PL95009B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest katalizator stoso¬ wany w procesie wytwarzania chlorku winylu z acetylenu i chlorowodoru.Znanym i powszechnie stosowanym katalizato¬ rem w procesie syntezy chlorku winylu jest chlo¬ rek rteciowy naniesiony na wegiel aktywowany w ilosci okolo 10%. Katalizator taki otrzymuje sie przez nasycenie wegla aktywowanego roztworem chlorku rteciowego, a jego aktywnosc jest uza¬ lezniona od zawartosci H£C12 w zlozu kontakto¬ wym.W czasie pracy katalizatora ilosc chlorku rte¬ ciowego systematycznie maleje, gdyz nastepuje utrata i rozproszenie duzej ilosci rteci, unoszonej z produktami reakcji. Zuzyty katalizator zawiera zaledwie okolo 2% HgCll2. Wysutoliimowany chlo¬ rek rteci powoduje zanieczyszczenie zarówno pro¬ duktów 'reakcji, jak i wód odpadowych, co sta¬ nowi zagrozenie zatrucia srodowiska toksycznymi zwiazkami rteci.Czynione próby nasycania wegla aktywowanego mniejsza iloscia chlorlfcu rteci nie daly pozytyw¬ nych wyników, a dane literaturowe potwierdzaja, ze swiezy katalizator zawierajacy okolo 5% chlor¬ ku rteciowego wykazuje bardzo mala aktywnosc i krótki okres pracy.Stosujac katalizator wedlug wynalazku wydat¬ nie obnizono zuzylcie chlorku rfteci.Katalizator wedlug wynalazku stosowany do produkcji chlorku winylu stanowi mieszanine we- gla aktywowanego nasyconego chlorkiem rtecio¬ wym w ilosci 8—15%, korzystnie w ilosci okolo %, z czystym weglem aktywowanym., w sto¬ sunku objetosciowym 2:1 do 1:2, korzystnie 1:1, tak, aby srednie stezenie chlorku rteciowego w mieszaninie wegla aktywowanego bylo nie mniej¬ sze niz 4%, najkorzystniej okolo 5%.Tak przygotowany katalizator zaladowuje sie do reaktora rurowego, stosowanego do syntezy chlor¬ ku winylu. Po wysuszeniu wsadu katalitycznego i wstepnym przepuszczeniu przez reaktor chloro¬ wodoru, przez reaktor przepuszcza sie mieszanine acetylenu i chlorowodoru w itakiej ilosci, aiby ma¬ ksymalna temperatura w strefie reakcji utrzy¬ mywala sie na wysokosci 180—220°G, korzystnie 190—200C°. W tych warunkach, chlorek rteciowy desorbujacy w strefie maksymalnej temperatury z ziarn nasyconego wegla aktywowanego, osadza sie na ziarnach czystego wegla aaktywowanego, wytwarzajac warstwe katalizatora,, w której ste¬ zenie chlorku rteciowego jest znacznie wyzsze od sredniego stezenia w masie kontaktowej reaktora.Warstwa ta wykazuje wysoka aktywnosc katali¬ tyczna, pozwalajaca uzyskac duza wydajnosc pro¬ cesu. W miare uplywu czasu pracy, strefa maksy¬ malnego' stezenia cMorku rteciowego i strefa re¬ akcji, przemieszczaja sie wzdluz rur wypelnionych katalizatorem w kierunku przeplywu reagentów.Katalizator, wedlug wynalazku stosowany w pro¬ cesie wytwarzania chlorku winylu, charakteryzuje 95 00995 ©09 sie w porównaniu z katalizatorem znanym, blisko dwukrotnie1 nizszym wskaznikiem zuzycia rteci, przy takiej satmelj wydajnosci z jednostki objetosci reaktora oraz takim samym czasie pracy kontak¬ tu. W|plywa to na dwukrotne zmniejszenie stopnia zanieczyszczenia produktów reakcji i wód odpa¬ dowych toksycznymi izwdazkaimi rteci.Przyklad I. Wegiel aktywowany zawieraja¬ cy 10% chlorku rteciowego zmieszano z czystym weglem aktywowanym w stosunku objetosciowym 1:1. Do reaktora rurowego o srednicy 50 mm wsy¬ pano 1,6 dcm3 otrzymanej mieszaniny. Po