PT100461A - Composicoes antitranspirantes, sob a forma de baton de gel contendo um derivado de 2-oxazolidinona e processo para a sua fabricacao - Google Patents

Description

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COMPOSIÇÕES ANTITRANSPIRANTES SOB A FORMA DE ΒΑΤΟΝ DE GEL CONTENDO UM DERIVADO DE 2-0XAZ0LIDIN0NA E PROCESSO PARA A

SUA FABRICAÇÃO

CAMPO TÉCNICO A presente invenção refere-se a composições antitranspirantes sob a forma de baton de gel sólido. Mais particularmente, a presente invenção refere-se a batons de gel antitranspirantes que contêm dibenzilideno-alditol como agentes gelificante. A presente invenção refere-se ainda a um processo para a fabricação das composições antitranspirantes sob a forma de baton de gel.

ENQUADRAMENTO GERAL DA INVENÇÃO Há três tipos principais de formulações de batons antitranspirantes: batons constituídos por pó comprimido, batons de gel e batons de cera. Embora cada um destes tipos de formulações possa ter vantagens em certas situações de utilização, cada um deles tem também os seus inconvenientes. Por exemplo, os batons sob a forma de pó comprimido frequentemente são quebradiços e duros, deixando um pó cosmeticamente inaceitável sob a pele depois da aplicação. As formulações à base de cera podem também originar produtos cosmeticamente inaceitáveis devido a certos factores tais como dureza, gordurosidade e pegajosidade. A opacidade destes batons de cera e o resíduo criado pela sua utilização podem também ser esteticamente indesejáveis.

Os batons à base de gem têm várias van- = 2 = 10 15

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tagens em relação tanto aos batons de pó comprimido como aos batons de cera. Por exemplo, os batons de gel tendem a não deixar ou deixar apenas uma pequena quantidade de resíduos ou de pó sobre a pele. Os batons de gel também proporcionam um veículo que desliza facilmente sobre a superfície da pele resultando numa aplicação muito fácil e confortável do produto.

Infelizmente, a formulação de composições antitranspirantes sob a forma de batons de gel eficazes e estáveis é difícil. Um ingrediente crítico das composições antitranspirantes de batons de gel é o agente gelifi-cante. Muitos batons de gel cosméticos conhecidos compreendem soluções alcoólicas gelifiçadas. Agentes de gelifica-ção tais como estearato de sódio são vulgarmente utilizados para formar o gel. Estes agentes gelificantes não poden ser usados na presença de sais antitranspirantes activos acídicos devido à interacção entre o agente de gelificação, que é alcalino, e o agente antitranspirante activo. Os agentes gelificantes que são mais ú-teis na preparação de batons de gel antitranspirantes são os dibenzilideno-alditóis. Por exemplo, o dibenzilideno -sorbitol (DBS) é um agente gelificante muito conhecido. Veja-se, por exemplo, a patente de Invenção Norte-Americana Número 4 154 816, concedida a Roehl e col. em 15 de Maio de 1979; a patente de Invenção Norte-Americana Número 4 816 261, concedida a Luebbe e col. em 28 de Março de 1989; e a Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 743 444, concedida a McCall em 10 de Maio de 1988. Veri-ficou-se que vários agentes de gelificação à base de diben zilideno são benéficos nos batons antitranspirantes de gel visto que podem apresentar uma estabilidade melhorada no ambiente acídico do baton de gel antitranspirante e, por consequência, melhoram a duração em armazenagem do produto. = 3 = 30 64.670 Case: 4392 XM.V92

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 0 Pedido de Patente de Invenção Japone sa publicado 64-62377, depositado por Kao e publicado em 8 de Março de 1989, descreve derivados de álcoois polifun-cionais de dibenzilideno que são agentes gelificantes eficazes para composições cosméticas que contêm uma vasta gama de dissolventes orgânicos. A Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 429 140, concedida a Murais e col. em 31 de Janeiro de 1984, refere-se a um processo para a preparação de DBS e dos seus derivados. Os derivados de DBS referidos incluem aqueles em. que o anel de benzeno é substituído por um até três grupos alquilo inferior, grupos alcoxi inferior, átomos de halogéneo ou grupos nitro. A Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 371 645, concedida a Mahaffey em 1 de Fevereiro de 1983, descreve composições plásticas que incluem derivados de DBS para melhorar a transparência. Estes derivados de DBS devem incluir um substituintes de cloro ou bromo nas composições meta e/ou para e podem também incluir substi tuintes de alquilo inferior, hidroxi, metoxi, monoalquil-amino ou dialquilamino ou flúor. Di-(para-cloro)-DBS, di-(para-flúor)-DBS e di-(para-metoxi)-DBS são todos es-pecificamente descritos. 0 Pedido de Patente Europeia 0286522, de Roquetta Freres e publicado em 1 de Dezembro de 1988, descreve um processo para a fabricação de alditol-diace-tais de elevada pureza. É referido o para-cloro-DBS.

Compostos do tipo DBS que se verificou serem particularmente úteis em batons de gel antitranspi-rantes são descritos no Pedido de Patente de Invenção Norte

Americana com o Número de Série _, "Composições

Antitranspirantes sob a Forma de Baton de Gel" ("Gel = 4 = 35 64.670 Case: 4392 ''*Á2&ten "N/ 15

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Stick Antiperspirant Compositions", de Oh, Juneja e Con-ner, depositado em _ com a mesma data de depó sito que a presente patente e o Pedido de Patente aparentada 07/505 807, de Oh, Juneja e Conner, depositado em 6 de Abril de 1990. Descrevem-se dibenzilideno-alditóis substituídos que são derivatizados na posição meta dos anéis de benzeno. Exemplos dos compostos incluem di-(meta--flúor)-DBS e di-(meta-cloro)-DBS. Estes dibenzilideno-aldi tóis substituídos na posição metal têm uma estabilidade melhorada em condições acídicas.

Durante o processamento e fabrico de batons de gel antitranspirantes contendo agentes gelifican tes de dibenzilideno-alditóis, é necessário solubilizar o agente gelificante num dissolvente, tipicamente um álcool monofuncional ou polifuncional. A fim de realizar isso, é necessário aquecer os ingredientes até uma temperatura que seja suficientemente alta para provocar a solubilização e que seja também maior do que o ponto de gelificação da solução de agente gelificante/dissolvente. Infelizmente, as temperaturas relativamente elevadas necessárias tendem a provocar que mesmo os melhores agentes gelificantes de dibenzilideno-alditol se degradem na presença do agente anti-transpirante activo acídica ou de outras substâncias acídicas. Por consequência, há a necessidade de proporcionar composições para batons de gel antitranspirantes que contêm agentes gelificantes de dibenzilideno-alditol e que se podem preparar a temperaturas de processamento reduzidas. Esse facto pode proporcionar uma decomposição reduzida do agente gelificante de dibenzilideno-alditol durante o processamento e proporciona uma utilização mais eficiente do agente gelificante no produto final. A capacidade para formar os geles por processamento a temperaturas de proces sarnento menores pode também diminuir os subprodutos e me-horar a estabilidade e o processamento de outros ingredien- 5 35 64.670 Case: 4392 2-^Λδα ;?92

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 25 tes tipicamente incluídos nas composições antitranspiran-tes, por exemplo, perfumes ou outros componentes voláteis, assim como melhorar a compatibilidade com as embalagens de plástico em que se podem introduzir as composições anti-transparentes fundidas aquecidas. Além disso, há ainda a necessidade de proporcionar um processo para a fabricação dessas composições de baton de gel antitranspirantes.

No passado, fizeram-se várias tentativas para atingir estes objectivos. Por exemplo, na Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 719 102, concedida a Ranhawa e col. em 12 de Janeiro de 1988, descreve-se a maneira de preparar um baton de gel antitransparente que contém um agente antitranspirante activo acídico, um agente de gelifioação de dibenzilideno-mono-sorbitol-acetal, um álcool dissolvente e um dissolvente orgânico compatível con. um número de átomos de carbono não maior do que cinco, que é um bom doador ou aceitador de ligações por ponte de hidrogénio.Referem-se ésteres cíclicos, amidas, aminas, cetonas, ureias, carbamatos, sulfóxidos e sulfonas.

Mais particualrmente, materiais tais como lactonas, lacta mas, cetonas cíclicas, ureia, carbamatos cíclicos, sul-fóxidos cíclicos, sulfonas cíclicas e os seus análogos de cadeia aberta que não têm mais do que cinco átomos de carbono. Os exemplos específicos são morfolina, piridina, ácido acético, carbonato de etileno, carbonato de propi-leno, N-metil-pirrolidona, pirrolidona, butirolactona, sulfóxido de dimetilo, dimetil-formamida, 2-etil-etanol e caprolactama. Na patente de Invenção Norte-Americana Número 4 722 835, concedida a Schamper e col. em 2 de Fevereiro de 1988, propõe-se a incorporação num baton anti transpirante de um composto orgânico polar de pequenas dimensões em combinação com o agente gelificante de dibenzi-lideno-mono-sorbitol-acetal, antitranspirante activo, um sal metálico básico e um codissolvente alcoólico. 0 composto = 6 = 30 1 i 5 10 15

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orgânico polar cora a molécula de pequenas dimensões é mor-folina, piridina, ácido acético, carbonato de etileno carbonato de propileno, N-metil-pirrolidona, pirrolido na, butirolactona, sulfóxido de diraetilo, dimetil-forma mida, 2-etoxi-etanol e caprolactama. Conquanto se afir me que as composições de acordo com estas duas patentes são capazes de ser processadas a temperaturas reduzidas, os dissolventes exemplificados adicionados para diminuir a temperatura de processamento infelizmente tendem quer a provocar a libertação de odores no produto final, não são estáveis sob condições acídicas, quer a apresentar difi-ciêneias de compatibilidade com a pele com irritação da pele (mas não se limitando a esta). Assim, continua a ser desejável, e isso constitui um objectivo da presente invenção, proporcionar composições e um processo para a sua preparação, que possuam uma combinação de requisitos de temperatura de processamento significativamente reduzidos sem incorrer nos inconvenientes associados às composições conhecidas da técnica anterior. É também um objectivo da presente invenção proporcionar composições e um processo para a sua preparação, como ses-descreveu acima, o qual proporciona geles eficazes para utilização em aplicações antitransparentes e que podem proporcionar tanto uma boa eficácia antitrans-pirante como boas características cosméticas. A presente invenção proporciona composições antitrasnpirantes que contem codissolventes particulares, utilizados em combinação com dissolventes com o grupo hidroxi (tais como álcoois monofuncionais e álcoois polifuncionais) em composições de baton de gel antitrans-pirantes que contêm benzilideno-alditol, o que permite que as composições sejam preparadas a temperaturas reduzidas. Especificamente, os compostos de 2-oxazolidinona têm um 7 10

