PL94859B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania rteci ze zuzytej cieczy katalitycznej w procesie wytwa¬ rzania aldehydu octowego.W procesie otrzymywania aldehydu octowego metoda Kuczerowa, to jest przez hydratacje acetylenu para wodna, jako katalizatora uzywa sie rteci metalicznej. Czynnikiem katalizujacym sa jony rteci, które wytwarza uklad oksydo-redukcyjny odpowiednio przygotowanej cieczy katalitycznej zawierajacej przecietnie: S04"~- 120-140 g/l, Fe++^2-4g/l, Fe+++- 40-50 g/l, Hg^-0,5-1,0 g/l w tym staly nadmiar rteci metalicz¬ nej dodawanej do cieczy katalitycznej w ilosci 1,5 kg/t aldehydu octowego.W czasie przebiegu reakcji nastepuje redukcja jonów Fe++* do jonów Fe++, a tym samym ciecz katalityczna dezaktywuje sie. Celem utrzymania stalego stosunku wszystkich skladników cieczy katalitycznej, do reakcji t doprowadza sie w sposób ciagly swieza ciecz i odprowadza do regeneracji taka sama ilosc cieczy zuzytej.Glównym celem regeneracji zuzytej cieczy katalitycznej, która zawiera: S04"-140-150 g/l, Fe++- 45-55 g/l, Fe+++- 5-10 g/l, Hg++- 2-3 g/l, aldehydów octowego i krotonowego -5 -8 g/l, Hg metalicz¬ nej - 0,5-0,8 g/l, jest utlenianie Fe++ do Fe+++ i odzyskanie metalicznej rteci.Znany sposób odzyskiwania rteci polega na tym, ze zuzyta ciecz katalityczna odprowadzana ze srodo¬ wiska reakcji, poddaje sie procesowi odstawania w czasie 6 godzin, gdzie jako dolna warstwe otrzymuje sie rtec zdyspergowana zanieczyszczona zywicami, tak zwany mul rteciowy, a jako warstwe górna - pozostale skladniki cieczy katalitycznej z resztkami rteci w formie rozproszonej mgly i z koloidalnymi czasteczkami zywic aldehydo¬ wych.Warstwe górna kieruje sie nastepnie do degazacji, gdzie za pomoca pary wodnej i azotu oddziela sie od ciecz; pozostala czesc niespolimeryzowanych aldehydów, zas ciecz pozbawiona tych aldehydów z resztkami rteci podaje sie do dalszej regeneracji.2 94859 Z warstwy dolnej odzyskuje sie rtec metaliczna przez oddestylowanie jej w piecu z ogrzewaniem bezprze- ponowym, gdzie nastepuje spalenie substancji zanieczyszczajacych, glównie zywic, wytwarzanych w procesie odstawania, a rtec, po odparowaniu, kondensuje sie w specjalnych urzadzeniach. Stwierdzono, ze zywice uciazli¬ we dla procesu odzyskiwania rteci jak. i dla dalszego procesu regeneracji cieczy katalitycznej powstaja w procesie odstawania tej cieczy. Jest to wynikiem polimeryzacji w srodowisku kwasnym aldehydów octowego i krotonowe- go zawartych w cieczy katalitycznej w czasie dlugiego bo trwajacego okolo 6 godzin odstawania.Tworzenie sie zywic nie tylko komplikuje cala technologie regeneracji cieczy katalitycznej ale takze prowa¬ dzi do nieodwracalnych strat produktu i rteci przy operacjach regeneracji cieczy katalitycznej. Przerabianie zywicowatego mulu rteciowego (dolnej warstwy po odstaniu) na rtec metaliczna jest bardzo uciazliwe, wymaga stosowania dodatkowych/ operacji./ technologicznych, powoduje straty rteci w procesie regeneracji i wydluza czas zetkniecia sie pracowników z silnie toksycznymi oparami rteci.Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu odzyskiwania rteci ze zuzytej cieczy katalitycznej, który eliminuje tworzenie sie niepozadanych zywic aldehydowych. Cel ten osiaga sie przez odpedzenie aldehydu octowego i aldehydu krotonowego zawartych w cieczy katalitycznej, bezposrednio po odprowadzeniu tej cieczy ze srodowiska reakcji. Niedopuszczenie do dluzszego pozostawania aldehydów w cieczy zapobiega ich polimery¬ zacji do wieloczasteczkowych zywic.