Przedmiotem wynalazku jest sposób uzyskiwania oleju z surowców roslinnych zawierajacych powyzej 25% oleju, przy czym surowce te poddaje sie wstepnemu oczyszczaniu, ewentualnie wstepnemu kruszeniu i mieleniu przez jednokrotne lub kilkakrotne walcowanie i nawilzanie i suszenie przed ekstrakcja oleju rozpuszczalnikiem.Podczas uzyskiwania oleju z roslin oleistych dazy sie do mozliwie calkowitego oddzielenia oleju od pozostajacego materialu to jest sruty. Po oczyszczeniu i ewentualnej dalszej przeróbce olej sluzy glównie jako produkt zywnosciowy dla ludzi, podczas gdy sruta stanowi cenny bialkowy pokarm dla bydla.- Uzyskiwanie oleju z duza wydajnoscia lub tez wytwarzanie sruty o koncowej zawartosci oleju ponizej 2% jest mozliwe przez ekstrakcje materialu roslinnego srodkiem ekstrakcyjnym, najczesciej frakcje benzynowa, np. heksanem lub heptanem. Przed ekstrakcja konieczne jest wstepne przygotowanie materialu oleistego. Obok wstepnego oczyszczania w celu usuniecia niepozadanych czesci ubocznych, material roslinny poddaje sie rozdrabnianiu i w ten sposób uwalnia sie olej znajdujacy sie w komórkach.W pewnych przypadkach, np. w odniesieniu do soji o zawartosci oleju 17—19%, a najwyzej 22%, wystarcza rozdrobnienie przez zmielenie na mlynach walcowych, po czym material mozna bezposrednio poddawac ekstrakcji.W innych przypadkach, tzn. w odniesieniu do materialu roslinnego o duzej zawartosci oleju, powyzej 25%, jak np. w odniesieniu do orzeszków ziemnych (40-50%), kopry (60-70%), rzepaku i rzepiku (35-50%), siemienia lnianego (35-40%), sezamu (45-55%), i nasion slonecznikowych (30-35%), bezposrednia ekstrakcja rozdrobnionego materialu nie daje dobrych wyników i jest mozliwa jedynie przy zastosowaniu specjalnych i drogich srodków technicznych. Przyczyna trudnosci jest fakt, ze podczas rozdrabniania materialu o duzej zawartosci oleju, tworza sie czastki nietrwale mechanicznie, tzn. takie czastki, które z latwoscia rozpadaja sie i tworza bardzo silnie rozdrobnione skladniki, które z kolei uniemozliwiaja przenikanie srodka ekstrakcyjnego przez material podczas ekstrakcji. Powoduje to znaczne przedluzenie czasu ekstrakcji i koniecznosc zwiekszenia potrzebnych instalacji.2 97 962 Jesli uniknie sie tworzenia sie silnie rozdrobnionych skladników przez zastosowanie ostroznego mielenia, to wtedy komórki roslin sa niedostatecznie otwarte a zawartosc resztek oleju w srucie poekstrakcyjnej staje sie niedopuszczalnie duza.Z podanych powyzej powodów poddaje sie obecnie takie materialy o duzej zawartosci oleju prasowaniu przed ekstrakcja, w celu usuniecia zasadniczej ilosci oleju. Prasowanie odbywa sie przy tym albo w sposób periodyczny w prasach hydraulicznych albo w sposób ciagly, np. w wytlaczarkach slimakowych. Po sprasowaniu uzyskuje sie wytloki, które w najlepszym razie zawieraja jeszcze 4%, a w przypadku produktów które nastepnie poddaje sie ekstrakcji, nawet 14—20% oleju. Wytloki poddaje sie nastepnie ponownemu rozdrobnieniu a nastepnie zwyklej ekstrakcji rozpuszczalnikiem, przy czym mozna zmniejszyc zawartosc oleju do 1—2%.Urzadzenia stosowane podczas prasowania ulegaja znacznemu zuzyciu i wymagaja znacznych nakladów na utrzymywanie w dobrym stanie i konserwacje. Zuzycie urzadzen mozna zmniejszyc przez podgrzanie materialu roslinnego przed prasowaniem. Powoduje to zmniejszenie sie lepkosci oleju i jego latwiejsze wyplywanie.Jednakze prasowanie powoduje dalszy wzrost temperatury materialu, przy czym temperatura moze osiagnac nawet wartosc 160—180°C. Nagrzanie sie do takiej temperatury powoduje