PL97995B1 - Sposob wytwarzania zywic silikonowych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zywic silikonowych z mieszaniny monomerów o wzorze ogólnym przedstawionym r,a rysunku, w którym R oznacza rodnik alkilowy lub arylowy, X oznacza zdolne do hydrolizy atomy chloru lub grupy al koksy Iowe, zas y = 1—3, o polepszonych wlasnosciach mechanicznych, stosowanych szczególnie jako lakiery elektroizolacyjne, lepiszcza do wyrobu laminatów szklanosi I ikonowych, a takze jako emalie i lakiery ochronne.Dotychczas zywice silikonowe wytwarza sie droga hydrolizy i polikondensacji mieszaniny monomerów, najczesciej z organochlorosilanów lub organoalkoksysilanów o stosunku molowym grup organicznych do krzemu równym 1—1,7. Sposoby wytwarzania zywic silikonowych znane sa z polskich opisów patentowych nr nr 49957, 59528, 68780 oraz 78575.Sposób wytwarzania zvwic silikonowych wedlug wynalazku polega na tym, ze mieszanine monomerów o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenia, poddaje sie estryfikacji alkoholami dwuwodorotlenowymi, najkorzystniej 1,1'-izopropylideno-bis(p-fenyleno- -oksy)-dwuetanolem-2 i 1,1'-izopropylideno-bis(p-fenyleno-oksy)- dwupropanolem-2. Po zakonczeniu estryfikacji monomery poddaje sie w znany sposób hydrolizie i polikondensacji, korzystnie przy zastosowaniu nie mieszaja¬ cych sie z woda rozpuszczalników organicznych, jak toluen lub ksylen, oraz alkoholi alifatycznych lub cykloalifatycznych zawierajacych 2—6 atomów wegla w czasteczce.W sposobie wedlug wynalazku na 1 mol krzemu w mieszaninie uzytych monomerów stosuje sie 0,01—0,4 mola alkoholu alifatycznego lub cykloalifatycznego.Wystepujaca w sposobie wedlug wynalazku transestryfikacja, wbudowanych do czasteczki zywicy podczas hydrolizy lub estryfikacji nizszych monofunkcyjnych alkoholi, a takze termiczna pol i kondensacja tych zwiazków z grupami silanolowymi powoduje polepszenie wlasnosci koncowych zywic, mianowicie wzrost wytrzymalosci mechanicznej zywicy oraz elastycznosc, przyczepnosc i spoistosc powlok.Sposób wedlug wynalazku ilustruja blizej nizej podane przyklady.Przyklad I. 0,4 mola fenylotrójchlorosilanu ogrzewano przez 2 godziny w temperaturze 170—200°C i pod chlodnica zwrotna z 0,22 mola 1,r-izopropylideno-bis(p-fenyleno-oksy)-dwupropanolu-2 i po ochlodzeniu2 97 995 dodano 0,6 mola fenylotrójchlorosilanu, 2,3 mola dwumetylodwuchlorosilanu, 1,5 mola metylotrójchlorosilanu i 12 moll toluenu. Otrzymany roztwór wkraplano przy ciaglym mieszaniu w czasie 4 godzin w temperaturze -30°C do 4 moli cykloheksanolu i 144 moli wody. Odkwaszony roztwór zywicy zatezano do 60% i poddano pol i kondensacji alkalicznej w temperaturze 25-35°C wobec alkoholowego roztworu KOH jako katalizatora.Proces polikondensacji przerwano po osiagnieciu trzykrotnego wzrostu lepkosci w stosunku do lepkosci poczatkowej roztworu zywicy przez zobojetnienie alkoholowym roztworem chlorowodoru. Otrzymana zywice uzyto do utwardzenia powlok, które odznaczaly sie bardzo dobra elastycznoscia i przyczepnoscia, niespotykana wsród znanych zywic silikonowych wytrzymaloscia na scieranie i zarysowanie, a takze wysoka odpornoscia na rozpuszczalniki organiczne oraz wysoka porowatoscia.Przyklad II. Do 1 mola fenylotrójchlorosilanu wkroplono 0,1 mola alkoholu etylowego i po dodaniu 0,3 mola 1 J'-izopropylideno-bis(p-fenyleno-oksy)-dwuetanolu-2, mieszanine ogrzewano jak w przykladzie I. Po ochlodzeniu dodano 2,27 mola metylotrójchlorosilanu i dozowano przy ciaglym mieszaniu 2 mole alkoholu Izopropylowego. Po wdozowaniu wciagu 1 godziny alkoholu, dodano 0,45 mola dwufenylodwuchlorosilanu i 0,20 mola dwumetylodwuchlorosilanu, po czym hydrolizowano w 130 molach wody i 7 .molach alkoholu izopropylowego. Po zakonczeniu hydrolizy, odkwaszeniu roztworu zywicy i zatezeniu do 60%, przeprowadzono pol i kondensacje wobec 0,1% naftenianu cynku w temperaturze 130°C Tak otrzymana zywica odznaczala sie bardzo dobra plynnoscia i dobrymi wlasnosciami sklejajacymi i nadawala sie do wytwarzania laminatu oraz emalii ochronnej, na przyklad z brazem aluminiowym, cynkowym itp. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania zywic silikonowych z mieszaniny monomerów o wzorze ogólnym przedstawionym na rysunku, w którym R oznacza rodnik alkilowy lub arylowy, X oznacza zdolne do hydrolizy atomy chloru lub grupy alkoksylowe, zas y = 1—3 droga estryfikacji ^hydrolizy oraz pol i kondensacji, znamienny tym, ze estryfikacje monomerów prowadzi sie za pomoca alkoholi dwuwodorotlenowych, najkorzystniej 1,1'-izopropyli- deno-bis(p-fenyleno-oksy)-dwuetanolu-2 i 1,1'-izopropylideno-bis(p-fenyleno-oksy)-dwupropanolu-2, przy czym na 1 mol krzemu w mieszaninie uzytych monomerów stosuje sie 0,01—0,4 mola alkoholu dwuwodorotlenowego, po czym otrzymane estry poddaje sie znanymi sposobami hydrolizie oraz poli kondensacji, korzystnie przy uzyciu rozpuszczalników organicznych, jak toluen albo ksylen oraz alkoholi alifatycznych lub cykloalifatycznych zawierajacych 2—6 atomów wegla w czasteczce. Ry SiX/,-y Prac, Poligraf. UP PRL ndklad 120+18 Cena 45 zl PL