ogrzaniu wsadu-katalitycznego do temperatury 120°C, przez reaktor przepuszczono chlorowodór z*szybkoscia 33 dcm3/h przez okres 1 doby..Nastepnie po obni¬ zeniu temlperatury* do 80^C wprowadzano do re¬ aktora acetylen z szybkoscia 15 dcm3/h. W tych warunkach^ maksymalna temperatura w strefie re¬ akcji podniosla sie do 194°C. W miare spadku temperatury zwiekszano stopniowo przeplyw ace¬ tylenu, który po 12 dniach wynosil 30 diom3/h.W czasie dalszej pracy kontaktu przeplywy rea¬ gentów uitrzymyfwano na stalymi poziomie, doko¬ nujac ciaglego pomiaru konwersji acetyilenu. Z chwila spadku konwersji acetylenu ponizej 94%, stopniowo podnoszono temperature plaszcza reakto¬ ra do 125°C. Proces przerwano po 142 dniach pracy kontaktu, gdy konwersja acetylenu spadla ponizej 90%^ Przyklad* II. Wegiel akltywowany zawieraja¬ cy 10°/o chlorku rteciowego zmieszano z czystym weglem aktywowanym w stosunku 1:2. Uzyska¬ na mieszanine zaladowano do reaktora rurowego 4 o srednicy 50 mm i postejpowano dalej $ak w przykladzie I. Maksymallna temperatura w strefie reakcji przy przeplywie acetylenu z szybkoscia dcm3/h wynosila 182^C. Proces przerwano, gdy konwersja acetylenu spadla ponizej 90%, przy tem¬ peraturze plaszcza reaktora 125°iC. Czas pracy kontaktu wynosil 96 dni.Przyklad 111. Wegiel aktywowany, zalwiera- jacy 10% chlorku rteciowego zmieszano z czystym weglem aktywowanym w stosunku objetosciowym 1:1. 6 im3 tak uzyskanej mieszaniny katalizatora zaladowano do reaktora technicznego, posiadaja¬ cego 1000 rur o srednicy 50 mm, dlugosci 3 m.Reaktor ogrzano do temperatury lao0^ i prze¬ puszczano panzez okres 4 dni chlorowodór z szyb¬ koscia -20 m3/h. Po obnizeniu temperatury do 90°C, podniesiono przeplyw chlorowodoru do 4i2 m3/h i rozpoczeto dozowanie acetylenu z szybkoscia 40 m3/h. Przeplywy reagentów podnoszono stopniowo, tak, aby maksymalna temperatura w strefie re¬ akcji nie przekroczyla 200°C. Po osiagnieciu prze¬ plywu acetyilenu w ilosci 100 m3/h i chlorowodo¬ ru w ilosci 105 m3/h, w .miare spadku konwersji acetylenu do 96%, podnoszono stopniowo tempe¬ rature czynnika chlodzacego do 125°C. Po sipadku konwersji acetylenu ponizej 95%, proces przerwa¬ no.Prace reaktora wypelnionego katalizatorem przy¬ gotowanym w sposób wedlug wynalazku porówna¬ no z praca identycznego reaktora wypelnionego katalizatorem zawierajacym 10% HgCl2. Uzyska¬ ne wyniki zestawiono w tablicy 1.Tablica 1 ¦Rodzaj katalizatora Katalizator wedlug wynalazku Katalizator zawierajacy % HgOg " Ozas pracy w dniach 169 176 Wskaznik zuzycia HfeCl2 w kgyit2 chlorku winylu 0,081 0,153 Zawairtosc skladników w produktach reakcji w % objetosciowych acetylen 2,2|4 atu- , trans 1\,2- -dwuchloro- etylen G,076 0,083 1,1-dwu-j chloroetan 0,15 0^3 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Katalizator rteciowy stosowany w procesie wy^ twarzaniu chlorku winylu z acetylenu i chloro¬ wodoru, znamienny tym, ze stanowi mieszanine wegla aktywowanego, nasyconego chlorkiem rte¬ ciowym w ilosci 8—15%, korzystnie w ilosci 10%, z weglem aktywowanym czystym, w stosunku objetosciowym 2:1 do 1:2 korzystnie 1:1, tak, aby srednie stezenie chlorku rteciowego w mieszani¬ nie wegla aktywowanego bylA nie niniejsze niz 4%, najkorzystniej 9%j LZG Z-d Nr 2 — 1607/77 115 egz. A-4 Cena 45 zl PL