juz pogorszenie jakosci oleju, a takze jednoczesne wymywanie niepozadanych substancji towarzyszacych, np. substancji sluzowych. Powoduje to zabarwienie i pogorszenie smaku oleju prasowanego na goraco, a nastepnie znaczne straty podczas rafinowania oleju.Byly próby opracowania sposobów, które by umozliwily lub ulatwily bezposrednia ekstrakcja materialów roslinnych o duzej zawartosci oleju. Tak np. proponowano ekstrahowanie nasion o duzej zawartosci oleju sposobem dwustopniowym (J. Amer. Oil Chemists'Soc. 49 364 A (1972). Po pierwszym stopniu ekstrakcji, podczas którego pracuje sie zwyklym sposobem z perkolacja, usuwa sie rozpuszczalnik ze sruty, miele srute, bardzo drobno po raz drugi a nastepnie poddaje ekstrakcji rozpuszczalnikiem w wiezy ekstrakcyjnej sposobem imersyjnym. Koncowa zawartosc oleju w srucie lub w mace uzyskiwana w tym sposobie, jest dostatecznie mala, jednak koszty aparaturowe i ruchowe sa bardzo wysokie.W innym sposobie wychodzi sie z materialu w postaci proszku, np. otrebów ryzowych, kakao i in przy czym przed ekstrakcja poddaje sie proszek operacji zwiekszenia wymiarów ziarna. Sposób ten jednakze co wyraznie stwierdzono nie nadaje sie z reguly do opisanych materialów roslinnych o duzej zawartosci oleju.Ostatnio opisano sposób mielenia materialu oleistego (prospekt firmy Bauernmeister, Hamburg). W sposo¬ bie tym konieczne jest chlodzenie materialu cieklym azotem do niskiej temperatury —196°C Taki sposób postepowania jest jednak klopotliwy i drogi.Mielenie materialu roslinnego o duzej zawartosci oleju na walcach nie daje materialu zmielonego w postaci proszku. Jednakze nie uzyskuje sie takze wyraznej, a przede wszystkim trwalej struktury platkowej, koniecznej dla wlasciwego przebiegu procesu ekstrakcji, jaka powstaje np. podczas mielenia materialu o malej zawartosci oleju, jak np. soji.Szczególne trudnosci podczas ekstrakcji sprawia material o duzej zawartosci oleju, który kilkakrotnie zmielono miedzy walcami. Kilkakrotne mielenie jest czesto konieczne wlasnie wtedy, gdy zalezy na uzyskaniu sruty o malej zawartosci koncowej oleju.Celem wynalazku jest usuniecie opisanych trudnosci podczas ektrakcji surowców roslinnych zawierajacych powyzej 25% oleju przez odpowiednia wstepna obróbke mielonego surowca, dzieki czemu mozna uzyskac usuniecie oleju do zadowalajacej zawartosci koncowej w sposobie jednostopniowym ciaglym i po krótkim czasie ekstrakcji. Cel ten osiagnieto w ten sposób, ze zmielony surowiec nawilza sie przy uzyciu 1-10%, cieczy, w szczególnosci wody, lub roztworów wodnych, miesza z nia, a nastepnie suszy w podwyzszonej temperaturze do optymalnej zawartosci wilgoci, zaleznej od rodzaju uzytego surowca, przed ekstrakcja rozpuszczalnikiem, ewentualnie do zmielonego surowca dodaje sie przed, podczas lub po nawilzeniu wyekstrahowana odolejona srute w ilosci 2-15%, korzystnie 3-8%, miesza sie z nia i suszy. Powoduje to dalsze ulepszenie sposobu.Stwierdzono, ze dodatek wyekstrahowanej sruty o koncowej zawartosci oleju 1—2% wplywa szczególnie korzystnie na przepuszczalnosc warstwy poddawanej ekstrakcji. Dodatek podanych powyzej ilosci zmienia bardzo nieznacznie zawartosc oleju w surowcach oleistych, jak np. w orzeszkach ziemnych o zawartosci 40% oleju. Ponadto stwierdzono, ze nawilzenie materialu powyzej optymalnej wilgotnosci i nastepne suszenie lub chlodzenie w temperaturze w poblizu temperatury wrzenia rozpuszczalnika, szczególnie korzystnie wplywa na przepuszczalnosc i ekstrakcje.W zalecanej odmianie wynalazku czesc wprowadzanej sruty zawiesza