PL98150B1 - Sposob powlekania weglikow wolframu metalicznym niklem - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób powlekania weglików wolframu metalicznym niklem, majacy zastoso¬ wanie w procesach napylania plazmowego. « Znane sposoby powlekania weglików wolframu metalicznym niklem polegaja na tym, ie roztwór wodny NaH2P02 o stezeniu 10 g/l miesza sie z siarczanem niklawym NiS04 w takim stosunku aby stezenie niklu wynosilo do 30 g/l roztworu. Nastepnie dodaje sie sproszkowany weglik wolframu oraz czynniki kompleksujace nikiel. Mieszanine podgrzewa sie do temperatury okolo 100°C L w tej temperaturze utrzymuje przez okres od 1 do 1,5 godziny, w wyniku czego nikiel osadza sie na ziarnach weglika wolframu, który nastepnie oddziela sie od roztworu.¦ i Innymi znanymi czynnikami redukcyjnymi sa borowodorek litu i hydrazyna z dodatkami stabilizujacymi czynnik redukujacy. Dodatkami tymi sa zwiazki siarki. • Znany jest równiez sposób osadzania niklu na weglikach wolframu z amoniakalnych roztworów siarczanu niklu. Roztwór siarczanu niklu, o stezeniu do 40 g Ni/l roztworu przy stosunku molowym NH3 : Ni -2,2, miesza sie z siarczanem amonowym o stezeniu powyzej 100 g (NH4/aS04/l i dodaje sie sproszkowany weglik wolframu. Roztwór wprowadza sie do autoklawu, ogrzewa do temperatury od 150 do 200°C, a nastepnie doprowadza wodór pod cisnieniem od 15 do 50atm. Po okresie ponad 1,5 godz. nastepuje pokrycie wegliku wolframu metalicznym niklem. « Niedogodnosci znanych sposobów polegaja na tym, ze redukcja niklu podfosforynami i borowodorkami prowadzi do niepozadanego rozkladu odczynnika redukujacego. Zapobiega sie temu przez wprowadzenie do roztworów zwiazków siarki, które z kolei zanieczyszczaja otrzymany produkt Ponadto wytworzone powloki zawieraja zawsze bor lub fosfor, zaleznie od uzytego odczynnika. Pokrywanie weglików wolframu metalicznym niklem z amoniakalnych roztworów siarczanu niklu prowadzi do czesciowej hydrolizy weglików i zanieczyszcze¬ nia proszków produktami hydrolizy. Poza tym w przypadku uzycia roztworów amoniakalnych nie ma mozliwosci regulowania procesu osadzania niklu przez zmiane wartosci pH.2 98 150 Istota sposobu wedlug wynalazku polega na tym, ze proszki weglików wolframu dodaje sie do octanowego roztworu zwiazków niklu, korzystnie o stezeniu od 15 do 40 g Ni/l, utrzymujac wartosc pH od 3,5 do 6,0. » Mieszanine poddaje sie redukcji wodorem, korzystnie przy cisnieniu calkowitym wodoru od 25 do 40 atm. ' w czasie od 0,5 do 2,0 godzin. Otrzymany produkt odfiltrowuje sie od roztworu poreakcyjnego i suszy w suszarce prózniowej. < Zasadnicze korzysci techniczne wynikajace ze stosowania sposobu wedlug wynalazku polegaja na zmniejszeniu do minimum hydrolizy weglików wolframu, a tym samym zwiekszeniu czystosci produktu koncowego. W procesie istnieje mozliwosc znacznego zmieniania wartosci pH, co z kolei pozwala na kontrolowa¬ nie szybkosci powlekania proszków. W konsekwencji otrzymuje sie dogodny sposób oddzialywania na jakosc powlok niklowych, ich spoistosc a takze na zawartosc niklu vlr produkcie wyjsciowym. Sposób wedlug wynalazku umozliwia pelne wykorzystanie zawartego w roztworze niklu. « Sposób wedlug wynalazku jest blizej objasniony w przykladach wykonania. < Przyklad I. Do autoklawu wprowadza sie 2,51 roztworu siarczanu niklawego NiS04 *7H20 o steze¬ niu 30 g/l Ni. Nastepnie dodaje sie 166 g CH3COONa i 50 ml lodowatego kwasu octowego tak, aby wartosc pH wynosila 5,2. Nastepnie wsypuje sie 225 g sproszkowanego weglika wolframu. Autoklaw zakreca sie, przedmu¬ chuje azotem i podgrzewa do temperatury 180°C. Nastepnie doprowadza sie wodór techniczny utrzymujac calkowite cisnienie wodoru 40 atm. Po 2 godzinach proces przerywa sie, a po ostygnieciu autoklawu oddziela sie otrzymany proszek od roztworu poreakcyjnego przez odfiltrowanie. Proszek przemywa sie najpierw woda destylowana, a potem alkoholem etylowym i suszy w suszarce prózniowej w temperaturze 90°C w czasie 6 godzin. Koncowy produkt zawiera 24% wagowych niklu. « j Przyklad II. Do autoklawu jak w przykladzie I wprowadza sie 2,51 roztworu zawierajacego 300 g NiS04#7H20 o stezeniu 25 g Ni/l. Nastepnie dodaje sie 340 g CH3COONa i 190 ml lodowatego kwasu octowego utrzymujac wartosc pH = 4,5. Z'kolei wsypuje sie 250 g sproszkowanego weglika wolframu. Autoklaw zakreca sie, przedmuchuje azotem, podgrzewa do temperatury 160°C i doprowadza wodór utrzymujac cisnienie calkowite wodoru 45 atm przez 1 godzine. Nastepnie postepuje sie jak w przykladzie I otrzymujac produkt koncowy zawierajacy 14,5% wagowych niklu. * Przyklad III. Do autoklawu jak w przykladzie I wprowadza sie 2,51 roztworu zawierajacego 300 g NiS04 *7H2 O o stezeniu 25 g Ni/l. Nastepnie dodaje sie 340 g CH3 COONa i 900 ml lodowatego kwasu octowego utrzymujac wartosc pH równa 3,8. Z kolei wsypuje sie 250 g sproszkowanego weglika wolframu. Autoklaw zakreca sie, przedmuchuje azotem, podgrzewa do temperatury 174°C i doprowadza wodór utrzymujac cisnienie calkowite wodoru 45 atm. Nastepnie postepuje sie jak w przykladzie I otrzymujac produkt koncowy zawieraja¬ cy 19,5% wagowych niklu. < Przyklad IV. Przygotowuje sie roztwór jak w przykladzie II i dodaje sie 235 g sproszkowanego weglika wolframu. Nastepnie postepuje sie jak w przykladach I, II i III utrzymujac calkowite cisnienie wodoru atm w temperaturze 170°C. Produkt koncowy zawiera 16% wagowych niklu. « ! PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób powlekania weglików wolframu metalicznym niklem polegajacy na redukcji wodorem zwiazków niklu, w autoklawie w temperaturze od 150° do 200°CM z rila m i e n n y tym, ze proszki weglików wolframu dodaje sie do octanowego roztworu zwiazków niklu utrzymujac wartosc pH od 3,5 do 6,0, a nastepnie mieszanine poddaje sie redukcji wodorem, po czym produkt odfiltrowuje sie od roztworu poreakcyjnego i suszy w suszarce prózniowej.< • l''
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1; znamienny tym, ze redukcje prowadzi sie przy cisnieniu calkowitym wodoru od 25 do 40 atm w czasie od 0,5 do 2 godzin. <
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1; znamienny tym, ze stezenie octanowego roztworu zwiazków niklu wynosi od 15 do 40 g Ni/l. • Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL