PL91973B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL91973B1 PL91973B1 PL16132973A PL16132973A PL91973B1 PL 91973 B1 PL91973 B1 PL 91973B1 PL 16132973 A PL16132973 A PL 16132973A PL 16132973 A PL16132973 A PL 16132973A PL 91973 B1 PL91973 B1 PL 91973B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- weight
- acid
- cyanuric acid
- parts
- precipitate
- Prior art date
Links
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 8
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 7
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea group Chemical group NC(=O)N XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N cyanic acid Chemical compound OC#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- YSKUZVBSHIWEFK-UHFFFAOYSA-N ammelide Chemical compound NC1=NC(O)=NC(O)=N1 YSKUZVBSHIWEFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Natural products OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 methylol derivatives of cyanuric acid Chemical class 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 1
- 239000008174 sterile solution Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia czystego kwasu cyjanurowego, pozbawionego ammelidu i przeznaczonego do dalszych panzemian chemicznych. iZnane dotychczas sposoby otrzymywania kwasu cyjanurowego polegaja na termicznym rozkladzie mocznika w temperaturach powyzej 190°C. W sta¬ lej mieszaninie poreakcyjnej jako zanieczyszczenia wystepuja: nieprzereagowamy mocznik, biuiret, am- meiid, aimmelina i ewentualnie meiamina. Bodista- wowym zanieczyszczeniem jest ammelid w ilosci nawet do 20% wagowych.(Metody oczyszczania surowego kwasu cyjanuro¬ wego polegaja albo na rozpuszczeniu i hydrolizie ubocznych produktów rozkladu mocznika, albo na rozpuszczeniu kwasu cyjanurowego i oddzieleniu jego roztworu od nierozpuszczalnego w dobranych warunkach amimelildu. Pierwsza grupa metod wy¬ maga gotowania sproszkowanego kwasu cyjanuro¬ wego z woda i kwasami mineralnymi w celu roz¬ puszczenia i zhydrolizowania zanieczyszczen. Nie przynosi ona zadowalajacych efektów, poniewaz usuniecie zanieczyszczen z wewnetrznych warstw ziaren produktu .termicznego rozkladu mocznika wymaga dlugotrwalego ogrzewania i jest niecal¬ kowite. W drugiej grupie metod stosuje sie roz¬ puszczalniki charakterystyczne dla kwasu cyjanu¬ rowego, na przyklad dwumetyloformamaid, forma¬ line w takich warunkach, aby mozliwe bylo od¬ dzielenie osadu amimeliidu lub jego pochodnych od roztworu kwasu cyjanurowego. Grupa tych me¬ tod wymaga stosowania trudnej operacji saczenia osadów ammelldu lub jego pochodnych, ze wzgle¬ du na ich koloidalny charakter. Klopotliwe i nie¬ ekonomiczne jesit równiez wyodrebnianie kwasu cyjanurowego z odpowiednich roztworów.Celem wynalazku jest wyeliminowanie wad do¬ tychczas stosowanych metod oczyszczania kwasu cyjanurowego i uproszczenie sposobu postepowa¬ nia, co pozwala uzyskac kwas cyjanurowy o stop¬ niu czystosci- powyzej 98% wagowych i powyzej 99% wagowych, nie zawierajacy ammeliidu.Wynik ten uzyskano na drodze rozpuszczenia su¬ rowego kwasu cyjanurowego lacznie z zanieczysz¬ czeniami w formalinie w srodowisku kwasnym, a nastepnie wytracenia czystego kwasu cyjanurowego przez oddestylowanie formaldehydu z para wodna.W przedstawionych operacjach wykorzystano reak¬ cje kwasu cyjanurowego i ammelidu z formalde¬ hydem, zdolnosc do rozpuszczania sie powstalych pochodnych metylowych kwasu cyjanurowego i ammelOJdu w wiodmyoh roztworach kwasnych, rów¬ nowagowy charakter tworzenia sie pochodnych metylolowych kwasu cyjanuroiwego-, a takze moz¬ liwosc hydrolizy ammelidu w wodnych roztwo¬ rach kwasów mineralnych.Opisany sposób otrzymywania czystego kwasu cyjanurowego pozwala na jednoczesne rozpuszcze¬ nie kwasu cyjanurowego i zanieczyszczen, co do¬ tychczas nie bylo stosowane, a nastepnie na pro- 9197391973 3 ste i latwe wyodrebnienie czystego kwasu cyjamu- rowego pozbawionego amimelidu. Proces oczyszcza¬ nia moze byc prowadzony w typowej instalacji technologicznej, a odzytekany w czasie destylacji formaldehyd moze byc stosowany w obiegu.Produkt, oitrizyimany przez stopienie samego mo¬ cznika lub w mieszaninie zawierajacej do 10% wagowych substancji o charakterze kwasnym, na przyklad chlorek amonu, azotan amonu, kwas cy- janurowyj w temperaturze powyzej 210°C, w ilosci 100 czesci wagowych rozpuszcza sie w 200 do 300 czesci wagowych ,30 do 40% formaliny, ogrzewa¬ jac calosc przez 1 goldzine w temperajtuirze od 94 do 96°C. W trakcie ogrzewania do roztworu wpro¬ wadza sie do 30 czesci wagowych stezonego nie¬ lotnego kwasu mineralnego: siarkowego lub fosfo¬ rowego, otrzymujac pod koniec ogrzewania kla¬ rowny roztwór pochodnych metylolowych kwasu cyjanurowego, ammelidu i innych zanieczyszczen, o barwie od lekko zóltej do brunatnej. iRoatwóir ten odtfiltrbwuje sie od niewielkiej ilosci stalych zanieczyszczen, a