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/ 64.670 Case: 4392 substituinte alquilo inferior (por exemplo, em C^-C^) situado na posição 3 do anel heterocíclico. A presente invenção também proporciona um processo para a preparação dessas composições, por meio do qual a temperatura de processamento pode ser diminuída relativamente a processos que não incluem o codissolvente de 2-oxazolidinona escolhido. A utilização de compostos de 2-oxazolidinona como codissolventes em composições de batons de gel que contêm dibenzilideno-alditol pode baixar a temperatura de processamento necessária e, por consequência, pode diminuir a degradação do agente gelificante durante o processamento. Podem também melhorar a eficincia do agente de gelificação e as características do gel no produto final

Os compostos de 2-oxazolidinona para u tilização em várias aplicações tais como aplicações electroquímicas são descritos, por exemplo, na Patente de Invenção Norte-Americana U.S. 3 951 685 e na Patente de Invenção Japonesa JP 61 55 196 (1985). Eles foram também indicados, por exemplo como sendo úteis como compostos antidesgaste/anti-oxidantes para lubrificantes em dispositivos electrónicos, por exemplo, na Patente de Invenção Japonesa JP 61 55 196 (1986) e como repelente tópico de mosquitos, por exemplo, em "Topical Mosquito Repellents X : : 2-0xazolidones", A. Skinner, Η. T. Crawford, D. Skid-more e I. Maibach, J. Pharmaceutical Sciences, Vol. 66, N2 4, Abril de 1977, páginas 587 - 589. Também se descrevem, 2-oxazolidinonas, por exemplo, em "Líquid 2-0xazo-lidones. 1. Dielectric Constants, Viscosities and Other Phy sical Properties of Several Líquid 2-0xazolidones", H. L. Huffman, Jr e P. G. Sears, J. Solution Chemistry, Vol. 1, Ne 2, 1972, páginas 187 - 196, e como dissolventes, deter gentes, pigmentos, composições corantes, polímeros e pro dutos intermediários químicos. Embora as patentes concedi- = 8 = 35 1 5 10 15

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ClL· das a Schamper e col. e a Randhawa e col. acima mencionadas, referiram muito genericamente os carbamatos cíclicos, isto é, 2-oxazolidinonas, elas não se referem às 3-(al-quil)-substituído-2~oxazolidinonas de acordo com a presente invenção nem sugerem a necessidade do substituinte alquilo na posição 3 do anel heterocíclico para se atingirem os objectivos pretendidos de acordo com a presente invenção de um baton de gel antitranspirante estável, eficaz e com patível com a pele.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO A presente invenção proporciona composições antitranspirantes sólidas sob a forma de batons de gel, com valores de pH acídicos que compreendem: a) entre cerca de 0,5 e cerca de 35 % de um agente antitranspirante activo; b) entre cerca de 0,5 e cerca de 10 % de um agente gelificante escolhido do grupo que consiste em dibenzilideno-alditóis substituídos e não substituídos (tais como sorbitóis, xilitóis e ribi-tóis) e as suas misturas; c) entre cerca de 5 e cerca de 98 % de um dissolvente contendo o grupo hidroxi do referido agente gelificante, sendo o mencionado dissolvente escolhido do grupo que consiste em álcoois mono-funcionais e polifuncionais; e d) entre cerca de 0,5 e cerca de 40 % de um codissol- vente de 2-oxazolidinona tendo um radical alqui lo em Ci — Csubstituído na posição 3 do anel heterocíclico ou uma sua mistura. A presente invenção também se refere = 9 = 35 1 64.670 Case: 4392

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 a um processo aperfeiçoado para a fabricação de uma composição de baton de gel antitranspirante tendo um pH acídico contendo um dissolvente com o grupo hidroxi, um agente geli ficante de dibenzilideno-alditol substituído ou não substituído e um agente antitranspirante activo, compreendendo o citado processo a solubilizaçâo do referido agente gelifi-cante num sistema dissolvente aquecido para se obter uma solução e subsequentemente o arrefecimento da mencionada solução para se formar o gel, earacterizado pelo facto de o aperfeiçoamento compreender a incorporação no sitado sistema dissolvente duma quantidade suficiente de 2-oxazoli-dinona substituída na posição 3 do anel heterocíclico por alquilo em C^C^ para diminuir significativamente a temperatura de gelifioação da solução.

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO

As composições antitranspirantes sólidas abrangidas pela presente invenção estão sob a forma de batons de gel. Estes batons têm uma dureza apropriada de modo a depositarem uma quantidade eficaz do material antitranspirante sobre a pele durante a utilização normal e a manterem a estabilidade dimensional durante a utilização e a armazenagem. A dureza dos batons pode determinar-se por uma variedade de métodos, incluindo o métodos D-5 da American Society Testing and Materials (ASTM). Este método envolve o uso de uma agulha ou de um cone polido com peso e dimensões particulares, que se faz deslocar para bai xo através do material do baton durante um intervalo de tempo previamente determinado. A distância percorrida pela agulha ou pelo cone é uma medida relativa de dureza do baton. Utilizando o método D-5, com uma agulha de p£ netração do tipo de cabeça deseta ASTM D-1321 (modelo 13-401-10, vendida por Fischer Scientific Co.), pesando 50 gramas e um penetrómetro do modelo 13-399-10 (vendido 10 30 64.670 Case; 4392 2^AGar:92

por Fischer Scientific Co.), As composições de baton de acordo com a presente invenção tem, preferivelmente, um valor médio da penetração compreendido entre cerca de 60 e cerca de 200, expresso em unidades de cécimos de milímetro mais preferivelmente, entre cerca de 100 e cerca de 160, durante um intervalo de tempo de cinco segundos, à temperatura ambiente. Estes valores representam a penetração média para batons dentro de um determinado lote de produção visto que os valores da penetração podem variar de baton para baton dentro de cada lote.

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As composições de baton de acordo com a presente invenção, em virtude da incorporação de sub£_ tâncias antitranspirantes activas, são de natureza acídica. Específicamente, têm um valor de pH aparente compreendido entre cerca de 1,5 e cerca de 4. A expressão "pH aparente" é utilizada na presente memória descritiva visto que as composições são geralmente não aquosas e, por consequiii cia, o pH da composição é medido num sistema não aquoso. Especificamente, o pH é determinado fundindo o baton e medindo o seu pH a 252C, usando um medidor de pH corrente.

Se o baton for fundido a. uma temperatura relativamente alta (por exemplo,, a cerca de 1202C durante cerca de uma hora), não torna a solidificar por acção do arrefecimento e pode facilmente medir-se o pH a 25e. Nestas condições o pH aparente das composições de acordo com a presente invenção deve estar compreendido entre cerca de 1,5 e cerca de 4.

Todas as partes, percentagens e proporções indicadas na presente memória descritiva são em peso, a não ser que se especifique de maneira diferente.

Os componentes necessários, assim como os componentes opcionais da presente invenção são des critos pormenorizadamente em seguida. = 11 = 30 ?/.·. ^.::92 ?/.·. ^.::92

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Agente gelificante

As composições de acordo com a presente invenção incluem entre cerca de 0,5 e cerca de 10 %, preferivelmente desde cerca de 2 e cerca de 5 % e, mais preferivelmente ainda, desde cerca de 2 a cerca de 3,5 % do componente que actua como agente gelificante especifica-mente definido. Este componente que actua como agente gelificante é um dibenzilideno-alditol (por exemplo, um sorbi-tol, xilitol ou ribitol), que pode ser substituído ou não substituído. Os preferidos são dibenzilideno-sorbitol (DBS) e os derivados de DBS.

Para ajudar a compreender a presente invenção, indicam-se em seguida esquematicamente as fórmulas de estrutura de dibenzilideno-sorbitol e de dibenzilideno--xilitol, com as posições orto, meta e para indicadas

ÇH20H

CH0H 30 CH-0

12 35 64.670 Case: 4392

ch2oh GH-0 me ta para- \ / orto

CH-0

0-CH

0-CH 2

Dibenzilideno xilitol 0 dibenzilideno-ribitol é estrutural mente semelhante ao dibenzilideno-xilitol, com a diferença de se basear em ribitol em vez de se basear em ribitol em vez de se basear em xilitol.

Os dibenzilideno-alditóis não substituídos incluem dibenzilideno-xilitol (DBX) e dibenzilideno-ribitol (DBR).

Os dibenzilideno-alditóis substituídos preferidos são substituídos por um ou mais grupos com afinidade pele electrão. Prefere-se especialmente que os substituintes que são grupos com afinidade electrónica fiquem situados na posição meta, embora se possam também situar nas posições para ou orto. De maneira semelhante, os substituintes podem ficar numa das combinações de posições meta e para, meta e orto ou para e orto. De substituintes com propriedades de afinidade electrónica preferidos incluem -CH2F, -CHgCl, -F, -Cl, -Br, -I e -CH=CHN02· Preferivelmente, pelo menos, um dos substituin tes com afinidade electrónica fica situado na posição meta do anel de benzeno. Podem utilizar-se substituintes múl tiplos (incluindo os que não figuram na lista) nestes agen- 13 1 64.670 Case: 4392 2!<..AGQ.1?92 \ l· tes de gelificação preferidos, desde que pelo menos um dos grupos indicados na lista fique situado na posição meta.