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze zuzyta ciecz katalityczna zawierajaca: S04~~— 140—150 g/l, Fe++- 45-55 g/l, Fe+++- 5-10 g/l, H^+- 2-3 g/l, aldehydu octowego i krotonowego - 5-8 g/l, Hg metalicznej — 0,5—0,8 g/l, o temperaturze 95—100°C i cisnieniu okolo 0,4 atmosfery odprowadza sie ze srodowiska reakcji hydratacji acetylenu w ilosci 10—15 m3/h, spreza sie do cisnienia 4—8 atmosfer i kieruje do urzadzen dzialaja¬ cych na zasadzie sily odsrodkowej, korzystnie do hydrocyklonu, gdzie przez nadanie cieczy ruchu wirowego i dzieki dzialajacym silom odsrodkowym oddziela sie zasadnicza czesc, bo okolo 80% wprowadzanej do procesu rteci metalicznej, która bezposrednio zuzywana jest do uzupelnienia strat rteci w procesie hydratacji.Regenerowana ciecz katalityczna zawierajaca pozostale skladniki i reszte rteci w formie zdyspergowanej podaje sie nastepnie, bez odstawania, do degazacji gdzie za pomoca przegrzanej pary wodnej oraz azotu w ilosci —35 m3/h odpedza sie w postaci par zawarty w niej aldehyd octowy, aldehyd krotonowy i resztki rteci i prze¬ tlacza do dalszej przeróbki znanym sposobem.Usuniecie aldehydu z cieczy bez odstawania to jest, bez pozostawienia jej w stanie nieruchomym, zapobiega calkowicie powstawaniu bezuzytecznych i bardzo uciazliwych zywic aldehydowych. Odzyskana rtec sposobem wedlug wynalazku nadaje sie bezposrednio, bez dodatkowej przeróbki, do uzupelnienia strat w procesie wytwa¬ rzania aldehydu octowego.Sposób wedlug wynalazku nie tylko usprawnia caly proces regeneracji zuzytej cieczy katalitycznej, ale równiez umozliwia zmniejszenie zuzycia rteci o 40 do 50% i pozwala na odzyskanie aldehydów zawartych w tej cieczy, a tym samym zwieksza wydajnosc procesu wytwarzania aldehydu octowego.Sposób wedlug wynalazku przedstawiony jest blizej w przykladzie postepowania w powiazaniu ze schema¬ tem technologicznym.Przyklad. Zuzyta ciecz katalityczna w ilosci okolo 12 m3/h odprowadzana z reakcji wytwarzania alde¬ hydu octowego metoda Kuczerowa, zawierajaca: S04""-140-150 g/l, Fe++<-45-55 g/l, Fe+++-5-10 g/l,- Hjf+— 2—3 g/l, aldehydów octowego i krotonowego - 5—8 g/l, Hg metalicznej — 0,5—0,8 g/l, przewodem 1 po¬ daje sie w sposób ciagly poprzez pojemnik 2 na ssanie pompy 3, która spreza te ciecz do okolo 5 atmosfer i przetlacza ja do baterii hydrocyklonów 4, gdzie pod wplywem ruchu wirowego i dzialajacych sil odsrodko¬ wych oddziela sie zasadnicza czesc, bo az 80% rteci, która odprowadza sie z ukladu.Po przejsciu przez hydrocyklony 4, ciecz kieruje sie poprzez pojemnik 2 do degazatora 5, gdzie za pomoca pary wodnej o temperaturze 130—135°C doprowadzanej przewodem 6 i azotu w ilosci okolo 30 m3/h, odpedza sie przewodem 7 pary aldehydu octowego, aldehydu krotonowego i resztki rteci. Ciecz katalityczna pozbawiona aldehydów i rteci skierowuje sie przewodem 8 do zbiornika 9, a stad za pomoca pompy 10 przewodem 11 przesyla do dalszej przeróbki znanym sposobem. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób odzyskiwania rteci ze zuzytej cieczy katalitycznej po procesie wytwarzania aldehydu octowego metoda Kuczerowa, zawierajaca: S04"- 140-150 g/l, Fe++ - 45-55 g/l, Fe+++- 5-10 g/l, H^+- 2-3 g/l,alde* hydów octowego i krotonowego — 5—8 g/l, Hg metalicznej — 0,5—0,8 g/l, posiadajaca temperature 95—100°C oraz znajdujaca sie pod cisnieniem okolo 0,4 atmosfery, znamienny tym, ze zuzyta ciecz katalityczna odprowadzana z reakcji hydratacji acetylenu, spreza sie do cisnienia 4—8 atmosfer i kieruje do urzadzenia dziala-94859. 3 jacego na zasadzie sil odsrodkowych, korzystnie do baterii hydrocyklonów, gdzie przez nadanie cieczy ruchu wirowego i dzieki dzialaniu sily odsrodkowej oddziela sie zasadnicza czesc rteci, która odprowadza sie z ukladu zas pozostala ciecz poddaje sie nastepnie, bez odstawania, procesowi degazacji, w którym za pomoca przegrzanej pary wodnej i azotu odpedza sie w formie pary zawarte w cieczy aldehydy i resztki rteci, po czym przetlacza do dalszej przeróbki znanym sposobem.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze odzyskana rtec kieruje sie bezposrednio, bez dodat¬ kowej przeróbki, do procesu hydratacji acetylenu do aldehydu octowego w celu uzupelnienia strat. PL