PL90339B1 - Treatment of fibres and textile materials[au3857572a] - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób barwienia wlókien i materialów wlókienniczych przez wyczerpywanie z kapieli.

Znany jest sposób barwienia wlókien lub wyrobów wlókienniczych o charakterze zasadowym metoda wyczerpywania z kapieli polegajaca na tym, ze stosuje sie kapiel zawierajaca w mniejszej proporcji polarne rozpuszczalniki organiczne w których stosowane barwniki sa rozpuszczalne, oraz w wiekszej proporcji niepolarne rozcienczalniki organiczne, w których stosowane barwniki sa malo rozpuszczalne lub nierozpuszczalne. Jako korzystne rozpuszczalniki polarne uzyte w tym sposobie wymienia sie metanol, izopropanol, chlorowcowany alkohol alifatyczny, taki jak 2-chloroetanol, a jako niepolarny rozcienczalnik wymienia sie chlorowcowany weglowodór, np. czterochloroetylen. Jedna z waznych cech tego sposobu polega na tym, ze odprowadza sie w sposób ciagly z kadzi farbiarskiej rozpuszczalnik polarny w fazie cieklej lub w postaci par.

W przypadku gdy barwienie prowadzi sie pod cisnieniem normalnym, rozpuszczalnik polarny odprowadza sie w postaci par, natomiast w przypadku barwienia pod cisnieniem wyzszym, odprowadza sie go w fazie cieklej jako czesc kapieli. Sposób ten ulatwia wiazanie barwnika z wlóknem bez potrzeby wprowadzania dodatków, umozliwiajac uzyskanie jednorodnego i trwalego wybarwienia materialów wlókienniczych oraz calkowite wyczerpanie barwników z kapieli. Jednakze sposób ten nie rozwiazywal problemu barwnienia wlókien niezasadowych.

Nieoczekiwanie stwierdzono, ze wyzej opisany sposób moze znalezc zastosowanie równiez do barwienia wlókien i materialów wlókienniczych o charakterze niezasadowym. Stwierdzono równiez, ze kapiel do barwienia tych materialów, poza mieszanina rozpuszczalnik polarny rozcienczalnik niepolarny moze zawierac inne polaczenia umozliwiajace uzyskanie takich samych wyników, to znaczy jednorodnego i trwalego wybarwienia wlókien oraz calkowitego wyczerpania barwnika z kapieli.

Wedlug wynalazku, sposób barwienia wlókien i materialów wlókienniczych przez wyczerpywanie z kapieli zawierajacej, oprócz barwników, w mniejszej proporcji rozpuszczalnik, w którym barwniki sa rozpuszczalne I w wiekszej proporcji rozcienczalnik w którym barwniki sa'nierozpuszczalne lub slabo rozpuszczalne I ewentualnie do 10 czesci objetosciowych kwasu na 1000 czesci objetosciowych kapieli, przy jej stopniowym2 90 339 ogrzewaniu podczas wybarwienia i usuwaniu rozpuszczalnika w fazie cieklej lub gazowej, polega na tym, ze do barwienia stosuje sie wlókna o charakterze niezasadowym oraz kapiel barwiaca, która zawiera jako rozpuszczalnik alkohol o niskim ciezarze czasteczkowym ewentualnie chlorowcowany i/lub trójchlorotrójfluoroetan .M/lub chlorowcowany weglowodór, fluorowana amine, lub wode, przy czym rozpuszczalnik stosuje sie w ilosci 10—400 czesci objetosciowych na 1000 czesci objetosciowych kapieli, oraz kapiel ogrzewa sie do temperatury w zakresie 50—130°C.

Do barwienia sposobem wedlug wynalazku mozna stosowac materialy wlókiennicze z wlókna naturalnego, sztucznego i syntetycznego o róznych wlasciwosciach, zwlaszcza wlókna i tkaniny z estrów celulozowych, poliestrów modyfikowanych lub niemodyfikowanych, polimerów i kopolimerów akrylowych, alkoholu poliwinylowego itd. Mozna równiez wybarwiac wlókna poliamidowe modyfikowane o charakterze kwasowym, stosujac barwniki zasadowe.