Mais preferivelmente, o alditol é o sorbitol. 5

Em outros agentes gelificantes preferidos , pelo menos um de alguns substituintes fica situado na posição meta ou para do anel de benzeno. Igualmente, pode incluir-se numa molécula particular mais doque um destes substituintes (ou mesmo substituintes não incluídos na lista), desde que pelo menos um dos indicados na lista fique situado na posição meta ou para. Estes substituintes incluem :

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 -N02, -nh3, -nr3, + + -PR3, -PH3, + “SR2> —CF3, -cci3, -chf2, -CHC12 , - CHC1F, -CC12F, -CF2C1, -S03H, -S03R, -C02H, -C02R, -C0NH2, -CH0, -COR, e -C=N, em que R é alquilo em C^-C^. 25

Os agentes gelificantes substituídos especialmente preferidos para utilização de acordo com a presente invenção incluem os seguintes substituintes na posição meta : -CH2F, -CH2C1, -R, -Cl, -Br, 30 -I e CH=CHN02? são muito particularmente preferidos os substituintes -F e -Cl. Prefere-se que esta substituição na posição meta seja a única substituição do anel de benzeno. Os substituintes referidos na presente memória descri tiva encontram-se geralmente em ambos os anéis de benzeno do composto . São particularmente preferidos di-(meta--flúor-benzilideno)-sorbitol e di(meta-cloro-benzilideno)--sorbitol. 14 = 1 1 'Λ S t

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Os substituintes indicados na lista acima mencionada proporcionando agentes gelificantes que têm boa estabilidade no ambiente ácido das composições an titranspirantes. Um subgrupo preferido destes substituintes engloba os que têm menores tamanhos moleculares visto que tendem a proporcionar geralmente geles mais resistentes. Assim, por exemplo, o gel proporcionado por um composto substituído por flúor ou por cloro tende a ser mais forte do que um gel proporcionado por um composto substituído por trifluorometilo. Também se prefere que os agentes gelificantes utilizados nas composições de acordo com a presente invenção tenhma um elevado grau de pureza. Devem estar substancialmente isentos, por exemplo de ácido para--tolueno-sulfónico ou de qualquer outro catalisador utilizado na sua síntese, assim como de quaisquer formas de sal (por exemplo, sódio) destes agentes gelificantes. A pre sença destas impurezas pode tender a enfraquecer o gel for mado.

Nas composições de acordo com a presente invenção podem utilizar-se misturas dos agentes gelificantes especificados especificados na presente memória descritiva. 25 30

Os agentes gelificantes que podem ser utilizados de acordo com a invenção são geralmente referidos na patente de Invenção Britânica 1 291 819, publicada em 4 de Outubro de 1972; na patente de Invenção Norte-Americana Número 4 518 582, concedida a Schamper e col. em 28 de Maio de 1985; na Patente de Invenção Norte--Americana 4 154 816, concedida a Roehl e col. em 15 de Maio de 1979; na Patente de Invenção Norte-Americana 4 816 261, concedida a Lueble e col. em 28 de Março de 1989; na patente de Invenção Norte-Americana 4 743 444, concedida a McCall em 10 de Maio de 1988; e na patente de Invenção Invenção Norte-Americana 4 429 140, concedida 15 35

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 64.670 Case: 4392 a Murai e col. em 31 de janeiro de 1984, que se incorporari todas na presente memória descritiva como referência. 0 DBS não substituído preferido está comercialmente dispo-ível, por exemplo, sob as marcas de GELL-ALL-D (fabricado por New Japan Chemical Co,, Ltd.)e de MILLITHIX 925 (fabr.. cado por Milliken Chemical, Division of Milliken & Compa-ny).

Os agentes gelificantes substituídoí na posição meta preferidos são geral preparados transfor mando um benzaldeído na posição meta no correspondente DBS substituído na posição meta utilizando uma reacção como a que se descreve no Pedido de Patente de Invenção Europeia 0286522 de Roquete Freres, publicado em 1 de Dezembro de 1988, incorporado na presente memória descritiva como referência. Como exemplos específicos, descreve-se em seguida a síntese de meta-flúor-DBS e de meta-cloro-DBS. À temperatura de 302c, agita-se durante vinte e uma horas uma solução de D-sorbitol (1.006 gramas; 5,52 moles) em 3·000 ml de água destilada, m-flúor--benzaldeído (1.249 gramas; 9,99 moles) e ácido p-tolue-no-sulfónico mono-hidratado (1.310 gramas; 6,87 moles). Neutraliza-se a suspensão resultante até um valor de pH compreendido entre 7 e 7,5 com uma solução aquosa de NaOH a 10 % e recolhe-se o precipitado branco por filtração. Em seguida, suspende-se o sólido e agita-se sucessivamente em acetona do grau reagente (3 x 10 litros) e água destilada quente (602C) (3 x 10 litros), recolhe-se e seca-se in vacuo a 502C, para se obterem 1.113 gramas (47 %) de di--(meta-flúor)-DBS purificado.

Sintetiza-se di-(meta-cloro)-DBS utilizando uma maneira de proceder semelhante, com a diferença de se empregar metacloro-benzaldeído em vez de meta--flúor-benzaldeído. 16 30

Λ ^ r t. ·.·. ίδα;;92

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Os compostos substituídos na posição para utilizados na presente invenção são sintetizados usan do uma maneira de proceder semelhante, com a diferença de se empregar como substância de partida benzaldeído substituído na posição para. 0 método geral para sintetizar di-benzilideno-xilitóis substituídos e dibenzilideno-ribitóis substituídos é descrito no Pedido de Patente de Invenção Japonesa publicado 64-62337, de Kao, publicado em 8 de Março de 1989 ena Patente da Invenção Norte-Americana 4 429 140, concedida a Murai e col. em 31 de Janeiro de 1984, ambos incorporados na presente memória descritiva como referencia. Os compostos na posição oroto podem ser preparados de maneira semelhante.

Agente antitranspirante activo

As composições de acordo com a presente invenção contêm também entre cerca de 0,5 e cerca de 35 %, preferivelmente entre cerca de 5 e cerca de 35%, mais preferivelmente ainda, entre cerca de 5 e cerca de 25% de um agente antitranspirante activo. Os agentes antitrans^ pirantes activos utilizados na presente invenção são sais metálicos adstringentes activos como antitranspirantes e complexos adstringentes desses sais. 0 agente activo pode ser incorporado quer sob a forma solubilizada quer sob a forma de partículas. Se se pretende obter uma composição para batons transparente ou translúcida, a composição deve compreender um agente antitranspirante activo que pode existir sob a forma solubilizada no sistema dissolvente. Este sistema dissolvente pode ser essencialmente o mesmo dissolvente contendo grupos hidroxi e codissolvente utilizado para formar a matriz de base com 0 agente gelificante. Como variante, podem utilizar-se outros dissolventes como dissolvente de activo antitranspirante. Estas percentagens em peso são calculadas em relação ao sal metálico anidro 17 = 30 15

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64.670 Case: 4392 (com exclusão da glicina, sais de glicina ou outros agentes complexantes). Se é utilizado sob a forma de partículas , o material antitranspirante tem preferivelmente uma granulometria compreendida entre cerca de 1 e cerca de 100 micron, preferivelmente entre cerca de 1 e cerca de 50· micron. Podem ser implapáveis ou sob a forma de micro-esferas e, preferivelmente, têm uma massa volúmica a granel grande (por exemplo, maior do que cerca de 0,7 g/cm ). Estes materiais incluem, por exemplo, muitos sais ou complexos adstringentes de alumínio ou de zircónio e são bem conhecidos na técnica das composições antitranspiran-tes.

Pode empregar-se qualquer sal antitranspirante adstringente de alumínio ou qualquer complexo adstringente de alumínio e/ou de zincónio. Os sais utilizáveis como sais antitranspirantes adstringentes ou como componentes de complexos adstringentes inclume haletos de alumínio, hidroxi-haletos de alumínio, oxi-haletos de zir-conilo, hidroxi-haletos de zirconilo e as misturas destes materiais.

Os sais de alumínio deste tipo incluem cloreto de alumínio e os hidroxi-haletos de alumínio que têm a fórmula geral:

Alo(0H) Q .XHo0 2 x y 2 na qual Q I cloro, bromo ou iodo; x é um número desde cerca de 2 até cerca de 5 e x + y = cerca de 6, e x e y não precisam de ser números inteiros; e onde X é um número compreendido entre cerca de 1 e cerca de 6. Os sais de alumínio deste tipo podem ser preparados de acordo com a maneira de proceder descrita mais completamente na Patente de Invenção Norte-Americana Número 3 887 692, concedida a Gilman em 3 de Junho de 1975 e na Patente de Invenção 18 =

15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 30 64.670 Case: 4392

Norte-Americana Numero 3 904 741, concedida a Jones e Ru-bino em 9 de Setembro de 1975, ambas incorporadas na presente memória desc ritiva como referência.

