PL93312B1 - - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 31.12,1977 MKP COlb 33/02 BOlj 17/28 Int. Cl.2 C01B 33/02 B01J 17/28 Twórca wynalazku: Uprawniony z patentu: Siemens Aktiengesellschaft, Monachium (Repu¬ blika Federalna Niemiec) Urzadzenie do wytwarzania elementarnego krzemu Pirzedmiotem wynalazku jest urzadzenie do wy¬ twarzania elementarnego krzemu, wydzielanego z odpowiedniego gazu reakcyjnego przeplywajacego przez to urzadzenie.W znanym urzadzaniu zbiornik reakcyjny o ksztalcie litery U, polaczony jest z korpusem nos¬ nym skladajacym sie z elementarnego krzemu lub grafitu. Gaz reakcyjny podgrzewany jest pradem elektrycznym zia posrednictwem jednej z dopro¬ wadzonych do niego elektrod. Eilektryoznie izolo¬ wane elektrody oraz przewody doprowadzajace i odprowadzajace gaz reakcyjny przeprowadzone sa szczelnie przez plyty lub podstawe talerzowa do wnetrza (polaczonego z korpusem nosnym zbiorni¬ ka reakcyjnego, który ograniczony jest plyta lub podstawa talerzowa oraz kloszem kwarcowym lub szklem nalozonym szczelnie na podstawe.Znane sa tego rodzaju lUirzadzenia z niemieckie¬ go opisu patentowego Nr 1198787, ki. 12c-2, jako sluzace dO' wytwarzania pretów krzemowych. Jako elementy nosne sluza tu dwa równolegle, pionowe prety krzemowe, które swymi dolnymi koncami osadzone sa w zamocowanych w plytce elektro¬ dach, górnymi zas koncami polaczone sa ze soba za posrednictwem mostka z krzemu lub giriaifitu, dzieki czemu elektryczny prad ogrzewczy dopro¬ wadzany do elektrod, przeplywa przez obydwa pre¬ ty krzemowe, rozgrzewajac je do temperatury, przy której nastepuje osadzanie. Plytowa lub ta¬ lerzowa podkladka wykonana jest przewaznie z SO odpornego na dzialanie temperatury metalu, na przyklad ze srebra i jest na swej powierzchni ograniczajacej przestrzen reakcyjna okryta plyta¬ mi z kwarcu. Obydwie elektrody sa wzgledem sie¬ bie odizolowane elektrycznie i przeprowadzone ga¬ zoszczelnie poprzez podkladke. W podkladce tej sa poza tym przewidziane miejsca na wlot i wylot dla gazu reakcyjnego.Zamiast nosników prejtowyoh moga równiez byc zastosowane nosniki (rurowe, zwlatezcza wykonane z grafitu, osadzone w podobny sposób, jak itx ma mieijsce w odniesieniu do nosników pretowych w przypadku ukladów wedlug opisu patentowego RFN nr 1198787 i przeznaczone do przepuszczania elek- ^trycznego pradu ogrzewczego. Uklad taki sluzy do wytwarzania rur krzemowych. Wreszcie, moga ja¬ ko elementy nosne sluzyc plyty pólprzewodnikom we, spoczywajace na zamocowanej do plyty den¬ nej i ogrzewalnej elektrycznie podkladce, która do¬ prowadza sie do wymaganej wysokiej temperatury wydzielania badz to metoda indukcyjna, bajdz tez za pomoca ogrzewania oporowego.Klosz kwarcowy, przylegajacy do podkladki za posrednictwem gazoszczelnego pierscienia uszczel¬ niajacego, wykonanego z elastycznego materialu, bywa na ogól zaopatrzony na swym brzegu w kol¬ nierz, przy pomocy którego klosz ten zostaje do¬ cisniety silnie do podkladki poprzez zalozona mie¬ dzy tymi elementami uszczelke. W powyzszym ce¬ lu stosuje sie klamry lub tym podobne elementy 05 31293 312 przytrzymujace, (które ze swej strony zamocowane sa do .podkladki, na przyklad za pomoca srub.Podkladke stanowi na przyklad plyta lub talerz ze srebra, oa której ustawia sie klosz kwarcowy, zakladajac miedzy jego kolnierz i podkladke ele¬ ment (uszczeitnaiajacy. Jako uszczelka rnioze na przy¬ klad znialezc .zastosowanie odporny, ma dzialanie wysokich temperatur tluszcz uszczelniajacy, lub tez pierscien saniouszczelniiajacy o< przekroju okraglym.Nacisk wywiera sie mechanicznie, badz /to bezpo- sredindo ma kolnierz klosza, badz