sie w cieczy i taka ciecz zawierajaca 8—12% zawieszonej sruty dodaje sie do zmielonego surowca w celu jego nawilzenia który to surowiec moze ponadto zawierac dalsza ilosc dodawanej, zawracanej sruty. Podczas przygotowywania takiej zawiesiny z wyeks¬ trahowanej sruty wymywa sie skrobie i substancje bialkowe, które wywieraja korzystne dzialanie wiazace na proszkowe skladniki zmielonego surowca. W ten sposób ulega poprawie przepuszczalnosc substancji poddawanej ekstrakcji.97 962 3 W sposobie wedlug wynalazku mozna jednak zrezygnowac z przygotowywania takiej zawiesiny, jesli jako ciecz nawilzajaca, dodaje sie wodny wyciag sruty poekstrakcyjnej. Ten wodny wyciag zawiera takze skrobie i substancje bialkowe odpowiednie jako substancje wiazace proszkowe skladniki. Jesli zrezygnuje sie z przygoto¬ wywania zawiesiny sruty lub ze stosowania wyciagów sruty, to mozna wedlug wynalazku dodawac do cieczy, korzystnie do wody, weglowodany, jak np. skrobie, w ilosci ponizej 10% wagowych., Takze weglowodany maja wlasciwosc aglomerowania najdrobniejszych czastek.W sposobie wedlug wynalazku istotnym jest po dodaniu cieczy suszenie nawilzonego i zmielonego surowca w strumieniu gazu, korzystnie powietrza, o temperaturze 50—150°C Zaleta takiego sposobu postepowania jest to, ze w tym zakresie temperatury zachodzi zachowawcze suszenie mieszaniny przed ekstrakcja, podczas którego surowiec nagrzewa sie do temperatury nie wyzszej niz 90°C. Taka temperatura nie ma szkodliwego wplywu na olej.W innej odmianie sposobu wedlug wynalazku nastepuje chlodzenie wysuszonego surowca w strumieniu gazu, korzystnie powietrza. Takie chlodzenie jest konieczne jedynie wtedy, gdy podzas suszenia do optymalnej zawartosci wilgoci 4—15% maksymalna temperatura materialu przekracza temperature wrzenia rozpuszczalnika do ekstrakcji.W sposobie wedlug wynalazku mieszanie i nawilzanie zmielonego materialu odbywa sie na pochylych talerzach obrotowych lub w pochylych bebnach obrotowych.Poszczególne etapy procesu, jak mielenie, domieszanie sruty, nawilzanie i mieszanie, jak równiez suszenie i chlodzenie i ekstrahowanie wykonuje sie w sposób ciagly, jedno po drugim.W sposobie wedlug wynalazku stosuje sie jako surowce roslinne korzystnie nasiona rzepaku, slonecznika, kopre, orzeszki ziemne i inne.Sposobem wedlug wynalazku material roslinny o duzej zawartosci oleju przez specjalna obróbke przepro¬ wadza sie w taki stan, ze daje sie on nastepnie z latwoscia ekstrahowac rozpuszczalnikiem w urzadzeniu ekstrakcyjnym. Sposób wyróznia sie szczególnie tym, ze material poddawany jest obróbce w warunkach bardzo zachowawczych i uzyskuje sie oleje roslinne o wysokiej jakosci a jednoczesnie srute poekstrakcyjna o malej zawartosci oleju.Ponizej podano bardziej dokladny opis sposobu i uzupelniono go przykladami.Material roslinny o duzej zawartosci oleju, w wiekszosci wypadków nasiona oleiste, jak np. orzeszki ziemne, siemie lniane, rzepak i rzepik, sezam lub nasiona slonecznika, rozdrabnia sie po zwyklym oczyszczeniu wstepnym, tzn. po odsianiu i sortowaniu powietrznym, w celu usuniecia obcych zanieczyszczen.W odniesieniu do gruboziarnistego materialu roslinnego, np. kopry, orzeszków ziemnych, nasion sloneczni¬ ka, rozdrabnianie obejmuje takze operacje wstepnego kruszenia. Towstepne rozdrabnianie odbywa sie zwykle na walcach okolokowanych i/lub rymowanych. Nastepnie odbywa sie wlasciwe rozdrobnienie na walcach gladkich.Ulegaja przy tym zniszczeniu roslinne komórki zawierajace olej i olej uwalnia sie. Jesli to jest konieczne, to mozna powtórzyc te