Os compostos de zircónio que são’ úteis nas composições de acordo com a presente invenção incluem tanto oxi-sais de zircónio como hidroxi-sais de zircónio também designados como sais de zirconilo e hidroxi -sais de zirconilo. Estes compostos podem ser represneta-dos pela seguinte fórmula geral empírica:

Zr0(0H)o B 2-nz z na qual z pode variar desde cerca de 0,9 a cerca de 2 e não precisa de ser um número inteiroj n é a valência de B; 2-nz é maior ou igual a 0; e B pode ser escolhido do grupo que consiste em haletos, nitrato, sulfamato, sulfato e as suas misturas. Muito embora apenas se apresentem como exemplos compostos de zircónio na presente memória descritiva, é evidente que na presente invenção podem utilizar-se compostos de outros metais do Grupo IVB, incluindo háfnio. Tal como no caso dos compostos básicos de alumínio, é evidente que a fórmula acima referida é muito simplificada e pretende representar e inclui compostos que têm água coordenada e/ou ligada em várias quantidades , assim como polímeros, misturas e complexos dos compostos da fórmula anterior. Como se vê a partir da mesma fórmulq os hidroxi-sais de zircónio representam realmen te uma de compostos que tem várias quantidades de grupos hidroxi, variando desde cerca de 1,1 até apenas ligeiramente mais do que grupos por molécula. 35

Na técnica, conhecem-se diversos 19 = 15 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/03 25 611.670 Case: 4392

tipos de complexos antitranspirantes que utilizam os sais antitranspirantes acima mencionados. Por exemplo, a Patente de Invenção Norte-Americana Número 3 792 068, concedida a Luedders e col. em 12 de Fevereiro de 1974, refe-rece-se a complexos de alumínio, zircónio e aminoácidos, como, por exemplo, glicina. Os complexos que são referidos nesta patente de Luedders e col. e outros complexos semelhantes são vulgarmente conhecidos por ZAG. Os complexos ZAG são quimicamente analisáveis pela presença de alu mínio, zircónio e cloro. Os complexos ZAG úteis de acordo com a presente invenção são identificados pela especificação da proporção molar de alumínio para zircónio (daqui por diante, designada por proporção "Al : Zr") e a proporção molar de metal total para cloro (daqui por diante, designada por proporção "Metal : Cl"). Os complexos ZAG úteis de acordo com a presente invenção têm uma proporção Al : : Zr compreendida entre cerca de 1,67 e cerca de 12,5 e uma proporção Metal : Cl compreendida entre cerca de 0,73 e cerca de 1,93. -se

Os complexos ZAG preferidos preparam-(A) codissolvendo em água 1) uma parte do composto de fórmula Alo(0H). Q , 2 6-m mr na qual Q representa um anião escolhido do grupo que consiste em cloreto brometo e iodeto e m é um número compreendido entre cerca de 0,8 e 2,0; 2) x partes do composto de fórmula

Zr0(0H)2_aC,a.nH20 na qual Q é cloreto, brometo ou iodeto; onde a representa um número desde 20 35 1 5 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 64.670 Case: 4392

cerca de 1 a cerca de 2; onde n é um número desde cerca de 1 a cerca de 8; e onde x significa um número desde cerca de 0,16 a cerca de 1,2; 3) p partes de um aminoácido neutro escolhido do grupo que consiste em glicina, dl-tri-ptofano, dl-beta-fenil-alanina, dl-valina dl-metionina e beta-alanina e em que p tem um valor compreendido entre cerca de 0,06 e cerca de 0,53; B) secando conjuntamente a mistura resultante de maneira a obter-se um sólido friável; e C) reduzindo à fórmulade partículas 0 complexo antitranspirante inorgânico/orgânico seco resultante .

Um composto de alumínio preferido para a preparação destes complexos do tipo ZAG é o cloro--hidróxido com a fórmula empírica A12(OH)5C1.2H20

Os compostos de zircónio preferidos para a preparação destes complexos de tipo ZAG são hidro-xi-cloreto de zircónilo que tem a fórmula empírica

ZrO(OH)C1.3H20 e os hidroxi-haletos de zirconilo que têm a fórmula empírica

Zr0(0H)2__aCl2.nH20 na qual a *está compreendido entre cerca de 1,5 e cerca = 21 30 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 25 64.670 Case: 4392 de 1,87 e n está compreendido entre cerca de 1 e cerca de 7. 0 aminoácido preferido para a preparação destes complexos do tipo ZAG é a glicina da fórmula ch2(nh2)cooh

Mos .complexos antitranspirantes podem também empregar-se destes aminoácidos. Veja-se a Patente de Invenção Norte--Americana Número 4 017 599j concedida a Rubino em 12 de Abril de 1977, que se incorpora na presente memória descritiva como referência.

Ma técnica, conhece-se uma grande variedade de outros tipos de complexos antitranspirantes. Por exemplo, a Patente de Invenção Norte-Americana Numero 3 903 256, concedida a Siegal em 2 de Setembro de 1975 refere-se a um complexo de zircónio-alumínio preparado fazendo reagir cloreto de zircónilo com hidróxido de alumínio e cloro-hidróxido de alumínio. A Patente de Invenção Norte-Americana Número 3 979 510, concedida a Rubino em 7 de Setembro de 1976 refere-se a um complexo antitrans-pirante formado a partir de certos compostos de alumínio,: certos compostos de zircónio e certos tampões complexos de alumínio. A Patente de Invenção Norte-Americana Número 3 981 896 concedida em 21 de Setembro de 1976, refere um complexo antitranspirante preparado a partir de um composto de poliol e alumínio, um composto de zircónio e um tam pão orgânico. A Patente de Invenção Norte-Americana Número 3 970 748 , concedida a Mecca em 20 de Julho de 1976, refere um complexo de cloro-hidroxi-glicinato de alumínio da fórmula geral aproximada [Α12(0Η)^01] [CH2CNH2-C00H]. Todas estas patentes são incorporadas na presente memória descritiva como referência.

De todos os tipos de compostos acti-vos como antitranspirantes acima referidos, os preferidos 22 30 64.670 Case: 4392

incluem os sais básicos de alumínio 5/6 da fórmula empírica A12(0H)2C1.2H20 sendo esses compostos correntemente designados por cloro--hidratos de alumínio 82ach29; misturas de

AlCl,.6Ho0 e Alo(0H)c-Cl.2HoÓ 3 2 2 5 2 com proporções em peso de cloreto de alumínio e hidroxi--cloreto de alumínio inferiores a cerca de 0,5 ; complexos do tipo ZAG em que o sal de zircónio é

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 30

Zr0(0H)C1.3H20 o sal de alumínio é AI (0H)5C1. 2H20 ou as misturas acima mencionadas de A1C13.CH20 e A12(0H)5C1..2H20 em que a proporção molar de metal total para cloreto no complexo é menor do que cerca de 1,25 e a proporção molar AI : Zr é igual a cerca de 3,3 e o aminoácido é glicina; e os complexos de tipo ZAG em que o sal de zircónio é

Zr0(0H)2_aCla.nH20 em que a está compreendido entre cerca de 1,5 e cerca de 1,87 e n é um número compreendido entre cerca de 1 e cerca de 7, 0 sal de alumínio é A1„(0H)KC1.2H_0 2 5 2 e o aminoácido é glicina. = 23 35 1 1 5 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

64.670 Case: 4392

Os agentes aetivos antitranspirantes solubilizados que podem ser utilizados de acordo com a presente invenção são também bem conhecidos na técnica e incluem as substâncias .activas antes descritas. As composições que contêm substâncias activas antitranspirantes so-lubilizadas utilizam dissolventes, tais como álcoois mono-funcionais ou polifuncionais ou água, para solubilizar o agente antitranspirante activo antes de ser incorporado no produto. Os exemplos de substâncias activas para esta finalidade são referidas, por exemplo, na Patente de Invenção Norte-Americana Numero 4 137 306, concedida a Rubino em 30 de Janeiro de 1979, no Pedido de Patente de Invenção Norte-Americana com o Número de Série 370 559, depositado por Smith e Ward em 23 de Junho de 1989 e no Pedido de patente de Invenção Europeia Publicado 0295070, publicado em 14 de Dezembro de 1988, que se incorporam todos como referência na presente memória descri tiva. 0 ACH é o tipo de agente activo preferido para as composições que contêm substâncias antitranspirantes activas solublizadas.

Exemplos de substâncias activas especialmente preferidas incluem ACH (IACH) de eficácia melhorada e ZAG (IZAG) de eficácia melhorada. A eficácia melhorada é devida a uma melhor distribuição molecular. Essas substâncias são descritas na Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 359 456, concedida a Gosling e col. em 16 de Novembro de 1982; na publicação do pedido de Patente de Invenção Europeia Número 6 739, depositado por Uni lever Limited e publicado em 9 de Janeiro de 1980; na Publicação do Pedido de Patente de Invenção Europeia Número 183 171, depositado por Armour Pharmaceutical Compa-ny e publicado em 4 de Junho de 1986; na Memória Descritiva da Patente de Invenção Britânica Número 2 048 229, depositada por The Gillette Company e publicada em 10 de Dezembro de 1980; Na Publicação do Pedido de Patente de = 24 64.670 Case: 4392

Invenção Europeia Número 191 628, depositado por Unilever PLC, publicado em 20 de Agosto de 1986; na Memória Descritiva da Patente de Invenção Britânica Número 2 144 992, depositada por The Gillette Company e publicada em 20 de Èjjarço de 1985; na Publicação do Pedido de Patente de Invenção Europeia Número 7 191» depositado por Unilever Limited e publicada em 23 de Janeiro de 19980; todos os quais se incorporam na totalidade na presente memória descritiva como referência; assim como o Pedido de Patente de Invenção Norte-Americana Número 370 559, previamente indicado, depositado em 23 de Junho de 1989 e a patente ·. de Invenção Europeia Número 0295070.