tez ma jego wie¬ rzcholek. Poniewaz jedmiak w ten sposób klosz zo¬ staje poddany siilnym mechanicznym obciazeniom lokalnym, moze nastapic uszkodzenie klosza pod¬ czas jego zaciskania i podczas pracy urzadzenia.Niebezpieczenstwo to nie daje sie usunac równiez i w iprzypadku zastosowania grubosciennego, a co za tym idzie, kosztownego' klosza.Urzadzenie wedlug wynalazku charakteryzuje sie tym, ze srebrne plyty lub srebrna talerzowa pod¬ stawia oraz klosz z kwarcu lub ze szkla umieszczo¬ ne sa wewnatrz zbiornika cisnieniowego, przy czym podczas procesoi wydzielania sie krzemu, zbiornik cisnieniowy jest zamkniety i napelniony gazem obojetnym, zwlaszcza azotem, pod takim cisnie¬ niem, ze mimo obecnosci gazu reakcyjnego we wnetrzu jego wystepuje gazoszczelne zamkniecie pomiedzy podstawa i krawedzia klosza z kwarcu lub ze szkla.Przez wywarcie odpowiednio wysokiego cisnie¬ nia gazu na zewnetrzna powierzchnie klosza, a zwlaszcza ma jego wierzcholek, mozna bez stoso¬ wania innych srodków uzyskac jego gazoszczelne polaczenie z podkladka. Jezeli cisnienie zastoso¬ wanego gazu pomniejszone, o cisnienie panujace wewnatrz klosza oznaczymy litera p, litera r zas • maksymalny promien zewnetrzny klosza, to wów¬ czas oprócz ciezaru wlasnego G klosza dziala nan jeszcze sila cisnienia ¦ K = p • ir2 • jt (Jt = 3,1425634) Dzialajaca ma klosz calkowita sila pionowa K wy¬ nosi K = p • r2 • jt + G, a zalezny od klosza docisk powierzchniowy G + p • r2 • jt P = (ir2i — A) • Jt przy czym ri oznacza promien zewnetrzny, a r2 promien wewnetrzny dolnej krawedzi klosza, czyli .promienie ograniczajace powierzchnie przylegania klosza kwarcowego. Jezeli cri = r, a G mozna w zestawieniu z sila wywolana przez gaz pod ci¬ snieniem pominac, to wyrazenie wartosci P przy¬ bierze postac uproszczona m Jednakowoz, obydwie sily, G i p, wywolujace na¬ cisk P dzialaja rówinomiernie na wszystkie elemen¬ ty klosza kwarcowego, tak, ze niebeapieczeAstwo nierównomiernego oibciazemia klosza, a co za tym idzie jego pekniecia, jest w znacznym stopniu wy- . eliminowane. Jezeli przy tym klosz jest od góry wypukly do zewnatrz (zwlaszcza równomiernie), ta wówczas niawet w przypadku scianek o grubosci mniejszej miz 0,5 cm jest on stateczny, a- z uwagi nia równomierne riozlozenie mechaniczne dzialanie gazu pod cisnieniem moze przenosic daleko wie¬ lo ksze oibciazemia, niz to jest mozliwe ^przypadku srodków czysto mechanicznych, jiak klamry lub zaciski srubowe. Nacisk mechaniczny, wystepujacy na granicy miedzy podkladka a kloszem, a co za tym idzie, pozadane gazoszczelne polaczenie, moze byc osiagniete bez uszkodzenia klosza w duzo in¬ tensywniejszym stopniu, niz to by bylo mozliwe przy zastosowaniu zacisków srubowych,.klamer lub tym podobnych elementów mocujacych.W przypadku gdy klosz i podkladka maja do- kladimie do siebie wzajemnie dopasowane i ufor¬ mowane ma przyklad droga odpowiedniego prze- iszlifowiania powierzchnie styku, to wówczas .moz¬ na w ogóle zrezygnowac z "zastosowania jakiego¬ kolwiek srodka uszczelniajacego. W innych przy- padkach stosuje sie jako srodek uszczelniajacy badz to dopasowany do krawedzi klosza pierscien uszczelniajaey z gazoszczelnego, stabilnego przy zmianach temperatury i elastycznego materialu, na przyklad z zawierajacego fluor elastomeru lub kau- czuku silikonowego, badz tez odporny na dzialanie wysokich temperatur tluszcz uszczelniajacy. t Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przy¬ kladzie wykonania ma rysunku w przekroju osio¬ wym.Podkladke stanowi srebrna plyta 1 z wywierco¬ nymi w niej otworami. Przez osadzona w srodko¬ wym otworze 2 rure 4 odprowadzany jest z prze¬ strzeni reakcyjnej zuzyty gaz. Wewnatrz tej rury 4 i srodkowego^ otworu 2 miesci sie zaopatrzona 40 w zawór, rura wlotowa 3 dla doprowadzania swie¬ zego gazu reakcyjnego. Z obu stron otworu srod¬ kowego przepuszczone sa gazoszczelnie poprzez srebrna plyte 1, dwie izolowane wzaj'emnie od sie¬ bie elektrody 5 i 6. Elektrody 5 i 6 sluza zarazem 45 jiako uchwyty, w których moga byc osadzone swy¬ mi dolnymi koncami i trzymane w sposób sta¬ teczny dwa pretowe lub rurowe elementy nosne 7» Oba elementy nosne 7 i 7 imaja jednakowa dlugosc i sa swymi górnymi koncami polaczone ze soba 50 za pomoca mostka 7a z materialu odpornego na dzialanie wysokich temperatur. i przewodzacego prad elektryczny.Plyta srebrna 1 zamocowana jest gazoszczelnie do zaopatrzonej w otwór, stalowej plyty podsta- 55 wowej 8, w' sposób pokazany ma rysunku.Klosz kwarcowy 9 przylega gazoszczelnie do srebrnej plyty 1 swa dolna uksztaltowana w posta- . ci kolnierza krawedzia 10. Do polepszenia uszczel¬ nienia sluzy pierscien uszczelniajacy 11. Pierscien 80 tein ulozony jest celowo w rowku pierscieniowym, dopasowanym do jego wymiarów i wpuszczonym w srebrna plyte 1. W razie potrzeby mozna zre¬ zygnowac z kolnierza 10 i wówczas, odpowiednio do tego, grubosc scianek klosza 9 równiez i przy «5 dolnej krawedzi jest taka sama jiak i w innych93 312 6 partiach tego klosza albo, nawet w stosunku do nich jest aminiejszona.. KJlosz 9 jest w swej górnej partia sklepiony, co imu zapewnia podwyzszona wy-.. tazymalosc na obciazenie gazem pod cisnieniem.Miesci sie on w otaczajacyrni klosz 9 naczyniu ci¬ snieniowym 12, które mioze byc wykonane ma przy¬ klad ze stali. Naczynie cisnieniowe 12 jest zaopa¬ trzone w otwór wlotowy, 13 dla gazu obojetnego, 'zwlaszcza azotu lub gazu szlachetnego. Maniometr 14 pozwala ina kontrole cisnienia gazu w /naczyniu cisnieniowym 9, przy czym cisnienie to nastawia sie w znany sposób na wyscika wartosc, to jest na wieksza liczbe atmosfer.W celu uruchomienia tego ukladu, elementy no¬ sne 7 osadza sie w uchwytach 5 i 6 i laczy sie je ze soba za pomioca przewodzacego mostka 7a. Na¬ stepnie ustawia sie .kleisz 9 na rsrebrnej plycie 1, zakladajac Uprzednio, miedzy te elementy w razie potrzeby uszczelke 11, po czym pojemnik 12 na gaz pod cisnieniem zamyka sie. Przed wlaczeniem doplywu gazu reakcyjnego i ogrzewania .pretów nosnikowych 5 i, 6 napelnia sie gazem obojetnym pojemnik na gaz pod cisnieniem, dajac wystarcza¬ jace do zapewnienia dostatecznego uszczelnienia nadcisnienie, 0,5 do 2 aitm.Tym sposobem klosz 9 zostaje silnie docisniety do srebrnej plyty 1, co pozwala uzyskac gazoszczel¬ ne polaczenie tych czesci. •Nastepnie do naczynia reakcyjnego zostaje wpuszczony wodór, a zarazem wlaczany zostaje, prad elektryczny, powodujacy irozgrzianie sie elementów nosnych 7. Gdy tylko nosniki 7 osiagna temperature osadzania, mozliwe staje sie wpuszczenie do reakcyjnego naczynia wlasciwego gazu reakcyjnego, na przyklad mie¬ szanki H2 i SiHCl3, wskutek czego nastepuje wy¬ dzielanie sie osadu na rozzarzonej powierzchni roz¬ grzanych nosników 7. W celu kontroli przebiegu procesu, pojemnik 12 na gaz pod cisnieniem wy¬ posazony jest w wytrzymaly na nadcisnienie wzier¬ nik 15 oraz we wspomniany juz manometr 14. Ele¬ menty sluzace do kontroli przeplywu gazu nosnego oraz do ogrzewania nosników sa zwykle stosowa¬ nego typu i nie sa szczególowo pokazane na rysun¬ ku. Nalezy jedynie wspomniec, ze swiezy gaz reak¬ cyjny nalezy wdmuchiwac dlo przestrzeni reakcyj¬ nej pod cisnieniem na tyle wysokim, by mógl sie utworzyc bystry strumien tego gazu, siegajacy az do górnej czesci przestrzeni reakcyjnej.Otaczajaca