operacje. Rozdrabnianie i zniszczenie poszczególnych komórek roslinnych jest przy tym ulatwione, jesli walce maja rózna predkosc obrotowa, material rozdrabniany jest nie tylko zgniatany, lecz takze poddany dodatkowemu naprezeniu scinajacemu. Nastepnie rozdrobniony material nawilza sie i wprowadza do urzadzenia mieszajacego. Nawilzanie ciecza, korzystnie woda, lub wodnym roztworem, lub wodna zawiesina odbywa sie celowo w samym urzadzeniu mieszajacym.. Jako urzadzenie mieszajace mozna stosowac urzadzenia stosowane zwykle do tego celu, np. bebny mieszalne, wytlaczarki slimakowe lub talerze obrotowe. Takze do nawilzania ciecza stosuje sie zwykle urzadzenia, np. dysze rozpylajace.Istnieje optymalna zawartosc wody w materiale do ekstrakcji oleju z materialu roslinnego, przy której olej moze byc uzyskiwany szczególnie latwo i z duza wydajnoscia. W zaleznosci od rodzaju materialu, ta zawartosc wody wynosi 4—15%, w wiekszosci wypadków 5—10% np. dla rzepaku wynosi ona 5—8%.O ile material do ekstrakcji po transporcie lub skladowaniu ma zbyt mala zawartosc wody, to brakujaca lub nadwyzkowa wode dodaje sie w postaci cieczy podczas nawilzania.Ilosc cieczy dodawanej ponad optymalna ilosc wody wynosi wedlug wynalazku do 15%, korzystnie 1—10%. Jako ciecz do nawilzania stosuje sie korzystnie wode, jednak mozna tekze stosowac etanol, metanol i inne. Odpowiednie sa takze roztwory weglowodanów i innych o zawartosci do 10% substancji stalych, jak równiez roztwory lub zawiesiny sruty poekstrakcyjnej. Urzadzenie mieszajace zapewnia równomierne wymiesza¬ nie cieczy z materialem roslinnym do ekstrakcji.Po nawilzeniu ciecza i wymieszaniu usuwa sie przez suszenie taka ilosc wody, która odpowiada nadmiarowi ponad optymalna zawartosc wilgoci. Celowo odbywa sie to przy uzyciu strumienia gazu, który nie jest nasycony para usuwanej cieczy. W wiekszosci wypadków mozna stosowac powietrze jako gaz suszacy. W tym celu strumien gazu przeprowadza sie przez suszony material w znanym urzadzeniu, np. w suszarce wibracyjnej.4 97 962 Aby przyspieszyc suszenie mozna podgrzewac strumien gazu, jednakze temperatura gazu wchodzacego do suszarki powinna byc ponizej 150°C. Po suszeniu moze zaistnjec koniecznosc ochlodzenia materialu roslinnego.Ma to miejsce wtedy, gdy material suszony osiagnal podczas suszenia temperature, która przekracza temperature wrzenia rozpuszczalnika do ekstrakcji o wiecej niz 10°C. Chlodzenie odbywa sie przy tym analogicznie do suszenia, korzystnie w strumieniu gazu. Podczas takiej obróbki nie konieczne jest wystapienie uchwytnego wzrostu maksymalnej wielkosci czastek rozdrobnionego materialu roslinnego. Nieoczekiwanie okazalo sie, ze w wyniku opisanej obróbki wstepnej zwiazane zostaja przede wszystkim najdrobniejsze czastki materialu roslin¬ nego i dzieki temu nie powoduja zatykania sie podczas nastepujacej ekstrakcji, a takze nie przeszkadzaja w prze¬ nikaniu i przeplywie rozpuszczalnika do ekstrakcji.Podczas suszenia materialu roslinnego do optymalnej zawartosci wilgoci uzyskuje sie material o dostatecz¬ nej trwalosci mechanicznej, który nie ulega dalszym zmianom pod dzialaniem sil mechanicznych w transporcie.Po takiej obróbce material roslinny poddaje sie bezposrednio ekstrakcji rozpuszczalnikiem, podczas której uzyskuje sie olej w takich samych warunkach, jak w wypadku roslin oleistych o malej zawartosci oleju, np. soji.Znaczna poprawe zachowania sie podczas ekstrakcji materialu roslinnego o duzej zawartosci oleju mozna osiagnac przez domieszanie do materialu wyjsciowego o duzej zawartosci