Dissolvente contendo grupos hidroxi 15

Mod. 71 -20.000 ex.-90/08 20

As composições de acordo com a presente invenção incluem desde cerca de 5 a cerca de 98 %, preferivelmente desde cerca de 7 a cerca de 90 %, mais preferivelmente ainda desde cerca de 60 a cerca de 85 %, de um di£ solvente do agente gelificante que compreende ^grupos hidroxi. Este dissolvente, em combinação com o codissolvente de 2-oxazolidinona, forma a matriz de base do baton sólido quando combinado com o agente gelificante. Como os peritos no assunto sabem, a escolha de um dissolvente contendo grupos hidroxi particular depende das caracterísitcas pretendidas para o baton. Por exemplo, o dissolvente contendo grupo hidroxi pode também solubilizar o componente activo antitranspirante em formulações contendo um material anti-transpirante activo solubilizado. Como outro exemplo, o: dissolvente que contém grupos hidroxi pode ser escolhido de maneira a proporcionar benefícios cosméticos, tais como emo liincia, quando aplicado à pele. Os dissolventes que contêm grupos hidroxi úteis de acordo com a presente invenção incluem álcoois monofuncionais (particularmente álcoois monofuncionais inferiores), álcoois polifuncionais e as 25 30 64.670 Case: 4392 rim.?®

'x 10

Mod. 71 - 20.000 ex. - S0/08 20 30 suas misturas. A água pode actuar como um dissolvente e pode também ser incluída nas composições. Geralmente, a água encontra-se presente a níveis máximos de cerca de 5% em peso em relação à composição final. 0s exemplos de dissolventes que contêm grupos hidroxi e que podem ser utilizados de acordo com a presente invenção incluem polietileno-glicóis líquidos (por exemplo , .dietileno-glicol ^e trietileno-glicol), po-lipropileno-glicóis líquidos (por exemplo dipropileno-gli-col e tripropileno-glicol), copolímeros de polipropile-no-glicol líquidos, água, etanol, n-propanol, n-buta nol, t-butanol, 2-metoxi-etanol, 2-etoxi-etanol, eti-leno-glicol, 1,2-propileno-glicol, 1,3-propileno-glicol, 1,4-butileno-glicol, 1,2-butileno-glicol, isopropanol, isobutanol, éter dietielno-glicol-monometílico, éter die tilen-glicol-monoetílico, 1,3-butileno-glicol, 2,3-bu- tileno-glicol, 2,4-di-hidroxi-2-metil-pentano, trimeti- leno-glicol, glicerina, 1,3-butanodiol, 1,4-butano-diol e semelhantes e as suas misturas. Tal como são utilizadas na presente memória descritiva, as expressões polietileno-glicóis , polipropileno-glicóis e copolímeros de polipropileno-glicóis e copolímeros de polipropileno/poli-etileno-glicol incluem os derivados de éteres alquílicos destes compostos (por exemplo, os derivados de éter etílico, propílico e butílico). . Os exemplos destes compostos são os derivados éteres butílicos de copolímeros de polipropileno/polietileno-glicol, tal como PPG-5-butet-7·

Estes dissolventes são completamente descritos, por exemplo, na Patente de Invenção Norte-Americana Numero 4 518 582, concedida a Schamper e col. em 21 de Maio de 1985 e no Pedido de Patente de Invenção Europeia publicado 107 330, depositado por Luebbe e col. e publicado em 2 de Maio de 1984, ambos incorporados na pre sente memória descritiva como referência. Os dissolventes = 26 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 30 35 64.670 Case: 4392 ••y j/ c ‘y-. preferidos para utilização neste caso incluem polietileno--glicóis líquidos, polipropileno-glicóis líquidos, co-polímeros de polipropileno/po-lietileno-glicol líquidos, propileno-glicol, 1,3-butileno-glicol, 2,4-di-hidroxi- -2-metil-pentano (algumas vezes designado como hexileno-gljL col) e as suas misturas. Os dissolventes particularmente preferidos incluem propileno-glicol, di-propileno-glicol, tripropileno-glicol, trietileno-glicol, hexileno-glicol e as suas misturas.Codissolvente As composições de acordo com a presente invenção incluem, como ingrediente essencial, um codissol-vente específico para o agente gelificante.. 0 codissolvente é um composto de 2-oxazolidinona tendo um radical alquilo em — como substituintena posição 3 do anel heterocícli co ou uma mistura destes compostos. Este dissolvente deve também ser miscível com o dissolvente contendo o grupo hi-droxi. 0 agente gelificante deve ser mais solúvel no codis_ solvente do que no dissolvente que contém o grupo hidroxi a fim de que o codissolvente faça descer a temperatura . de gelificação da composição e, por consequência, reduzir a temperatura à qual as composições de acordo com a presente invenção podem ser processadas. Para esta finalidade o agente gelificante deve ser suficientemente solúvel nos dissolventes para formar uma solução substancialmente transparente e isotrópica. 0 codissolvente de 2-oxazolidinona sub: tituído por 3-alquilo está geralmente presente na composição a um nível compreendido entre cerca de 0,5 e cerca de 40 % em peso da composição, preferivelmente, entre cerca de 1 e cerca de 25 % e, mais preferivelmente ainda, entre cerca de 5 a cerca de 15 $· As composições de acordo com a presente 27 1 5 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 64.670 Case: 4392

As composições de acordo com a presente invenção devem conter uma quantidade suficiente do codissolvente* de 2-oxazolidinona para reduzir significativamente a temperatura de gelificação da solução do sistema dissolvente (contendo o referido sistema o dissolvente que possui o grupo hidroxi e o codissolvente de 2-oxazolidinona) e o agente gelificante. Isso é determinado relativamente à temperatura de gelificação de uma solução que contém o agente gelificante e o dissolvente contendo o grupo hidroxi, mas não o codissolvente de 2-oxazolidinona. 0s métodos de determinação da temperatura de gelificação são bem conhecidos na técnica. 0.;· método particular..pãEa deter minar a temperatura de gelificação não é crítico, muito embora o mesmo método deva ser completamente utilizado em qualquer comparação da temperatura de gelificação. 0 nível total de dissolvente deve ser consistente na comparação. Uma diminuição proporcional de dissolvente ou dissolventes que contém grupos hidroxi para compensar a adição do codi£ solvente entra em linha de conta para esse facto. As proporções de dissolventes que contêm hidroxi relativamente um ao outro, utilizada nas misturas do dissolvente que con tém grupos hidroxi devem também ser iguais. Como sabem os peritos no assunto, o agente gelificante deve ser mais solúvel no codissolvente do que no dissolvente que contém grupos hidroxi para ocorrer a redução da temperatura de gelificação. Tal como é utilizada na presente memória descritiva, a expressão "uma quantidade suficiente do codissolvente para diminuir significativamente a temperatura de gelificação" significa que se utiliza uma quantidade suficiente do codissolvente de 2-oxazolidinona para que a temperatura de gelificação seja pelo menos cerca de 22C mais baixa do que num sistema correspondente sem o codissolvente de 2-oxazolidinona, preferivelmente, pelo menos cerca de 32C, e mesmo mais preferivelmente, pelo menos cerca de 5-C. Nos casos mais preferidos, a diferença de = 28 = 30 1 1

64.670 Case: 4392 temperatura está compreendida entre cerca de 10 e cerca de 309C. A proporção em peso do dissolvente que contém grupo hidroxi para o codissolvente de 2-oxazolidi-nona está preferivelmente compreendida entre cerca de 1: :1 e cerca de 50 : 1, mais preferivelmente, entre cerca de 3 : 1 e cerca de 20 : 1 e a proporção em peso de agente gelificante para codissolvente de 2-oxazolidinona está preferivelmente compreendida entre cerca de 0,05 : 1 e cerca de 2 : 1, mais preferivelmente, entre cerca de 0,1 : 1 e cerca de 1 : 1.

Os compostos de 2-oxazolidiona substituídos por 3-alquilo preferidos têm a fórmula

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

na qual o radical R na posição 3 é um radical alquilo em C-j-C^, preferivelmente um radical alquilo em C^-C^, mais preferivelmente, um radical alquilo em C.| (isto é, metilo).

Os codissolventes preferidos são 3-(al-quilo em C^-C^)-2-oxazolidinonas, preferivelmente, 3--(alquilo em c1-C2)-2-oxazolidinonas. 0 mais preferido é 3-meti-2-oxazolidinona.

As 2-oxazolidinonas substituídas por = 29 = 1 5 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 64.670 Case: 4392

3-alquilo podem também ter substituintes situados nas posições 4 e 5 do anel heterooíclieo em vez de hidrogénio. Preferivelmente, se forem utilizados, estes substituintes são radicais alquilo inferiores, por exemplo, alquilo em C-j-C^, preferivelmente alquilo em C^-C2 e mais preferivelmente metilo. Podem estar presentes outros substituintes que não façam com que o composto seja imiscível com o dissolvente que contém grupos hidroxi ou que reduzam a solubilidade do agente gelificante para um valor menor do que no dissolvente que contém grupos hidroxi. 0 composto também deve conservar-se estável contra a decomposição durante o processamento das composições do baton de gel e sob condições típicas de armazenagem e de utilização. Os codissolventes de 2-oxazolidinona substituída por 3-alquilo da presente invenção podem pre-parar-se de acordo com processos conhecidos na técnica. Descrevem-se exemplos de processos na Patente de Invenção Norte-Americana Número 2 755 286, concedida a Bell e col. em 17 de Julho de 1956, na Patente de Invenção Norte-Americana Numero 2 399 118, concedida a Hofmeyer em 23 de Abril de 1946 e previamente referenciada em "Líquid 2-0xazolidonas. 1. Dielectrie Constants, Viscosities and Other Physical Proparties of Several Liquid 2-0xazolido-nes", de Huffman e Sears, J. of Solution Chemistry. Vol. 1, N2 2N2 2, 1972, páginas 187 - 196. A 3-metil-2-oxazo-lidinona está comercialmente disponível, por exemplo, na Raylo Chemicals, divisão de Terochem Laboratories, Ltd. (Edmonton, Alberta, Canadá ) e na firma Aldrich Chemical Co. (Milwaukee, Wisconsin, Estados Unidos da América).