kioisz, atmosfera gazu poid cisnieniem stanowi przy tym element bezpieczenstwa, zapobie¬ gajacy wydostawaniu sie gazu z przestrzeni reak- cyjnej, czy to z powodu wadliwego uszczelnienia, czy tez w wynfiku uszkodzenia klosza 9 podczas pracy, a to z tego wzgledu, ze wydobywajacy sie gaz natychmiast miesza sie z gazem obojetnym i dzieki temu istaje sie nieszkodliwy.Jest rzecza zrozumiala, ze nadaje sie, w zmienionej postaci, równiez i do osa¬ dzania warstw pólprzewodnika na plytach pólprze¬ wodnikowych. W takim przypadku na srebrnej plycie znajiduge sie ogrzewalna podkladka, na przy¬ klad susiceptor, ogrzewany polem elektromagne¬ tycznym cewki indukcyjnej, otaczajacej klosz od zewnatrz i zaopatrzony na swej górnej plaskiej powierzchna w nalozone nan plyty pó^reewoidini- kowe: W razie potrzeby równiez i tflosne elementy 7 moga stanowic plyty pólprzewodnikowe.Róznica cisnien .panujacych zewnatrz i wewnatrz; klosza kwarcowego, ipotirzebna do zapewnienia do¬ statecznego uszczelnienia, zalezy w duzym sftopniii od wielkosci (srednicy) klosza kwarcowego coraz. od elastycznosci pierscienia uszczelniajacego, wzglednie jego wymiarów. Na' ogól winno wystar- czyc nadcisnienie równe 0y5 do 1 atmosfery. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 15 1. Urzadzenie . do wytwarzania elementairnego* krzemu, wydzielanego z odpowiedniego gazu reak¬ cyjnego przeplywajacego- przez to urzadzenie, przy cizyim w zbiorniku reakcyjnym o ksztalcie litery U, polaczonym z korpusem nosnym skladajacym sie ' 20 z elementarnego krzemu lub grafitu, gaz ten pod¬ grzewany jest pradem elektrycznym za posred¬ nictwem jednej z doprowadzonych do niego elek¬ trod, przy czym elektrycznie izolowane elektrody oiraz przewody doprowadzajace i odprowadzajace 25 g2z reakcyjny .przeprowadzone sa szczelnie przez plyty lub podstawe talerzowa do wnetrza polaczo¬ nego z korpusem inosnym zbiornika reakcyjnego, który sklada sie z plyt lub podstawy talerzowej oraz klosza kwarcowego lub szkla nalozonego 30 szczelnie ma podstawe, znamienne tym, ze srebrne plyty lub srebrna talerzowa podstawa (1) oraz klosz z kwarcu lub ze szkla (9) umieszczone sa wewnatrz zbiornika cisnieniowego (8, 12), przy czym podczas procesu wydzielania sie krzemu, zbiornik cisnie- 35 iniowy jest zamkniety i napelniony gazem obojet¬ nym, zwlaszcza azotem pod takim cisnieniem, ze mimo obeenbsci w jego wnetrzu gazu reakcyjnego^ wystepuje gazoszczelne zamkniecie pomiedzy pod¬ stawa (1) i krawedzia klosza (9) z kwarcu lub ze .40 szkla.

2. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, znamienne tymy ze miedzy plytami lub talerzowa podstawa (1) 1 krawedzia dzwonu (9) z kwarcu lub szkla jest pierscien uszczelniajacy (11) lub warstwa smaru 45 uszczelniajacego.

3. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, znamienne tym,. ze pcid zamoccwiana wewnatrz zbiornika cisnienio¬ wego (8, 12) na jego dnie (8) plyta lub talerzowa 50 podstawa (1) znajduje sie wyciecie w dnie (8) na¬ czynia cisnieniowego (8, 12) i poprzez to wyciecie przeprowadzone sa od dolu elektrody (5, 6) jak tez przewody doprowadzajace (3, 4) gaz dla reakcji, przy czym górna powierzchnia dna (8) zbiornika 55 jest dokladnie doszlifowana do plyty lub podstawy talerzowej (1).

4. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze w scianie stalowej (12) zbiornika cisnieniowego (8, 12) jest okno obserwacyjne (15) odporne na cbs- 60 mienie.

5. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze jest wyposazone w przyrzad kontrolny (14) cis¬ nienia gazu wewnatrz zbiornika cisnieniowego (8, 12).93 312 fr* W.Z.Graf. Z-d Nr 2, zam. 233/77, A4, 115 Cena 10 zl PL