Opis patentowy opublikowano: 31.10.1978 96 271 MKP GOln 33/16 Int. Cl.2 G01N 33/16 C 2 Y , L L N IA U redu Pc^eotowego Poiouij Rzbi^pocHJiiiej Ludiwej Twórca wynalazku: Stefan Kucharski Uprawniony z patentu: Zjednoczenie Przemyslu Paszowego „Bacutil", Warszawa (Polska) Sposób oznaczania stopnia wymieszania pasz Wynalazek dotyczy metod kontroli procesu mie¬ szania surowców w mieszalniach i wytwórniach pasz. Pozwala na szybkie okreslenie jednorodnosci mieszanki oraz ustalania optymalnego, czasu mie¬ szania okreslonych surowców w danym mieszal¬ niku.Znanych jest wiele metod oznaczania stopnia wymieszania pasz, lecz tylko nieliczne sa wyko¬ rzystywane w praktyce. Metody radiometryczne wymagaja trudno dostepnej i drogiej aparatury pomiarowej oraz specjalnych pomieszczen labora¬ toryjnych. Polarograficzne oznaczanie jodu i cyn¬ ku jest bardzo kosztowne i wymaga wysoko wy¬ kwalifikowanej obslugi. Znane sa równiez meto¬ dy polegajace na dodatku barwnika do paszy, któ¬ ry nastepnie oznacza sie kolorymetrycznie w wod¬ nych roztworach ekstraktów z badanych próbek.Prosta ale obarczona duzym bledem jest metoda pomiaru ciezaru usypowego próbek paszy. Bio¬ metryczne oznaczanie chlorotetracykliny ze wzgle¬ du na dlugi czas analizy nie znalazlo szerszego zastosowania.Jako wskaznik stopnia wymieszania najpo- wszechniej stosuje sie chlorek sodu, oznaczany metodami: wagowa, sedymentacyjna miareczkowa, potencjometryczna lub mikromiareczkowa. Metoda oznaczania chlorków oraz metoda oznaczania bial¬ ka sa lacznie stosowane do kontroli procesu mie¬ szania w przedsiebiorstwach przemyslu paszowe¬ go. Oznaczanie jednorodnosci pasz polega * na okreslaniu zróznicowania próbki seryjnej pod wzgledem wybranego parametru. Próbka seryjna sklada sie z pieciu próbek pierwotnych, a kazda próbke pierwotna z serii nalezy analizowac na: — zawartosc bialka ogólnego — zawartosc chlorków Procent odchylenia miedzy minimalna a maksy¬ malna zawartoscia skladnika w badanej serii prób nalezy wyliczac wg wzoru: % odchylenia (maks. zawartosc — minim. zawartosc) X 100 minimalna zawartosc Dla dobrze wymieszanych partii paszy odchylenie nie powinno przekraczac: — bialka ogólnego — 10% — chlorków przy zawartosci NaCl do 1%—25% — chlorków przy zawartosci NaCL powyzej 1%— —10%.Poniewaz obie wykorzystane tu metody analitycz¬ ne sa pracochlonne i dlugotrwale, oraz czesto da¬ ja sprzeczne wyniki, proponuje sie zastapic je jedna szybka metoda bedaca przedmiotem wyna¬ lazku.Zgodnie z wynalazkiem metoda oznaczania stop¬ nia wymieszania pasz polega na tym, ze kazda próbke pierwotna z serii po nawilzeniu woda de¬ stylowana rozklada sie rozcienczonym kwasem solnym, a wydzielajace sie gazy mierzy znanymi metodami cisnieniowymi lub objetosciowymi. Cis- 96 27196 271 nienie lub objetosc wydzielajacych sie gazów sa parametrami sluzacymi- do obliczania odchylenia.W celu przeprowadzenia oznaczenia nalezy rów¬ ne odwazki pobrane z próbek pierwotnych jed¬ nej serii przeniesc do kolb plaskodennych o po¬ jemnosci 500 cm3 i kazda zalac 50 cm3 wody de¬ stylowanej. Nastepnie kolejno podlaczyc kolby do aparatu pomiarowego i przez wlanie 15 cm3 kwasu solnego o rozcienczeniu 1:1 prowadzic rozklad pró¬ bek paszy. Na podstawie uzyskanych pomiarów objetosci wydzielajacych sie gazów, wyliczyc pro¬ cent odchylenia dla danej serii zgodnie z wyzej podanym wzorem. Dla partii dobrze wymieszanej odchylenie nie powinno przekraczac: — przy stosunku nawazki (w gramach) do po¬ jemnosci aparatu (w cm3) mniejszym lub rów- 3 nym ^ — 15 °/o — przy stosunku nawazki (w gramach) do po- 3 jemnosci aparatu (w cm3) wyzszym od j™ — %.W zwiazku z ograniczona objetoscia pomiarowa aparatu odwazka paszy powinna byc taka, aby wydzielajace sie gazy miescily sie w czesci wy- skalowanej.Metoda wedlug wynalazku cechuje sie prostota obliczen, niska cena stosowanych odczynników oraz szybkoscia analizy. Brak jakiegokolwiek za¬ silania aparatów pomiarowych pozwala na wyko¬ nywanie analiz