Componentes opcionais

As composições de acordo com a presente invenção podem também conter componentes opcionais que modificam as características físicas das composições ou que = 30 35

n L

64.670 Case: 4392 servem de componentes "activos" quando depositados sobre a pele, além do material antitranspiratório. Os componentes opcionais úteis de acordo com a presente invenção são descritos nos seguintes documentos, todos eles incorporados na presente memória descritiva como referência: Patente de Invenção Norte-Americana Número 4 049 792, concedida a Elsnau em 20 de Setembro de 1977; Pedido de Patente de Invenção Europeia Número 117 070, depositado por May e publicado em 29 de Agosto de 1984; Patente de Invenção Canadiana Número 1 164 347, concedida a Beckmey-er e col. em 27 de Março de 1984; e Geria, "Formulation of Stick Antiperspirants and Deodorants", cosmetics and Toiletries, 99 : 55 - 60 (1984). 15

Mod. 71 - 20.000 sx. - 90/08 20 25 30

Os componentes específicos não activos que podem ser úteis dependem das características pretendidas para a composição do baton particular. Esses componentes incluem, por exemplo, agentes emorientes, agentes humidificantes, agentes endurecedores (por exemplo, cera), cargas e materiais em partículas, corantes, perfumes e agentes emulsionantes. Tal como se utiliza na presente memória descritiva, a expressão "materiais em partículas" refere-se aos materiais que cinluem dispersões coloidais que não se dissolvem nos componentes da composição nem se fundem durante a fabricação do baton. As composições de acordo com a presente invenção pode -conter desde cerca de 1 a cerca de 40 % de um ou mais agentes emolientes. Estes agentes emolientes podem ter uma polaridade intermédia, tal como os diésteres de etilo, de isopropilo e de n-butilo dos ácidos adípico, ftálico e secácico. Os exemplos preferidos desses emolien tes incluem ftalato de di-n-butilo, sebaçato de dietilo, adipato ou di-isopropilo e ftalato de etil-carbometilo, sendo todos eles referidos na Patente de Invenção Norte-Ame ricana Número 4 045 548, concedida a Luedders e col. em· 31 35 64.670 Case: 4392

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 30 de Agosto de 1977, que se incorpora na presente memória descritiva como referência. Outros agentes emolientes úteis incluem benzoatos de álcoois em ^2^15 (comercialmente disponíveis como Finsolv da firma Finetex, Inc.). Os agentes emolientes úteis também incluem álcoois gordos, tais como álcoois cetílico e estearílico, que (se forem· utilizados) estão preferivelmente presentes a um nível com preendido entre cerca de 1 e cerca de 10 %, mais preferivelmente, entre cerca de 1 e cerca de 5 %. Zs composições de acordo com a presente invenção podem também incluir agentes emolientes não polares, tais como óleos de silicone voláteis, emolientes não voláteis não polares e as suas misturas. 0 termo "volátil", tal como é utilizado na presente memória descritiva, refere-se aos materiais que têm uma pressão de vapor mensurável à temperatura ambiente.

Os óleos de silicone voláteis úteis nas composições de batons cosméticos de acordo com a presente invenção são preferivelmente polidimetil-siloxanos cíclicos ou lineares contendo entre cerca de três e cerca de nove preferivelmente, entre cerca de quatro e cerca de cinco átomos de silício. A seguinte fórmula corresponde aos polidimetil-siloxanos cíclicos voláteis, úteis nas composições de batons antitranspirantes descritas na presente memória descritiva ch3 —‘[Si-0 n CH3 na qual n é igual a um número compreendido entre cerca de 3 e cerca de 7. - 32 = 10 15

Mod. 71 · 20.000 ex. - 90/08 20 25 30 64.670 Case: 4392

Os polidiraetil-siloxanos lineares contêm entre cerca de três e cerca de nove átomos de silício por molécula e têm a seguinte fórmula geral (CH3)3Si-0-[Si(CH3)2-0]n-Si(CH3)3 na qual n é igual a um número compreendido entre cerca de 1 e cerca de 7. 0s materiais de silicone voláteis lineares têm geralmente viscosidades menores do que cerca de _6 2 5.10 cm /S (5 centistokes) a 252C, enquanto que os materiais cíclicos têm tipicamente viscosidades menores do que cerca de 1ô^ m /S (10 centistokes). Uma descrição de vários óleos de silicone voláteis encontra-se em Todd e col., "Volatile Silicone Fluids for Cosmetics", Cosmetic and Toiletries, 91, páginas 27 - 32 (1976), cujas indicações se incorporam na presente memória descritiva como referência. Os exemplos de óleos de silicone voláteis preferidos, úteis de acordo com a presente invenção incluem: Dow Corning 344, Dow Corning 345 e Dow Corning 200 (fabricados por Dow Corning Corp.); Silicone 7207 e Silicone 7158 (fabricados por Union Carbide Corp.); SF 1202 (fabricado por General Electric); e SWS-03314 (fabricado por SWS Silicones, Inc.). Os óleos de silicone não voláteis úteis como materiais emolientes incluem polialquil-siloxanos, po-liaril-siloxanos . e copolímeros de poliéter-siloxano. Os siloxanos polialquílicos não voláteis essencialmente úteis de acordo com a presente invenção incluem, por exemplo, polidimetil-siloxanos com viscosidades compreendidas entre cerca de 5.10 (5) e cerca de 10~ m /s (100.000 cen- istokes) e 25-C. Entre os agentes emolientes não voláteis preferidos úteis nas composições de acordo com a presente = 33 = 35 Λ Λ 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 30 64.670 Case: 4392 im invenção estão os polidimetil-siloxanos que têm viscosida- “6 des compreendidas entre cerca de 2.10 (2) e cerca de -4 2 4.10 m /s (400 centistokes) a 252C. Estes polialquil-siloxanos incluem a série Viscosil (vendido por General Electric Company) e a série Dow Corning 200 (vendido por Dow Corning Corp.). Os poliaiquilaril-siloxanos incluem polimetil-fenilsiloxanos que têm viscosidades compreendidas entre cerca de 1,5.10 ^ (15) e cerca de 6,5.10”^ m2/s (65 centistokes) a 25-C. Eles estão disponíveis, por exemplo, como fluido metil-fenílico SF 1075 (vendido por General Electric Company) e 556 Cosmetic Grade Fluid (vendido por Dow Corning Corporation). Os copolímeros de poliéter--siloxano úteis incluem, por exemplo, um copolímero de po-lioxi-alquileno-éter que tem uma viscosidade compreendida entre cerca de 1,2.10-^ (1.200) e 1,5.10-^ m2/s (1.500 centistokes) a 252C. Este fluído está á venda como agente tensio-activo de organo-silicone SF 1066 (vendido por General Electric Company). Os copolímeros de éter de poli-si-loxano-etileno-glicol são os copolímeros preferidos para utilização nas presente s composições. As composições de acordo com a presente invenção podem incluir um agente estabilizante que actua de maneira a estabilizar a composição (essencialmente o agente gelificante) durante as operações a alta temperatura do processo de fabricação ou durante as operações a alta temperatura do processo de fabricação ou durante a armazenagem do produto ou em ambas. Estes materiais são geralmente utilizados a níveis compreendidos entre cerca de 0,05 e cerca de 5 % da composição. Os exemplos destes materiais incluem acetato de zinco, metenamina, acetato de mangésio, acetato de cálcio, trietanolamina, dieta-nolamina e as suas misturas. Os agenes estabilizantes preferidos são os sais de ácidos dicarboxílicos em C^-Cg (saturados), de ácidos monocarboxílicos em Cg-Cg (satura- = 34 = 35 64.670 Case: 4392 Λ // dos) e ácidos benzóicos substituídos e nãò substituídos. Eles são adicionados sob a forma de sais que são pelo menos parcialmente solúveis no sistema dissolvente. Os catiões que formam sais apropriados incluem sódio, potássio, lí-tio, magnésio, cálcio e zinco. Os catiões formadores de sais preferidos são sódio, potássio, magnésio e cálcio, especialmente sódio. Os agentes estabilizantes especialmen te preferidos incluem os sais de benzoatos, succinatos e octanoatos, tais como succinato de dissódio, benzoato de sódio e octanoato de sódio.

As composições de acordo com a presen te invenção podem também conter entre cerca de 0,5 e cerca de 10 % de um material que actue como carga inerte. Os materiais utilizados como carga incluem sílica coloidal (tal como Cab-O-Sil, vendido por Cabot Corporation), argilas (tal como bentonite), argilas hidrofóbicas (quater-nizadas), agentes espessantes de sílica alumina, pós de silicatos tais como talco, silicato de alumínio e silica-to de magnésio, amidos de milho modificados, estearatos metálicos e as suas misturas. A utilização destas cargas como agentes estabilizantes nos batons cosméticos é descrita na Patente de Invenção NorteeAmericana Número 4 126 679, concedida a Davy e Col. em 21 de Novembro de 1987, que se incorpora na presente memória descritiva como referência. As composições de acorod com a presente invenção podem também conter perfumes, agentes emulsionan-tes e agentes corantes bem conhecidos na técnica, a níveis compreendidos entre cerca de 0,1 e cerca de 5 t

Além dos ingredientes antitranspirantes activos acima referidos, os batons antitranspirantes de acordo com a presente invenção podem também conter uma quantidade segura e eficaz de um ou mais componentes adicio nais que se pretende que se depositem no tecido humano. Estes componentes activos incluem agentes adstringentes, = 35 =

15

Mod. 71 - 20.000 ex. 20 64.670 Case: 4392 bacteriostáticos , fungistáticos pigmentos , corantes , perfumes, agentes emolientes, agentes absorvedores de rraios ultravioletas e as suas misturas. Estes componentes devem ser estáveis na formulação de acordo com a presente invenção. Uma quantidade "segura e eficaz" destes componentes activos é a quantidade que origina o benefício pretendido com uma proporção de benefício/risco razoável para utilização em seres humanos. Vários componentes activos entre os que são úteis de acordo com a presente invenção são descritos na Patente -de Invenção Norte-Americana Número 4 226 889, concedida a Yuhas em 7 de Outro de 1980, incorporada na presente memória descritiva como referência. A presente invenção refere-se ainda a um processo para a fabricação de uma composição de baton de gel antitranspiratório utilizando um agente de gelifi-cação de dibenzilideno-alditol, 2-oxazolideno-alditol, 2-oxazolidinona substituída na posição 3 por um radical alquilo em 0^-0^ como codissolvente juntamente com um dissolvente que contém grupos hidroxi e o · compoente antitranspirante activo. 25 0 processo utiliza uma quantidade suficiente do codissolvente de 2-oxazolidinona para reduzir significativamente a temperatura de gelificação da solução. Esta é determinada relativamente á temperatura de ge lificação de uma soalução contendo o agente gelificante e o dissolvente contendo grupos hidroxi, mas não o codissolvente de 2-oxazolidinona, tal como se referiu acima.