Z alkoholi stanowiacych rozpuszczalnik wymienia sie w szczególnosci metanol i izopropanol, a z alkoholi chlorowcowanych 2-chloroetanol. Natomiast chlorowcowanymi weglowodorami stanowiacymi rozcienczalnik korzystne sa zwlaszcza czterochloroetylen, trójchloroetylen i chlorobenzen. Polaczenie trójchlorotrójfluorooctanu jako rozpuszczalnika z obojetnym fluorowanym rozcienczalnikiem np. trójaIkHoamina maksymalnie podstawiona fluorem, a takze polaczenia metanolu (rozpuszczalnik) i wody (rozcienczalnik), pirydyny (rozpuszczalnik) i wody (rozcienczalnik), acetonitrylu (rozpuszczalnik) i wody (rozcienczalnik) równiez nadaja sie bardzo dobrze.

Rozpuszczalnik i rozcienczalnik mozna stosowac w róznych proporcjach. Stwierdzono jednak, ze w wiekszosci przypadkach najbardziej odpowiednia jest kapiel zawierajaca 10—400 czesci objetosciowych, korzystnie 20—150, rozpuszczalnika w 1000 czesci objetosciowych kapieli. Do kapieli ewentualnie dodaje sie mala ilosc, np. 0--10 czesci objetosciowych w 1000 czesci kapieli, kwasu octowego i/lub mocnego kwasu, np. kwasu Chlorooctowego. < Uzyte okreslenia „rozpuszczalnik" i „rozcienczalnik" odnosza sie takze do ich mieszanin.

W sposobie wedlug wynalazku stosuje sie znane barwniki róznego typu, np. anionowe, kationowe, kwasowe, zasadowe i inne, dobrane odpowiednio do wybarwianego materialu.

W praktyce sposób wedlug wynalazku prowadzi sie nastepujaco. Barwnik rozpuszcza sie w rozpuszczalniku, w odpowiedniej temperaturze, a nastepnie otrzymany roztwór wprowadza sie do rozcienczalnika i ewentualnie dodaje kwas. Otrzymana kapiel wprowadza sie do urzadzenia, w którym uprzednio umieszczono material poddawany obróbce. Proces barwienia rozpoczyna sie w temperaturze otoczenia, a nastepnie przez 20-120 minut kapiel stopniowo ogrzewa sie az do osiagniecia okreslonej maksymalnej temperatury, która utrzymuje sie przez 15—120 minut.

Odprowadzenie rozpuszczalnika w fazie cieklej lub w postaci par rozpoczyna sie od momentu gdy kapiel osiagnie maksymalna temperature lub wczesniej. Na ogól rozpuszczalnik odprowadza sie az do zakonczenia procesu barwienia.

W sposobie wedlug wynalazku dobór maksymalnej temperatury zalezy od uzytego rozpuszczalnika i rozcienczalnika, od rodzaju materialu wlókienniczego poddawanego obróbce, od sposobu odprowadzania rozpuszczalnika i cisnienia panujacego w aparacie do barwienia. W warunkach normalnego cisnienia temperature procesu ogranicza temperatura wrzenia uzytego rozpuszczalnika, który odprowadza sie w postaci par. Natomiast gdy proces prowadzi sie pod zwiekszonym cisnieniem, odprowadza sie czesc kapieli stanowiaca mieszanine rozpuszczalnika i rozcienczalnika, które potem poddaje sie rozdzieleniu. Ubytek kapieli uzupelnia sie przez dodanie swiezego rozcienczalnika i/lub przez recyrkulacje.

Rozpuszczalnik mozna takze odprowadzac w postaci par w warunkach nizszego lub wyzszego cisnienia i tak regulowac temperature, aby kapiel utrzymywac we wrzeniu w warunkach stosowanego cisnienia.

Rozpuszczalnik mozna takze odprowadzac w fazie cieklej stosujac normalne lub obnizone cisnienie pod warunkiem, ze kapiel utrzymuje sie w temperaturze ponizej temperatury wrzenia przy stosowanym cisnieniu.

Prowadzenie procesu w temperaturze ponizej temperatury wrzenia rozpuszczalnika w niektórych przypadkach jest korzystne, zwlaszcza jezeli material wlókienniczy poddawany obróbce jest wrazliwy na temperature. Na ogól proces prowadzi sie w temperaturze 50-130°C.

W procesie, w którym rozpuszczalnik: odprowadza sie z kapieli w postaci par, skraplanie rozpuszczalnika odbywa sie znanym sposobem i ewentualnie czesciowo zawraca do kapieli, natomiast przy odprowadzaniu rozpuszczalnika w fazie cieklej jako czesc kapieli rozpuszczalnik oddziela sie czesciowo lub calkowicie z odprowadzanej mieszaniny i pozostala ciecz zawraca do kapieli.

