PL91814B1 - - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania dwuestru kwasu sukcynylobursztynowego z estru 7-chlorowcoacetylooctowego w srodowisku wodnym za pomoca silnej zasady.Znany jest sposób wytwarzania dwuestru kwasu sukcynylobursztynowego przez reakcje wymiany estru 7-chloroacetylooctowego zfenolanem sodu w srodowisku wodnym. Otrzymane wydajnosci sa rzedu 58%.(Bull.SocChim.France 29,1921, str. 402-6).Znane jest równiez wytwarzanie dwuestru kwasu sukcynylobursztynowego z estru dwuetylowego kwasu bursztynowego jako produktu wyjsciowego. Dwuester ten poddaje sie reakcji wymiany z etylanem sodu.Najwyzsza wydajnosc jaka przy tym uzyskano wynosila 80% (opis patentowy Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3024268). Wada tego sposobu jest, ze izolacja dwuestru kwasu sukcynylobursztynowego jest uciazliwa i czasochlonna, a ponadto zuzywa sie duze ilosci rozpuszczalnika. i'* Celem wynalazku jest wytwarzanie dwuestru kwasu sukcynylobursztynowego z estru 7-chlorowcoacetylo- octowego w prosty sposób z duza wydajnoscia. Osiaga sie to sposobem wedlug wynalazku przeprowadzajac reakcje przez wymiany estru 7-chlorowcoacetylooctowego w wodnym roztworze buforowym soli nieorganicz¬ nych o wartosci pH 8-10, a zwlaszcza 9,5. Wartosc pH miedzy 9-10, a zwlaszcza 9,5 utrzymuje sie przez zastosowanie wodnego roztworu buforowego soli nieorganicznych. Korzystnie stosuje sie nastepujace mieszaniny buforowe: mieszanine Na2 C03/NaHC03 w stosunku 0,5-1,5 mola Na2C03 do 1,5-0,5 mola NaHC03, mieszanine NaHC03/NaOH korzystnie w stosunku 1 mol NaHC03 do 0,2-0,8 mola na NaOH, mieszanine boraks/NaOH korzystnie w stosunku 1 mol boraksu do 0,08—1,5 mola NaOH.Jako ester 7-chlorowcoacetylooctowy stosuje sie przede wszystkim ester 7-chloroacetylooctowy. Mozna jednakze równiez stosowac ester 7-bromoacetylooctowy. Skladniki alkoholowe estrów wyjsciowych dobiera sie pod katem otrzymywanego dwuestru kwasu sukcynylobursztynowego. Przede wszystkim wytwarza sie estry zawierajace nizsze reszty alkilowe o 1-4 atomach C korzystnie metylowe i etylowe. Reakcje prowadzi sie2 91 814 w temperaturze korzystnie -10 do +10°C, a zwlaszcza -2 do )0°C. Po zakonczeniu reakcji dwuester kwasu sukcynylobursztynowego izoluje sie przez odfiltrowanie lub odwirowanie. Otrzymany produkt jest o zabarwieniu bialym do lekko zóltawego i posiada czystosc powyzej 99%.Dwuestry kwasu sukcynylobursztynowego stosuje sie do wytwarzania polimerów i barwników ehinakrydo- nowych.Przyklad I. 11,50 g bezwodnego weglanu sodu (0,108 m) i 3r10g kwasnego weglanu sodu (0,036 m) rozpuszcza sie w wodzie i w temperaturze -1,5°C podczas mieszania wprowadza 11,88 g estru etylowego kwasu y-chloroaetylooctowego (0,072 m). Po 24 godzinach odstawia w temperaturze -1,5°C osad odsacza przez odessanie, zawiesza w 150 ml wody, ponownie odsacza przez odessanie i suszy. Otrzymuje sie 6,951 g dwuestru kwasu sukcynylobursztynowego, co stanowi 75,1% wydajnosci. Zawartosc produktu 99,8%; temperatura topnienia 126,3-126,4°C. ¦ Przyklad II. Jak w przykladzie I poddaje sie reakcji 11,738g estru metylowego kwasu 7-chloroacety- lowego. Otrzymuje sie ester dwumetylowy kwasu sukcynylobursztynowego o wydajnosci 70,1% i temperaturze topnienia 153,4°C.Przyklad III. Jak w przykladzie I poddaje sie reakcji 12,395 g estru izopropylowego kwasu 7-chloro- acetylooctowego. Otrzymuje sie 6,304 g estru dwuizopropylowego kwasu sukcynylobursztynowego o wydajnosci 63,9% i temperaturze topnienia 102,8%.Analiza elementarna (C14H20O6): Znaleziono: C59,3 H 7,1 O (A) 33,6 Obliczono: C 59,14 H 7,05 O 33'7$ Przyklad IV. 15,20 kwasnego weglanu sodu (0,18 m) i,4,30 g wodorotlenku sodu (0,108 m) rozpuszcza sie w 200 ml wody i w temperaturze 1,5°C podczas mieszania zadaje 11,712 g estru etylowego kwasu 7-chloroacetylooctowego. Po 24 godzinnym odstaniu w temperaturze -1,5°C odsacza sie osad przez odessanie, zawiesza w 150 ml wody, ponownie odsacza przez odessanie i suszy. Otrzymuje sie 6,746 g estru dwuetylowego kwasu sukcynylobursztynowego z wydajnoscia 74,0%. PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.