PL99258B1 - Sposob odzyskiwania butanolu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwa¬ nia butanolu ze scieków z produkcji aminowych zywic lakierniczych.W produkcji lakierniczych zywic mocznikowo i melaminowo-formaldehydowych eteryfikowanych butanolem otrzymuje sie duze ilosci wodnych scie¬ ków. Scieki te oprócz niskoskondensowanych zy¬ wic zawieraja znaczne ilosci butanolu oraz form¬ aldehyd i metanol wprowadzany do srodowiska reakcji wraz z formalina. Srednia zawartosc po¬ wyzszych zanieczyszczen przedstawia sie nastepu¬ jaco: 8—15% 3—7% 2,5—3,5% 3-4% — butanol — metanol — formaldehyd — niskoskondensowana zywica Przez odstawanie mozna z tych scieków wy¬ dzielic jedynie niskoskondensowane produkty i zawrócic je do procesu kondensacji. Tak czysz¬ czone scieki posiadaja w dalszym ciagu silna tok¬ sycznosc i stanowia zródlo powaznych strat, glów¬ nie ze wzgledu na zawarty w nich butanol..Znane sposoby oczyszczania scieków butanolo- wych polegaja na chemicznym unieszkodliwianiu zawartych w nich zwiazków organicznych, glów¬ nie butanolu, za pomoca srodków utleniajacych lub tlenem powietrza.Natomiast wysalanie zwiazków organicznych z roztworów i scieków wodnych pozwalajace na od- dzielenie ich od scieków nie zdaje w praktyce egza¬ minu. Warstwa organiczna poza glównym sklad¬ nikiem — butanolem zawiera okolo 20% wody za¬ wierajacej znaczne ilosci soli a zawodniony i za¬ nieczyszczony sola butanol nie nadaje sie do prze¬ twórstwa ze wzgledu na wymagania techniczne stawiane produktowi koncowemu.Istota wynalazku polega na wysoleniu solami nieorganicznymi, najkorzystniej chlorkiem sodu i równoczesnej ekstrakcji butanolu ze scieków we¬ glowodorami aromatycznymi, na przyklad toluenem lub ksylenami. Faze organiczna stanowiaca wy¬ ekstrahowany butanol w weglowodorze aromaty¬ cznym poddaje sie odsoleniu przez kilkakrotne przeplukanie jej surowymi sciekami. Scieki z ope¬ racji plukania fazy organicznej kieruje sie do pro¬ cesu wysalania i ekstrakcji a butanol w weglowo¬ dorze aromatycznym zawraca do procesu wytwa¬ rzania aminowych zywic lakierniczych.Sposobem wedlug wynalazku do scieków suro¬ wych z produkcji aminowych zywic lakierniczych po oddzieleniu niskoskondensowanych zywic lub do scieków uzytych poprzednio do przemywania ekstraktu organicznego, tzw. scieków pólsurowych, wprowadza sie sól nieorganiczna, najkorzystniej chlorek sodu w ilosci 5 czesci wagowych i we¬ glowodory aromatyczne, na przyklad toluen lub mieszanine ksylenów, w ilosci 10 czesci wagowych w stosunku do ilosci scieków i po wymieszaniu w mieszalniku kieruje sie do odstojnika. 992583 Warstwe nieorganiczna odprowadza sie do scie¬ ków ogólnozakladowych, natomiast warstwe or¬ ganiczna stanowiaca ekstrakt butanolu w aroma¬ tycznym weglowodorze zawierajaca okolo 2% wody wcaz z rozpuszczona w niej sola kieruje sie do zbiornika, gdzie przeplukuje sie ja kilkakrotnym nadmiarem surowych scieków. Po odstaniu od- solona i odwodniona warstwe organiczna stano¬ wiaca glównie roztwór butanolu w weglowodorze aromatycznym kieruje sie do procesu wytwarzania zywic a warstwe nieorganiczna czyli scieki pólsu- rowe poddaje sie wysoleniu i ekstrakcji.Odzyskany butanol w weglowodorze aromatycz¬ nym stosuje sie do produkcji aminowych zywic lakierniczych w miejsce dotychczas stosowanych ksylenów.Dobre jakosciowo zywice otrzymano, gdy eks¬ trakt organiczny przemyto przynajmniej 3-krotna iloscia scieków surowych.Sposobem wedlug wynalazku odzyskuje sie ze scieków z produkcji aminowych zywic lakierni¬ czych 50% i wiecej pierwotnej ilosci zawartych w nich zwiazków organicznych w których butanol stanowi okolo 85%. Zaleta sposobu jest dodatkowe wykorzystanie stosowanych w procesie weglowo¬ dorów aromatycznych oraz, wykorzystanie suro¬ wych scieków do wymycia soli z odzyskanej war¬ stwy