Oddzielanie rozpuszczalnika z odprowadzonej mieszaniny dokonuje sie w znany sposób, np. przez wprowadzenie jej do odparowalnika, w którym rozpuszczalnik natychmiast odparowuje w górnej czesci kolumny, a rozcienczalnik w postaci cieczy odprowadza sie z dolu kolumny. W niektórych przypadkach rozpuszczalnik90 339 3 oddziela sie od rozcienczalnika azeotropowo. Stwierdzono przy tym, ze dzialanie odparowalnika mozna latwo dostosowac do róznych warunków prowadzenia sposobu wedlug wynalazku. Odparowalnik moze pracowac zarówno pod cisnieniem normalnym, wyzszym jak i obnizonym, « Gdy cisnienie w aparacie do farbowania jest równe lub nizsze od cisnienia ustalonego dla odparowalnika, odprowadzona ciecz podgrzewa sie do temperatury umozliwiajacej oddzielenie w odparowniku jej skladnika najbardziej lotnego. Mozna postepowac podobnie w przypadku gdy temperatura w aparacie jest nizsza od temperatury wrzenia rozpuszczalnika. Natomiast gdy cisnienie w aparacie jest wyzsze od cisnienia w odparowalniku, w aparacie utrzymuje sie taka temperature, aby bylo mozliwe odparowanie czesci lotnych z mieszaniny wprowadzonej do odparowalnika na skutek rozprezenia.

Rozdzielenie odprowadzonej mieszaniny na jej skladniki mozna dokonywac dowolna znana metoda, wykorzystujac ich róznice wlasnosci fizykochemicznych. Mozna na przyklad, stosowac krystalizacje, destylacje azeotropowa ewentualnie przy uzyciu dodatkowych skladników, absorpcje selektywna, dialize, sita malekularnego itd. < Material wlókienniczy, wybarwiony sposobem wedlug wynalazku, ewentualnie poddaje sie plukaniu np. czterochloroetylenem. » Nizej podane przyklady objasniaja wynalazek nie ograniczajac jego zakresu.

Przyklad I. Wybarwiono 900 g tkaniny z wlókien poliakrylonitrylowych stosujac 1% wagowy blekitu Lyroamine 2BLL, w stosunku do barwionej tkaniny, w 40,5 I kapieli o nastepujacym skladzie (w czesciach objetosciowych): metanol 100 izopropanol 10 kwas octowylodowaty 5 czterochloroetylen 885 Proces barwienia prowadzono pod cisnieniem 4,5 bara, przy temperaturze poczatkowej 25°C, która nastepnie wciagu 30 minut podwyzszono do 110°C i utrzymywano przez nastepne 80 minut. Odprowadzanie czesci kapieli w fazie cieklej rozpoczeto po 75 minutach od rozpoczecia procesu, wprowadzajac ja bezposrednio do wyparki pracujacej pod cisnieniem atmosferycznym. Skroplone pary w ilosci 9 I zawieraly calkowita ilosc metanolu i izopropanolu. Nieodparowany czterochloroetylen zawrócono do kadzi farbiarskiej, uzupelniajac kapiel swiezym rozcienczalnikiem do stalego poziomu. • Stopniowe usuwanie rozpuszczalnika powodowalo lepsze wiazanie sie barwnika z tkanina. Barwnik zostal wyczerpany w 100%, co stwierdzono za pomoca fotokalorymetru, przy tym tkanina zostala jednolicie wybarwiona na kolor niebieski o srednim odcieniu, odpornym na dzialanie swiatla i pranie.

W takich samych warunkach, lecz bez odprowadzania cieczy z kapieli wyczerpanie barwnika wynosilo zaledwie 45% Przyklad II. Wybarwiono 350 g tkaniny poliestrowej stosujac, jako barwnik rozpuszczalny W plastomerach, 0,5% wagowych w stosunku do barwionej tkaniny blekitu dyspersyjnego C.I.40, w 100 I kapieli o skladzie (czesci obj.) w 2-chloroetanol 25 trójchloroetylen 50 czterochloroetylen 925 Proces barwienia prowadzono pod cisnieniem 4,5 bara i stosowano temperature poczatkowa 20°C, po czym wciagu 55 minut kapiel ogrzewano do 130°C i utrzymywano w tej temperaturze przez 115 minut.