bezposrednio w warunkach pro¬ dukcyjnych. Do wykonania analiz potrzebna jest waga techniczna i aparat pomiarowy, oraz woda destylowana, kwas solny stezony i kolby plasko- denne o pojemnosci 500 cm3. Mozna ja stosowac do okreslania stopnia wymieszania wszystkich mieszanek i koncentratów paszowych, gdyz decy¬ dujacym o przydatnosci metody parametrem, jest ilosc skladników gazowych wydzielonych z bada¬ nej próbki w wyniku dzialania kwasu solnego.Dla potwierdzenia powyzszego, przeprowadzono oznaczenia w mieszankach i koncentratach paszo¬ wych, które pod wplywem kwasu solnego wydzie¬ laja mozliwie maksymalnie zróznicowane ilosci skladników gazowych.Wyniki badan obrazuje ponizsza tabela, w któ¬ rej zawartosc skladników gazowych podano w przeliczeniu na ilosc weglanu wapnia (CaCC3 — - CaO + COat) Przytoczona tabela zawiera wartosci odchylen uzyskanych badanymi metodami dla seryjnych pró¬ bek poszczególnych produktów. W rubryce odchy¬ len D umieszczono wartosci obliczone na podstawie analizy próbek jednostkowych metodami oznacza¬ nia chlorków, bialka i metode gazometryczna. Po porównaniu takich odchylen z wartosciami dopusz¬ czalnymi mozna stwierdzic, czy badany produkt jest dobrze, czy zle wymieszany. W rubryce „wy¬ mieszanie" oznaczono plusami produkty dobrze wy¬ mieszane, a minusami — zle wymieszane, przy uzy¬ ciu kazdej ze stosowanych metod. Dla metody gazo- metrycznej rozpatrzono dwa kryteria dopuszczal¬ nych odchylen.Na podstawie analizy wyników mozna stwierdzic, ze kryterium 25/15% gwarantuje lepsza zgodnosc z wynikami uzyskanymi metodami oznaczania chlor¬ ków i bialka niz kryterium 20%. Metoda oznacza¬ nia bialka wykazuje pelna zgodnosc wyników z me- Lp. 1. 2. 3. 4. . 6. 7. 8. 9. .- 11. 12. 13. 14. . 16. 17. 18.Nazwa badanego produktu Mieszanka „DKA-star- ter" Mieszanka „B-w" Mieszanka „C" Koncentrat „Prowit" Koncentrat „Ko-Be" Koncentrat „KBC" O go N U 0,17 0,21 0,37 0,27 0,70 2,00 2,10 2,70 3,40 3,40 4,90 ,20 7,20 7,30 8,40 9,70 9,90 11,40 Odchylenia D (%) cd s £ £ 5 o SS3 9,4 23,4 16,0 0,0 6,7 ,7 17,3 ,8 7,9 12,8 3,9 55,8 7,1 8,5 2,4 51,8 4,2 26,7 cd '3 0) g cd 3,2 11,0 2,7 6,0 1,1 ,5 11,0 8,0 9,3 13,2 2,1 31,5 9,5 2,1 ,2 14,4 1,5 17,1 cd cu cd o S n 12,2 62,2 23,5 14,3 9,1 24,4 38,8 6,4 8,4 66,2 24,0 73,5 7,1 11,3 14,5 27,1 *¦ 4,3 33,8 cd "-i w s * cd $o & O CJ + + + + + — + — + — + — + + + — + — Wymieszanie cd '3 lii sil + — + + + + ¦ — + + — + — + + + — + — cd cu cd o -SS82 c cd f_, m + — + + + + — + + — + — + + + ' — + — i cd cu cd O R N « G tuo£ cm + — — + + — — + + 1 — — — + + + | — + — |5 96 271 6 toda gazometryczna (dla kryterium 25/15%), na¬ tomiast przy metodzie oznaczania chlorków uzy¬ skuje sie taka sama zgodnosc wyników zarówno z metoda oznaczania bialka, jak i metoda oznacza¬ nia weglanów.Porównujac dotychczasowy poziom techniki tzn. oznaczania stopnia wymieszania mieszanek i kon¬ centratów paszowych poprzez analize zawartosci, w próbkach jednostkowych, chlorków i bialka, z wynikami uzyskanymi proponowana metoda (ga¬ zometryczna) nalezy stwierdzic, ze mozliwosc po¬ pelnienia bledu przy obu metodach jest taka sama.Ze wzgledu jednak na wczesniej wymienione za¬ lety metody proponowanej, jest celowe wprowa¬ dzenie jej w praktyce do oceny stopnia wymiesza¬ nia mieszanek i koncentratów paszowych.Ponizej podano przyklady wyników uzyskanych aparatem Scheiblera o pojemnosci 100 cm8, sluza¬ cym do oznaczania zawartosci weglanów w glebie.Przyklad I. Mieszanka C, odwazki 11 gra¬ mowe.Przyklad II. Mieszanka DH, odwazki 5 gra¬ mowe. 1 Nr próbki pierwotnej 1 2 3 4 Ilosc wydzielonego gazu w cm3 ,3 27,7 27,6 27,2 28,0 % odchylenia ,7 1 Nr próbki pierwotnej 1 2 3 4 Ilosc wydzielonego gazu w cm8 52,2 52,3 56,5 54,7 49,5 °/o odchylenia 14,2 Partia paszy dobrze wymieszana.Przyklad III. Koncentrat KBC, odwazki 3 gramowe.Nr próbki pierwotnej 1 2 3 4 Ilosc wydzielanego gazu w cm8 64,0 72,0 65,0 66,0 71,5 °/o odchylenia 12,5 Partia paszy dobrze wymieszana.Partia paszy dobrze wymieszana. PL