Os componentes preferidos e os seus níveis são descritos acima com mais pormenor. Assim, a invenção também se refere a um processo aperfeiçoado de fabricação de um baton de gel antitranspirante que tem um valor de pH acídico, composição essa que contem um dissol- = 36 = 30 15

Nlod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 25

''x 64.670 Case: 4392 vente contendo grupos hidroxi, um agente gelificante de dibenzilideno-alditol substituído ou não substituído e um agente antitranspiranfe© activo, compreendendo o mencionado processo as operações que consistem em solubilizar o citado agente gelificante num dissolvente aquecido para formar uma solução e arrefecer subsequentemente a referida solução para formar um gel, em que o aperfeiçoamento compreende incorporar-se no mencionado sistema dissolvente §ma .quantidade suficiente de 2-oxazolidinona substituída na posição 3 do anel heterocíclico por alquilo em C^-C^ para fazer diminuir significativamente a temperatura de gelificação da solução.

De acordo com um processo preferido, as composições de baton de gel antitranspiratório preparara--se de acordo com as operações que consistem na nseguinte: a) preparação de uma solução contendo um dissolvente com grupos hidroxi, um agente gelificante de dibenzilideno--alditol substituído ou não substituído e 2-oxazolidinona tendo um radical alquilo em C^-C^, ou suas misturas, substituído na posição 3 do anel heterocíclico, em que o citado agente gelificante é solúvel na referida 2-oxazolidino.na e a mencionada composição tem preferivelmente uma proporção em peso do citado dissolvente que contém grupos hidroxi para a referida 2-oxazolidinona compreendida entre cerca de 1 : 1 e cerca de 50 : 1 e uma proporção em peso do mencionado agente gelificante para a referida 2-oxazolidinona com preendida entre cerca de 0,05 : 1 e cerca de 0,1 : 1; b) mistura de um agente antitranspirante activo na referida solução; e c) arrefecimento da mencionada solução até à temperatura ambiente; em que a citada composição tem um valor médio de penetração compreendido entre cerca de 60 e cerca de 200 décimos de milímetro à temperatura ambiente. = 37 = 1 1 (-. »

64.670 Case: 4392

Os níveis preferidos do dissolvente que contém grupos hidroxi, codissolvente, agente gelificante e agente antitranspirante activo na composição final são como.· se mencionou acima. 5 10

Mod. 71 -20.000 ex.-90/08

Consistentemente com o que se referiu acima, as composições de acordo com a presente invenção podem ser preparadas por processos conhecidos pelos peritos no assunto. Tais métodos são descritos em "Gels and Sticks Formulary", Cosmetics and Toiletries, 99, 77 - 84 (1984), que se incorpora na presente memória descritiva como referên cia. Depois de se ter adicionado o agente antitranspirante activo e os componentes opcionais, a solução é despejada em moldes para batons. Forma-se um gel sólido por arrefecimento. Como a composição do baton pode solidificar rapidamente, deve ter-se cuidado para se manter uma temperatura elevada enquanto se mistura e se processo a composição.

As composições de baton transparentes sob a forma de gel de acordo com a presente invenção são 20 utilizadas de uma forma convencional. Especificamente, as composições podem ser utilizadas para evitar e/ou controlar a humidade provocada pela transpiração, aplicando-se topicamente, uma ou mais vezes por dia, uma quantidade eficaz da composição nas áreas do corpo humano com particular 25 tendência para a transpiração (por exemplo, na área por baixo dos braços ou área das axilas).

Os seguintes exemplos não limitativos ilustram composições, processo para fazê-las e métodos de utilização descritos no presente pedido de patente. 30

EXEMPLOS

Exemplos I - III

Nestes Exemplos, exemplificam-se composições de baton de gel antitranspiratórios opacas. As = 38 = 35

64.670 Case: 4392 composições são apresentadas de acordo com a seguinte manei ra de proceder.

Fase A

Se for aplicável, pesa-se a água num copo de precipitação, adiciona-se benzoato de sódio e agita-se à temperatura ambiente até se dissolver o benzoato de sódio de maneira a formar uma solução de benzoato de sódio.

Adiciona-se a solução de benzoato de · sódio (se existir), a parte da Fase A do dissolvente conten do radicais hidroxi e 3-metil-2-oxazolidinona (3M20)a um balão de fundo redondo de três tubuladoras, equipado com condensador de refluxo, termómetro e agitador de barra magnética. Coloca-se o balão numa manta de aquecimento ligada a um réostato.

Pesa-se o agente gelificante e adiciona-se ao balão. Aquece-se o balão enquanto se agita até que o agente gelificante fique completamente dissolvido a uma temperatura compreendida entre cerca de 110 e cerca de 1322C, no caso do Exemplo I, entre cerca de 100 e cerca de 1222C, no caso do Exemplo II e entre cerca de 90 e cerca de 1102C, no caso do Exemplo III. Mantém-se dentro deste intervalo de temperaturas com agitação.

Fase B

Pesa-se a parte da Fase B do dipropi-leno-glicol e do etanol (se se empregar), num balão de fun do redondo, ...equipado com um condensador de refluxo, termómetro e agitador mecânico. Adiciona-se a substância an-titransparente activa e mistura-se até ficar bem dispersada Como variante, a mistura pode realizar-se com um misturador de elevada taxa de corte. Adiciona-se sílica e, se for aplicável, o óxido de alumínio sob a forma de fumo con- = 39 = 64.670 Case: 4392 ?/ rz

densado ou o sebaçato de dietilo, ao balão, ooloca-se este numa manta de aquecimento ligada a um reóstato e aquece-se o balão a temperaturas compreendidas entre cerca de 652C e cerca de 902C enquanto se agita. Mantém-se a cerca de 65 até cerca de 90SC, no caso do Exemplo I, a cerca de 55 até cerca de 802C, no caso do Exemplo II e entre cerca de 45 e cerca de 702C, no caso do Exemplo III, com agitação.

Adiciona-se a Fase B ao balão da Fase A e mistura-se até à homogeneidade. Arrefece-se até uma temperatura próxima da temperatura de gelificação, mas li-geirameznte acima, para evitar a gelificação prematura,por exemplo, a uma temperatura compreendida entre cerca de 5 e cerca de 102C acima da temperatura de gelificação, determinada em relação à temperatura à qual o agente gelifi-cante visivelmente (quando observada a olho nu) começa a sair da solução, isto é, quando começa a gelificar. No Exemplo I, a temperatura de gelificação é tipicamente igual a cerca de 12 - 152C abaixo da que se esperaria numa composição semelhante sem ο 3M20 (com base no aumento proporcional do(s) dissolvente(s) hidroxilico(s) para substituir a 3 M20). No caso do Exemplo II, a temperatura de gelificação é tipicamente cerca de 18 - 212C menor do que sem 3M20. No caso do Exemplo III, a temperatura de gelificação é tipicamente 7 - 102C menor do que sem 3M20.

Assim, as composições podem ser processadas e mantidas durante o processamento e antes da gelificação a temperaturas reduzidas de maneira a reduzir a decomposição do agente de gelificação e a melhorar as propriedades dos batons de gel. Um benefício prático.disto é que, por exemplo, uma decomposição reduzida do agente de gelificação pode obter-se enquanto o produto pré-ge-lificado é mantido a granel durante a embalagem (por exemplo, vazamento sequencial do produto em embalagens para subsequente arrefecimetno abaixo da temperatura de gelifi- = 40 64.670 Case: 4392

C

J cação).

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 5 10 15 20 25 30

Ingredientes Fase A Benzoato de sódio Água Solvente contendo grupos hidroxi Dipropileno-glicol Propielno-glicol 3-Metil-2-oxazolidi-nona (3M20) Di-(m-fluor-benzilideno)- -sorbitol Dibenzilideno Sorbitol (não substituído) Fase B Solvente contendo grupos hidroxi Dipropileno-glicol Etanol Zircónio alumínio Triclorohidroxi Gly (ZAG)* Sílica condensada** Oxido de alumínio condensado***

Exemplos Percentagem em Peso) I II III 1,0 - 1,0 2,0 - 2,0 15,00 42,50 15,00 31 ,00 - 10,00 15,00 5,00 3,00 3,00 - . 3,50 27,00 30,00 20,00 10,00 - 10,00 15,00 15,00 15,00 1 ,67 1 ,00 1 ,00 0,30 _ 5,0

Sebaçato de dietilo = 41:- = 35 1 64.670 Case: 4392

Λ / L

Disponível como WESTCHLOR ZR 30B DM pó, em Westwood Chemical Corporation (Middletown, NI, Estados Unidos da América) 5

Disponível como CABOSIL em Cabot Corporation (Tuscola, IL, Estados Unidos da América). *** , X , 10

Disponível como Oxido de Alumínio C em Degussa, Inc. (Teterboro, NJ, Estados Unidos da América).

Os batons de gel opacos possuem excelen tes propriedades de gelificação e podem proporcionar excelente -eficácia antitranspiratória quando aplicados na área das axilas.

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Exemplos IV - VI

Nestes Exemplos, descrevem-se composições de baton .de gel antitranspirantes transparentes. As composições são feitas de acordo com a seguinte maneira de proceder.

Fase A 25

Se aplicável, pesa-se a prte da Fase A da água num copo de precipitação. Adiciona-se benzoato de sódio e agitasse à temperatura ambiente até o benzoato de sódio se dissolver para formar uma solução de benzoato de sódio. Adiciona-se esta solução (se aplicável), a parte da Fase A do dissolvente que contém grupos hidroxi, sebaça-to de dietilo e 3-metil-2-oxazolidinona a um balão de fun do redondo de três tubuladuras, equipado com condensador ·. de refluxo, termómetro e agitador de barra magnética. Coloca-se o balão numa manta de aquecimento ligada a um reos-tato. = 42 30 10 15

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 64.670 Case: 4392 Λ/ ΙΛΛ /^ΛΑ a ; .l v

Pesa-se o agente gelificante e adiciona-se ao balão. Aquece-se o balão enquanto se agita até o agente gelificante ficar completamente dissolvido a uma temperatura compreendida entre cerca de 110 e cerca de 1325 C, no caso do Exemplo IV, entre cerca de 100 e cerca de 1222C, no caso do Exemplo V e entre cerca de 90 e cerca de 1102C, no caso do Exemplo VI. Conserva-se dentro deste intervalo com agitação.