Odprowadzanie czesci cieczy z kapieli rozpoczeto po 85 minutach od rozpoczecia procesu barwienia.

Rozpuszczalnik oddzielano z odprowadzonej cieczy przez bezposrednie odparowanie pod cisnieniem atmosferycznym. Skroplone pary w ilosci 40 I stanowiace mieszanine azeotropowa zawieraly calkowita ilosc trójchloroetylenu i chloroetynol. Wyczerpanie barwnika wynosilo 80%.

Wybarwiona tkanine wyplukano na zimno czterochloroetylenem i wysuszono. Otrzymano jednolite wybarwienie na kolor niebieski o srednim odcieniu, odpornym na dzialanie swiatla i prania.

W takich samych warunkach, lecz bez odprowadzania cieczy, wyczerpanie barwnika wynosilo zaledwie %.

Przyklad III. Wybarwiono 400 g tkaniny ztrójoctanu celulozy stosujac 1% wagowy blekitu dyspersyjnego C.U.40, w 40,5 I kapieli o skladzie (cz.obj.): metanol 100 izopropanol 10 czterochloroetylen 8904 90 339 Proces barwienia prowadzono pod cisnieniem 4,5 bara i stosowano temperature poczatkowa 40°C, po czym kapiel ogrzano wciagu 20 minut do temperatury 110°C, która utrzymywano przez 85 minut. Odprowadzanie czesci cieczy z kapieli rozpoczeto po 50 minutach rozpoczecia procesu barwienia. Rozpuszczalnik oddzielano z odprowadzonej cieczy przez odparowanie pod cisnieniem atmosferycznym, odzyskujac w ciagu pierwszych minut 2,6 I kondensatu oraz 8,3 I do zakonczenia procesu barwienia. Wyczerpanie barwnika wynosilo zaled¬ wie 2% przed rozpoczeciem odprowadzania cieczy, natomiast 80% po zakonczeniu procesu.

Przyklad IV. Wybarwiono 500 g tkaniny z dwuoctanu celulozy stosujac 1% wagowy czerwieni kwasowej Cl.57 w 40,5 I kapieli o skladzie (cz.obj.): metanol 100 izopropanol 10 czterochloroetylen 890 Proces barwienia prowadzono pod cisnieniem 3 barów, stosujac temperature poczatkowa 30°C, a nastepnie wciagu 35 minut kapiel ogrzano do 52°C (nie przekraczajac tej temperatury w celu unikniecia deformacji tkaniny pod wplywem ciepla). Czas trwania procesu barwienia wynosil 80 minut. Odprowadzanie czesci cieczy z kapieli rozpoczeto po 35 minutach od rozpoczecia procesu. Rozpuszczalnik oddzielono z odprowadzo¬ nej cieczy przez ogrzanie do 80°C i odparowanie pod normalnym cisnieniem, odzyskujac w ciagu pierwszych 10 minut 2,2 I kondensatu, po uplywie 20 minut, 4,1 I, 8,8 I po zakonczeniu procesu.

Wyczerpanie barwnika wynoszace 24% przed rozpoczeciem odprowadzania cieczy 2 kapieli osiagnelo 100% po zakonczeniu procesu barwienia. Uzyskano jaskrawo czerwone wybarwienie odporne na swiatlo i pranie.

Podobne wyniki uzyskano w procesie prowadzonym pod cisnieniem atmosferycznym.

W takich samych warunkach, lecz bez odprowadzania czesci cieczy z kapieli, uzyskano wyczerpanie barwnika okolo 25%.

Przyklad V. Wybarwiono 100 g tkaniny poliestrowej stosujac 0,3% czerwieni rubinowej rozpuszczalnej w plastomerze, nierozpuszczalnej w wodzie, bez rozcienczania i zdyspergowania w 1,5 I kapieli o skladzie (cz.obj): pirydyna 100 woda 900 Proces barwienia prowadzono pod cisnieniem 3 barów, przy temperaturze poczatkowej 40°C. Kapiel ogrzewano do 110°C w ciagu 30 minut. Czas trwania procesu barwienia wynosil 75 minut. Odprowadzanie czesci cieczy z kapieli rozpoczeto po 45 minutach rozpoczecia procesu. Rozpuszczalnik odzyskano z pobranej czesci cieczyprzez odparowywanie pod cisnieniem atmosferycznym (0,3 I).