organicznej.Dzieki zastosowaniu tego sposobu w procesie produkcji aminowych zywic lakierniczych uzys¬ kuje sie znaczne zmniejszenie wskaznika zuzycia surowców oraz poprawe stopnia oczyszczenia scie¬ ków.Przyklad I. 10 kg surowych scieków buta- nolowych z produkcji zywic aminowych lakierni¬ czych zawierajacych 10% butanolu, 3% formalde¬ hydu, 7% metanolu wprowadzono do mieszalnika o pojemnosci 151, zaopatrzonego w mieszadlo i do¬ dano 5 czesci wagowych NaCl i 10 czesci wago¬ wych ksylenów. Po wymieszaniu zawartosci pozo¬ stawiono ja do odstania na okres 6 godzin, po czym oddzielono warstwe wodna, tzw. scieki koncowe.Zawartosc butanolu w sciekach koncowych wyno¬ sila 2,5%.Do pozostawionej w reaktorze warstwy organi¬ cznej dodano 5-ciokrotna ilosc scieków butanolo- wych surowych o podanym wyzej skladzie i po wymieszaniu pozostawiono do odstawania na okres 6-ciu godzin, po czym rozdzielono warstwe orga¬ niczna od wodnej, zwanej sciekami butanolowymi pólsurowymi. Zawartosc chlorków w warstwie or¬ ganicznej spadla do poziomu kilkunastu ppM.Przyklad II. 10 kg scieków butanolowych pólsurowych z plukania ekstraktu organicznego z przykladu I, zawierajacych 7% butanolu, 2,5% 99258 4 formaldehydu, 6% metanolu wprowadzono do zao¬ patrzonego w mieszadlo mieszalnika o pojemnosci 151, do którego dodano 5 czesci wagowych chlor¬ ku sodu i 10 czesci wagowych ksylenów. Po wy- mieszaniu zawartosci pozostawiono ja do odstania na okres 6 godzin, po czym oddzielono warstwe wodna, tzw. scieki koncowe. Zawartosc butanolu w sciekach koncowych wynosila 1,5%.Do pozostawionej w reaktorze warstwy organi- cznej dodano 10-ciokrotna ilosc scieków butanolo¬ wych surowych o skladzie podanym w przykladzie I i po wymieszaniu pozostawiono do odstawania na okres 6-ciu godzin, po czym rozdzielono war¬ stwe organiczna i wodna zwana sciekami butano- !5 lowymi pólsurowymi. Zawartosc chlorków w war¬ stwie organicznej nie przekraczala kilku ppM.Przyklad III. 10 kg scieków butanolowych, pólsurowych o skladzie jak w przykladzie II do¬ prowadzono do zaopatrzonego w mieszadlo mie- szalnika o pojemnosci 151, do którego dodano 5 czesci wagowych siarczanu sodu i 10 czesci wago¬ wych toluenu. Po wymieszaniu zawartosci pozo¬ stawiono ja do odstania na okres 6 godzin, po czym oddzielono warstwe wodna, tzw. scieki kon- cowe. Zawartosc butanolu w sciekach koncowych wynosila 1,2%.Do pozostawionej w reaktorze warstwy organi¬ cznej dodano 10-cio krotna ilosc scieków butano¬ lowych surowych o skladzie podanym w przykla- dzie I i po wymieszaniu pozostawiono do odstania na okres 6-ciu godzin, po czym oddzielono warstwe organiczna od wodnej zwanej sciekami butanolo¬ wymi pólsurowymi. Zawartosc chlorków w war¬ stwie organicznej nie przekracza kilku ppM. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób odzyskiwania butanolu ze scieków po- 40 wstajacych w procesie wytwarzania aminowych zywic lakierniczych, znamienny tym, ze scieki pod¬ daje sie równoczesnie wysoleniu solami nieorgani¬ cznymi, najkorzystniej chlorkiem sodu i ekstrakcja weglowodorami aromatycznymi, na przyklad tolu- 45 enem lub ksylenem, po czym faze organiczna sta¬ nowiaca ekstrakt butanolu w weglowodorze aroma¬ tycznym poddaje odsoleniu przez kilkakrotne prze¬ plukanie jej nadmiarem swiezych scieków. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, namienny tym, ze 50 prowadzi sie stosujac co najmniej 1 czesc wagowa soli i 1 czesc wagowa weglowodoru aromatycznego na 100 czesci wagowych scieków. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze scieki z operacji odsalania ekstraktu organicznego 55 kieruje sie do procesu wysalania i ekstrakcji. ERRATA lam 4, wiersiz 49. jest: 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze powinno byc:
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze proces Cena 45 zl PL