that the temperature has reached boiling The residual fraction obtained at 7 ± 1 g and did not boil below 70 2 C.
2. Óleo essencial extraído por hidrodestilação2. Essential oil extracted by hydrodistillation
Após a extracção do óleo essencial por hidrodestilação, a uma temperatura de 1152C, fraccionaramse 100 g de óleo essencial sob vácuo elevado. A temperatura de ebulição da primeira fracção situou-se entre 522C e 622C e o peso da primeira fracção foi de 24 ± 1 g, que demorou 10-11 min. a ser destilada sob vácuo elevado, desde que foi atingida a temperatura de ebulição.After extraction of the essential oil by hydrodistillation, at a temperature of 115 C 2, fraccionaramse 100 g of essential oil under high vacuum. The boiling temperature of the first fraction was between 52 2 and 62 C 2 C and the weight of the first fraction was 24 ± 1 g, which took 10-11 min. to be distilled under high vacuum as long as the boiling temperature has been reached.
A quantidade de segunda fracção obtida foi de 36 ± 1 g, situando-se a temperatura de ebulição entre 622C e 632C e esta fracção demorou 10-11 min. a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição. A quantidade de fracção residualobtida foi de 40 ± 1 g e não entrou em ebulição abaixo de 652C.The amount of second fraction obtained was 36 ± 1 g, the boiling temperature being between 62 2 C and 63 2 C and this fraction took 10-11 min. to be distilled as long as the boiling temperature has been reached. The amount of residual fraction obtained was 40 ± 1 g and did not boil below 65 2 C.
Efectuou-se o refraccionamento da primeira fracção e obteve-se da primeira fracção uma quantidade deThe first fraction was refracted and the first fraction obtained
6,2 ± 1 g, a uma temperatura entre 602C e 62,52C, tendo demorado 4-5 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição.1 ± 6.2 g at a temperature of 60 2 C and 62.5 C 2, and it took 4-5 minutes to be distilled since it reached boiling temperature.
Após esta, a segunda quantidade de fracção obtida foi de 8,5 ± 1 g, a uma temperatura entre 62,52C e 632C, tendo demorado cerca de 4-5 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição. A fracção residual não entrou em ebulição abaixo dos 652C, tendo a quantidade desta fracção sido de 9 ± 1 g.After this, the second amount of fraction obtained was 8.5 ± 1 g at a temperature between 62.5 2 C and 63 2 C, having taken about 4-5 minutes to distill, since the temperature was reached. boiling The residual fraction boiling below not joined 65 C 2, and the amount of this fraction was 9 ± 1 g.
Efectuou-se o refraccionamento da segunda fracção e obteve-se desta segunda fracção uma primeira quantidade de 18 ± 1 g, a uma temperatura entre 61,52C e 642C, tendo demorado cerca de 6-7 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição.Refractionation was carried out in the second fraction and was obtained from this second fraction a first amount of 18 ± 1 g, 61.5 at a temperature between 2 C and 64 2 C, and it took about 6-7 minutes to be distilled, since the boiling temperature has been reached.
Uma quantidade da segunda fracção foi obtida a uma temperatura entre 642C e 652C, com um peso de 5,9 ± 1 g, tendo demorado cerca de 6-7 minutos a ser destilada, desde que foi atingida a temperatura de ebulição. A fracção residual não entrou em ebulição abaixo dos 652C, tendo a quantidade desta fracção sido de 11 ± 1 g.A quantity of the second fraction was obtained at a temperature of 64 2 C and 65 2 C with a weight of 5.9 ± 1 g, and it took about 6-7 minutes to be distilled since it reached the boiling temperature . The residual fraction boiling below not joined 65 C 2, and the amount of this fraction was 11 ± 1 g.
Como será óbvio para qualquer técnico da matéria, é possível efectuar diversas alterações aos detalhes, que devem, apesar disso, ser incluídos no âmbito da presente invenção.As will be apparent to any person skilled in the art, a number of changes to the details can be made which should nevertheless be included within the scope of the present invention.
A presente invenção é limitada apenas peloThe present invention is limited only by the
- 13 espírito das reivindicações abaixo indicadas.The spirit of the claims set forth below.
Claims (6)
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