Przy calkowitym wyczerpaniu barwnika uzyskano jednolite i intensywne wybarwienie na kolor rubinowy, odporny na swiatlo i pranie.

Przyklad VI. Wybarwiono 100 g nici z poliestru modyfikowanego stosujac 1% wagowy blekitu zasadowego C.1.41 w 1 I kapieli o nastepujacym skladzie (cz.obj.): metanol 100 czterochloroetylen 900 Proces barwienia prowadzono pod cisnieniem 3 barów, temperatura poczatkowa wynosila 20°C. Kapiel ogrzewano do 115°C w ciagu 20 minut. Proces trwal 80 minut.

Odprowadzanie czesci cieczyz kapieli rozpoczeto po 50 minutach od rozpoczecia procesu. Rozpuszczalnik oddzielono z pobranej czesci cieczy przez odparowywanie pod cisnieniem atmosferycznym. Przez skroplenie par odzyskano 0,15 I cieczy. Przy calkowitym wyczerpaniu barwnika uzyskano wybarwienie nici o trwalym odcieniu niebieskim. < Przyklad VII. Wybarwiono 100 g nici teksturowanych z poliamidu 6,6 modyfikowanego, o charakterze kwasowym, stosujac 1% wagowy czerwonego barwnika zasadowego C.1.23. w2 I kapieli o skladzie (cz.obj.): metanol 100 czterochloroetylen 900 Proces barwienia prowadzono pod cisnieniem 3 barów, przy temperaturze poczatkowej 20°C. Kapiel ogrzewano do 100°C w ciagu 25 minut. Proces trwal 85 minut. Odprowadzenie cieczy z kapieli rozpoczeto po 55 minutach od rozpoczecia procesu. Odzyskano 0,3 I cieczy przez skroplenie. Przy calkowitym wyczerpaniu barwnika uzyskano bardzo trwale wybarwienie ó odcieniu czerwonym.90 339 5

Claims (6)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób barwienia wlókien i materialów wlókienniczych przez wyczerpywanie z kapieli zawierajacej, oprócz barwników, w mniejszej proporcji rozpuszczalnik, w którym barwniki sa rozpuszczalne i w wiekszej proporcji rozcienczalnik, w którym barwniki sa nierozpuszczalne lub slabo rozpuszczalne i ewentualnie do 10 czesci objetosciowych kwasu na 1000 czesci objetosciowych kapieli, przy jej stopniowym ogrzewaniu podczas wybarwiania i usuwaniu rozpuszczalnika w fazie cieklej lub gazowej, znamienny tym, ze do barwienia stosuje sie wlókna o charakterze niezasadowym oraz kapiel barwiaca, która zawiera jako rozpuszczalnik alkohol o niskim ciezarze czasteczkowym ewentualnie chllorowcowany i/lub trójchlorotrójfluoroetan i/lub pirydyne i/lub acetonitryl, a jako rozcienczalnik zawiera chlorowcowany weglowodór, fluorowana amine lub wode, przy czym rozpuszczalnik stosuje sie w ilosci 10-400 czesci objetosciowych na 1000 czesci objetosciowych kapieli oraz kapiel ogrzewa sie do temperatury w zakresie 50-130°C.

2. Sposób wedlug zastrz. 1; znamienny tym, ze stosuje sie cisnienie wyzsze lub nizsze od cisnienia atmosferycznego i odprowadza rozpuszczalnik w fazie gazowej, utrzymujac kapiel w temperaturze wrzenia w warunkach stosowanego cisnienia. «

3. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie cisnienie atmosferyczne lub obnizone, utrzymujac kapiel ponizej jej temperatury wrzenia w warunkach stosowanego cisnienia i odprowadzajac czesc kapieli w fazie cieklej stanowiacej mieszanine rozpuszczalnika i rozcienczalnika. <

4. Sposób wedlug zastrz. 1, z,n a m i e n n y tym, ze stosuje sie cisnienie atmosferyczne, odprowadzajac rozpuszczalnik w fazie gazowej.

5. Sposób wedlug zastrz. 1; znamienny tym, ze stosuje sie cisnienie wyzsze od atmosferycznego, odprowadzajac czesc kapieli w fazie cieklej stanowiacej mieszanine rozpuszczalnika i rozcienczalnika.

6. Sposób wedlug zastrz. 3; znamienny tym, ze z odprowadzonej fazy cieklej oddziela sie rozpuszczalnik przez destylacje. •