Fase B

Pesa-se o propileno-glicol num balão. Adiciona-se a substância antitranspirante activa e mistura-se até à homogeneidade. Adiciona-se a parte de água da Fase B. Mistura-se com um misturador de elevada energia e aquece-se a temperaturas compreendidas entre cerca de 45 e cerca de 852C, enquanto se mistura até se solubili-zar o agente activo. Desareja-se.

Adiciona-se o agente antitranspirató-rio activo solubilizado e, se aplicável, o etanol e a sílica num balão de fundo redondo, equipado com condensador de refluxo, termómetro e barra mangética de agitação Coloca-se o balão numa manta de aquecimento ligada a um reóstato e aquece-se o balão a uma temperatura compreendida entre cerca de 65 e cerca de 902C, no caso do Exemplo IV, entre cerca de 55 e cerca de 802C, no caso do Exemplo V e entre cerca de 45 e cerca de 702C, no caso do Exemplo VI, enquanto se agita. Mantém-se a temepratura dentro destes intervalos, com agitaçlo. Adiciona-se a fase B ao balão da Fase A e mistura-se atá se atingir a homogeneidade. Arrefece--se até uma temperatura próxima da temperatura de gelifica-ço, mas superior para. evitar a gelificação prematira, por exemplo, cerca de 5 a cerca de 102C acima da temperatura de gelificação, determinada pela temperatura à qual o agen- = 43 = 35

64.670 Case: 4392

Mod. 71 - 20.000 ex. - 20/08 te gelificante visivelmente (quando observado aolho nu)co-meça a sair da solução, isto é, gelifica. No Exemplo IV, a temperatura de gelificação será tipicamente cerca de 12 a 15-C inferior à que seria de esperar de uma composição semelhante sem a 3M20 (com base no aumento proporcional di£ solvene ou dissolventes que contêm grupos hidróxi para substituir a 3M20). No caso do Exemplo V, a temperatura de gelificação é tipicamente cerca de 2 a 15SC menor do· que sem 3M20. No caso do Exemplo VI, a temperatura de gelificação é tipicamente cerca de 7 a 10SC menor do que sem 3M20. Assim, as composições podem ser processadas e mantidas durante o processamento e antes da gelificação a tem peraturas baixas para reduzir desta forma a decomposição do agente gelificante e melhorar as propriedades do baton de gel. Um benefício pratico disto é que, por exemplo, se pode obter uma diminuta decomposição do agente gelifican te enquanto o produto pré-gelificado está a ser mantido a granel durante a embalagem (por exemplo, vazamento sequen ciai do produto em embalagens para subsequente arrefecimen to abaixo da temperatura de gelificação).

Exemplos

Ingredientes (Percentagens em Peso)

Fase A IV V VI Benzoato de sódio 1,00 1 ,00 Água 2,00 2,00 Solvente que contém grupos hidroxi Dipropileno-glicol 43,00 47,50 Propileno-glicol - 47,00 3-Metil-2-oxazolidona (3M20) - 5,00 = 44 = 64.670 * * o | *· 7 Case: 4392 X / Sebaçato de dietilo 5,00 Di-(m-fluorbenzilideno) Sorbitol 3,00 3,00 Dibenzilideno Sorbitol (não substituído) - - 3,50 Fase B Solvente contendo grupos hidroxi Etanol 10,00 - 10,00 Propileno glicol 15,00 15,00 15,00 Cloro-hidrato de alumínio** 13,50 13,50 13,50 Sílica condensada** 1 ,00 - 1 ,00 Água 1 ,50 1 ,50 1,50

Disponível como WESTCHLOR DM 200 pó de Westwood Chemical Corporation (Middletown, NY, Estados Unidos da América). #* , ,

Disponível como GARBOSIL de Cabot Corporation (Tuscola, IL, Estados Unidos da América).

Os batons têm excelentes propriedades de gel e podem proporcionar excelente eficácia antitrans-piratória quando são aplicados na área das axilas. As composições são transparentes ou translúcidas. = 45 = 64.670 Case: 4392 C ο ίΛΓ: ili. Ο» ί'ο· ο

Por THE PROCTER & GMELE OQMPANY

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Claims (2)

1 5 10 15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 30 64.670 Case: 4392 'v/ rr -'O?, L.· > M.

REIVINDICAÇÕES l&é _ Composição antitranspirante sólida sob a forma de baton de gel, tendo um valor de pH acídico, caracterizada pelo facto de compreender: a) entre 0,5$ e 35$ em peso de um ingrje diente activo antitranspirante; b) entre 0,5$ e 10$ em peso de um agente gelificante escolhido do grupo que consiste em dibenzilideno-alditois substituídos ou não substituídos e as suas misturas; c) . entre 5$ e 9^$ em peso de um dis- solventejcontendo o grupo hidroxi para o mencionado agente gelificante escolhido do grupo que consiste em álcoois monofuncionais e polifuncio-nais; e d) entre 0,5$ e 40$ em peso de uma 2--oxazolidinona tendo um radical alquilo como substituinte na posição 3 do anel heterocíclico, preferivelmen te, uma 3-(alquilo em C^-C^)-2-oxazo lidinona em que o citado agente de gelificação é mais solúvel na referida 2-oxazolidinona do que no mencionado dissolvente contendo o radical hidroxi.

25. - Composição antitranspirante sólida, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo facto de ter uma proporção em peso entre o citado dissolvente que contém o radical hidroxi e a referida 2-oxazolidinona compreendida entre 1:1 e 50:1 e uma proporção em peso entre o = 4 ff = 35

64.670 Case: 4392

O r ci.

t / / /' 5 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 mencionado agente gelificante e a citada 2-oxazolidinona compreendida entre 0,05:1 e 2:1. 3&. - Composição antitranspirante de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo facto de a referida 2-oxazolidinona ser 3-metil-2-oxazolidinona e preferivelmente a proporção em peso entre o mencionado dissolvente que contém o grupo hidroxi e a citada 2-oxazolidinona estar compreendida entre 3*1 e 20:1 e a proporção em peso entre o referido agente gelificante e a mencionada oxazolidá nona estar compreendida entre 0,1:1 e 1:1. 4s. - Composição antitranspirante sólida, de acordo com as reivindicações 1, 2 ou 3, caracterizada pelo facto de compreender entre 7$ e 90fo em peso, preferivelmente, entre 6θ$ e 85$ em peso do citado dissolvente con tendo o radical hidroxi; entre 1 $ e 25$ em peso preferivel-mente entre 5$ e 15$ em peso da mencionada 2-oxazolidinonaj e entre 2$ e 5$ em peso do referido agente gelificante. 5-. - Composição antitranspirante sólida, de acordo com as reivindicações 1, 2 ou 3 ou 4, caracterizada pelo facto de se escolher o dibenzilideno-alditol subs tituído ou não substituído do grupo que consiste em diben-zilideno-sorbitóis substituídos oii .hão substituídos, diben-zilideno-xilitóis substituídos ou não substituídos, dibenzã. lideno-ribitóis substituídos ou não substituídos e as suas misturas, preferivelmente, dibenzilideno-sorbitol substituído ou não substituído ou as suas misturas e, mais preferivelmente ainda, di(metaflúor_benzilideno)-sorbitol, di--(metacloro-Benzilideno)-sorbitol, dibenzilideno-sorbitol não substituído ou uma sua mistura, 6s. - Composição antitranspirante sólida, de acordo com as reivindicações 1, 2, 3, 4 ou 5, caracterizada pelo facto de se escolher o dissolvente que contém o = 48 = 30 10 15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 6^.670 Cases 4392 9 grupo hidroxi do grupo que consiste em trietilenoglicol, propilenoglicol, dipropilenoglicol, tripropilenoglicol, he xilenoglicol e as suas misturas. 7*. - Composição antitranspirante sólida, de acordo com as reivindicações 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, carac-terizada pêlo facto de o ingrediente activo antitranspirante se encontrar sob uma forma solubilizada. 8§. - Processo para a fabricação de uma composição antitranspirante sob a forma de um baton de -;gel, tendo um valor do pH acídico, contendo um dissolvente com um grupo hidroxi, agente gelificante constituído por diben-zilidenoalditol substituído ou não substituído e ingrediente activo antitranspirante, incluindo as operações que consistem em solubilizar o citado agente gelificante num dissol. vente aquecido e subsequentemente arrefecer a referida solução para formar um gel, caracterizado pelo facto de se in corporar no citado sistema dissolvente uma quanttidade de 2-oxazolidinona substituída na posição 3 do anel heterocí-clico por alquilo em C^-C^ para diminuir de modo significativo a temperatura de gelificação da solução. 9-. - Processo para a fabricação de uma com posição antitranspirante sob a forma de um baton de gel ten do um valor de pH acídico, caracterizado pelo facto de compreender as operações que consistem em a) preparar uma solução que contém um dissolvente alcoólico, um agente gelificante constituído por dibenzili-deno-alditol substituído ou não subs tituído e uma 2-oxazolidinona que tem um radical alquilo em C^-C^ como substituinte na posição 3 do anel he terocíclico ou uma sua mistura, em 30 1 5 10 15 Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 20 25 30 64.670 Case: 4392 Lisboa, trn pc·'? que o referido agente gelificante é raais solúvel na mencionada 2--oxazolidinona do que no citado dissolvente que contém o grupo hi droxi e a referida composição tem uma proporção em peso entre o men cionado dissolvente alcoólico e a citada 2-oxazolidinona compreendi, da entre 1:1 e 50:1 e uma proporção em peso entre o referido agen te gelificante e a mencionada 2--oxazolidinona compreendida entre 0,05:1 2:1; b) misturar um ingrediente activo an titranspirante adstringente com a citada solução; e c) arrefecer a referida solução até à temperatura ambiente; em que a mencionada composição tem um valor médio de penetração compreendida entre 60 e 200 décimos de milímetro ã temperatura ara biente. Por THE PROCTER & GAMBLE COMPANY

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