nastejpnie usuwa sie z nie¬ go formaldehyd na drodze destylacji z para wod¬ na,, nie zmniejszajac objetosci roztworu. W trakcie destylacji zachodzi cocfanie sie reakcji tworzenia pochodnych metylenowych kwasu cyfianurowego w kierunku wbilnego kwasu, który wytraca sie w po¬ staci, bialego drobnego osadu. Wytracanie osadu kwasu cyjanuroweglo rozpoczyna sie po oddestylo¬ waniu okolo 200 czejsci wagowych des-tylaitu. Jed¬ noczesnie zachodzi hyldroliza aummelidu do kwasu cyjanurowego.Proces destylacji konczy sie po otrzymaniu 400 do 800 czejsci wagowych destylatu, który moze byc wykorzystany do rozpuszczenia nasitepnej porcji produktu termicznego rozkladu mocznika. Wytra¬ cony kwas odsacza sie w temperaturze 60 do 80°C, przemywa 100 do 200 czesci wagowych wody i su- 2* iszy w (temperaturze powyzej 100°C, w celu calko¬ witego usuniecia resztek foirmaldehydu. Otrzymaie sie 80 do 95 czesci waigowych kwasu cyjanurowe¬ go o stopniu czystosci powyzej 98% wagowych, nie zawierajacego amimelidu.Kwas cyjanurowy o wyzszym stopniu czystosci, powyzej 99% wagowych, otrzymuje sie przez 2-go- dzinne utrzymywanie w temperaturze wrzenia mokrego jeszcze osadu kwasu cyjanuirowego z równowazna iloscia rozcienczonego woidlnego roz¬ tworu kwasu aizotowego, zawierajacego do 10% waigowych HNC3. Filtrowanie, przemywanie i su¬ szenie prowadzi sie jak powyzej. PL
Claims (2)
- Zastrzezenia pf a t e n t o w e 1. Siposób otrzymywania czystego kwasu cyjanu¬ rowego, o stopniu czystosci powyzej 98% wago¬ wych, znamienny tym, ze 100 czesci wagowych surowego kwasu cyjamurowego, otrzymanego ponzez termiczny rozklad mocznika, rozpuszcza sie w 200 do 300 czesci wagowych 30 do 40% formaliny w temperaturze 94 do 96°C w ciagu 1 godziny, wpro¬ wadzajac w trakcie ogrzewania stezony nielotny kwas mineralny w ilosci do 30 czesci wagowych, a nastepnie oddestylowuje sie formaldehyd z paTa wojdina i wytracony osad kwasu cyjanurowego od- filtrowuje sie, przemywa woda i suszy w temipe- ratuirze powyzej il00°|C.
- 2. Sposób wedlug zas-trz. 1, znamienny tym, ze •po odtriltrowaniu motory osad kwasu cyjanurowego utrzymuje sie w temjperaiturze wrzenia 2 godziny z równowagowa iloscia wodnego, rozcienczonego roztworu kwasu azotowego, zawierajacego do 10% wagowych HNOa, a nastepnie osad kwasu cyjanu¬ rowego odfiltrowuje sie, pirzemywa woda i suszy w temperaturze powyzej 100°C. WZGraif. Znd Nr 2, aam. 831/77, A4, 110 Cena 10 zl PL
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL16132973A PL91973B1 (pl) | 1973-03-15 | 1973-03-15 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL16132973A PL91973B1 (pl) | 1973-03-15 | 1973-03-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL91973B1 true PL91973B1 (pl) | 1977-03-31 |
Family
ID=19961918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL16132973A PL91973B1 (pl) | 1973-03-15 | 1973-03-15 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL91973B1 (pl) |
-
1973
- 1973-03-15 PL PL16132973A patent/PL91973B1/pl unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL91973B1 (pl) | ||
| US3988344A (en) | Process for purifying saccharin | |
| US3304300A (en) | Method for isolation and purification of hmx | |
| MX2007009716A (es) | Metodos y dispositivos para preparar biuret y acido cianurico. | |
| US3043840A (en) | Purification process for hydrochlorothiazide | |
| US2258578A (en) | Acid inhibitor and noncorrosion acid liquor | |
| Pyman | XIX.—Meta-substituted aromatic selenium compounds | |
| US2364594A (en) | Preparation of acid salts of guanylthiourea | |
| CA1166597A (en) | Method of separating off acids and bases which have been carried along in the vapours formed during distillation | |
| US2435125A (en) | Purification of tryptophane | |
| Robertson | The reaction of chloro-acetic acid with ammonia and the preparation of glycine | |
| US2712002A (en) | Method for purifying crude cyanuric | |
| Burch | XLVI.—Hydroxyamino-acids | |
| GB345250A (en) | Improvements in and relating to the recovery and purification of alkaloids from cocoa products | |
| HURD et al. | PREPARATION AND REACTIONS OF α-HYDROXYLAMINO NITRILES | |
| RU2143427C1 (ru) | Способ получения тетразола и его солей | |
| US2489038A (en) | Purification of 2-aminothiazole | |
| CS219728B1 (en) | Method of making the cyanacetylhydrazones of the 2-formylchinoxaline-1,4-dioxides | |
| US2420497A (en) | Processes for the purification of tripentaerythritol | |
| SU136378A1 (ru) | Способ получени 2-ацетиламинотиазола | |
| PL49416B1 (pl) | ||
| Ingold et al. | CXVIII.—The nature of the alternating effect in carbon chains. Part XIII. The nitration of some γ-phenylpropylamine derivatives | |
| Forsyth et al. | LIV.—Nitration of phenyl substituents of heterocyclic nuclei | |
| CN85103977B (zh) | 甲苯咪唑有效晶型(ii型)结晶工艺 | |
| Baxter et al. | CXXIX.—1: 3-Benzodiazolearsinic acids and their reduction products |