oleju czesci sruty poekstrakcyjnej zawierajacej 0,5—2% oleju, przy czym domieszanie moze sie odbywac przed, podczas lub po nawilzeniu ciecza.Do tego celu wystarcza calkowicie dodatek maksymalnie 15%, a korzystnie nawet ponizej 10%, w przeliczeniu na uzyta ilosc materialu oleistego.Prr z y k l a d I. Orzeszki ziemne rozdrobniono wstepnie na ryflowanych walcach, a nastepnie zmielono w gladkim mlynie walcowym. Czesc materialu o zawartosci oleju 50,3% i wilgotnosci 5,6% badano bez dodatkowej obróbki w urzadzeniu doswiadczalnym na zachowanie sie podczas ekstrakcji. Druga czesc rozdrob¬ nionego materialu spryskano woda na telerzu obrotowym, a nastepnie suszono w suszarce wibracyjnej w strumie¬ niu powietrza przytemperaturze wejsciowej 100°C i temperaturze wyjsciowej 62°C, po czym poddano go badaniu zachowania sie podczas ekstrakcji.Urzadzenie do ekstrakcji skladalo sie z pojemnika, w którym na ruszcie sitowym ukladano warstwe badanego materialu oleistego. Wysokosc napelnienia warstwa wynosila 300 mm we wszystkich przypadkach.Pojemnik termostatowano i utrzymywano w stalej temperaturze 50°C. Na dnie znajdowal sie otwór wyplywowy na rozpuszczalnik, zawierajacy olej, w tym wypadku heksan. Material oleisty zalewano wedlug dokladnego planu czasowego okreslona iloscia heksanu o temperaturze 50°C i mierzono przy tym czas potrzebny na przenikniecie rozpuszczalnika przez warstwe (czas przenikania) lub tez czas, wciagu którego splynie z warstwy 90% rozpuszczalnika (czas splywania). Po 5-krotnej ekstrakcji heksanem material po ekstrakcji usuwano z urzadzenia i oznaczano koncowa zawartosc oleju. Uzyskano nastepujace wartosci pomiarowe: 1. Material, orzeszki ziemne, nie poddany obróbce.Czas przenikania 26 sek Czassplywania 600 sek Koncowa zawartosc oleju 1,1% 2. Material, orzeszki ziemne, poddany obróbce Zawartosc wody pó nawilzeniu 10,4% '. v; Zawartosc wody po wysuszeniu 5,3% Czasprzenikania 9 sek Czassplywania 120 sek Koncowa zawartosc oleju 1,0% Przy prawie takiej samej koncowej zawartosci oleju czas splywania ulegl 5-krotnemu skróceniu.Przyklad II. Rzepak jary o zawartosci oleju 38,5% i wilgotnosci 5,7% zmielono kilkakrotnie w glad¬ kim mlynie walcowym. Podobnie jak w przykladzie I, czesc materialu zbadano bezposredno na zachowanie sie podczas ekstrakcji, a druga czesc nawilzono woda, wysuszono i nastepnie zbadano. Uzyskano przy tym nastepujace wyniki. 1. Rzepak jary nie poddany obróbce Czas przenikania Czas splywania Koncowa zawartosc oleju Rzepak jary poddany obróbce Zawartosc wody po nawilzeniu Zawartosc wody po wysuszeniu Czas przenikania Czas splywania Koncowa zawartosc oleju 590 sek 4900 sek 3,9% 11,3% ,3% 32 sek 300 sek 1,1%97 962 0% 11,3 ,3 32 300 U 2% ,5 ,6 150 0,9 % 11,3 ,8 11 90 0,9 % 11,2 ,6 120 0,9 Takze w tym wypadku przez obróbke wstepna spowodowano obnizenie koncowej zawartosci oleju z 3,9% do 1,1% oraz skrócono czas splywania okolo 16-krotnie.Przyklad III. W przykladzie tym zastosowano taki sam material jak w przykladzie II, w celu zbadania wplywu dodatku sruty poekstrakcyjnej. Srute mieszano ze zmielonym rzepakiem jarym przed nawilzaniem woda. W próbie tej uzyskano nastepujace wyniki.Ilosc dodanej sruty, % Zawartosc wody po nawilzeniu, % Zawartosc wody po wysuszeniu, % Czas przenikania, sek Czas splywania, sek Koncowa zawartosc oleju, % Z przykladu tego wiaac, ze dodatek okolo 5% sruty poesktrakcyjnej spowodowal skrócenie czasu splywania jak równiez zmniejszenie koncowej zawartosci leju w porównaniu z rzepakiem jarym poddanym obróbce jak w przykladzie II, punkt 2. PL