PL8917B1 - Sposób otrzymywania nowego rodzaju produktów kondensacji alkylowanych fenolów i ketonów. - Google Patents

Description

Jak wiadomo, z ketonów i fenoli moz¬ na otrzymac zwiazki dwuoksyfenylometa- nowe. Stwierdzono jednak juz przedtem. ze ten przebieg reakcji nadaje sie nie do wszystkich zwiazków. Wybór ketonów pod¬ legajacych kondensacji nie jest ograniczo¬ ny, natomiast ograniczony jest wybór fe¬ noli. Wedlug Dianina (Ber. 25 referat str. 334) krezole i tymol wogóle nie reaguja z ketonami, naftol zachowuje sie natomiast inaczej. Unverzagt (Ueber die Einwirkung von Brom auf Di - p - oxytolyldimethyl- methan, Dissertation Marburg 1904) stwierdzil, iz reakcja o - krezolu z aceto¬ nem prowadzi do normalnych produktów kondensacji. Gaebel (Ueber Kondensa- tionsprodukte aus m - Kresol und p - Kre- sol mit Aceton, Dissertation Marburg 1923) stwierdzil, ze m - i p - krezol rea¬ guja z acetonem w sposób zupelnie od¬ mienny i prowadza db swoistych zwiaz¬ ków o budowie CHa CHA CH* CH» CH* CH*Nadspodziewanie wykryto, iz dobiera¬ jac odpowiednie warunki doswiadczalne mozna otrzymac zm - i p - krezolu wzgled¬ nie z krezolu surowego zupelnie odmien¬ ne (Cresolum crudum des- Deutschen Arz- neibuchs 6 wydanie) produkty o bardzo cennych wlasnosciach.Stosujac m - krezol i p - krezol i ace¬ ton otrzymuje sie jasno silnie zalamujaca swiatlo substancje, która destyluje sie w prózni bez rozkladu. Punkt wrzenia sub- stancji otrzymanej z m - krezolu i aceto¬ nu przy 0,8 mm znajduje sie przy 187°, yabstarucji z p - krezolu i acetonu przy 0,8 min znajduje sie przy 192°. Pochodna a- «tykrw& ciala m - krezolowego topi sie pray 122—123°, ciala zas p - krezolowe¬ go—przy 151—152°.Stosujac krezol surowy (Cresolum cru¬ dum des Deutschen Arzneibuchs 6 wyda¬ nie) otrzymuje sie mieszanine powyzej o- pisanych substancyj, która zapomoca de¬ stylacji rozdzielic sie nie daje.Przyklad I. 6 czesci m - krezolu i 1 czesc acetonu nasyca sie na zimno gazo¬ wym kwasem solnym, poczem w zamknie- tem naczyniu utrzymuje w ciagu 48 go¬ dzin w temperaturze 30—40°. Po odpe¬ dzeniu nadmiaru krezolu z para wodna pozostalosc poddaje sie destylacji w próz- Produkty te nie sa eterami, jak ciala opisane przez Gaebel'a, lecz zawieraja da¬ jace sie acetylowac grupy hydroksylowe i posiadajac sklad empiryczny taki sam jak i produkt Gaebel'a sa produktami polime¬ ryzacji cial pierwotnych powstajacych we¬ dlug schematu nastepujacego ni. Odpedza sie ciecz jasna, wrzaca przy 187° przy 0,8 mm, silnie zalamujaca swia¬ tlo, która po ochlodzeniu krzepnie podob¬ nie do zywicy i która posiada sklad C20 //24 02; jej pochodna acetylowa topi sie przy 122—123°.Przyklad II. 6 czesci p - krezolu i 1 czesc acetonu obrabia sie i przerabia da¬ lej jak w przykladzie I. Otrzymuje sie wrzaca przy 192° przy 0,8 mm ciecz, któ¬ ra ludzaco jest podobna do produktu o- trzymanego z m - krezolu i która posiada taki sam sklad i której pochodna topi sie przy 151—152°.Przyklad III. Stapia sie 4 czesci Creso¬ lum crudum z 6 czesci acetonu i przepuszcza az do nasycenia gazowy kwas solny. Po dwugodzinnem odstaniu w temperaturze nieco podwyzszonej odpedza sie z para wodna nadmiar krezolu wzglednie odde- stylowuje w prózni. Pozostalosc mozna e- wentualnie poddac destylacji w prózni.Otrzymuje sie natenczas mase jasno-zól- CHR CH, dff--HfO OH C CH* CH2 wzglednie OH CH* CHo — 2 —ta, silnie zalamujaca swiatlo, która po o- chlodzeniu krzepnie i podobna jest do zy¬ wicy. PL PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania nowych pro¬ duktów kondensacji z alkylowanych feno¬ li i ketonów, znamienny tern, ze skladni¬ ki poddaje sie w obecnosci odpowiednie¬ go srodka kondensacyjnego, np. kwasu sol¬ nego w temperaturze ponizej 100° konden¬ sacji,

2. Sposób wedlug zastrz, 1, znamien¬ ny tern, ze jako fenol alkylowany stosuje sie surowy krezol (Gresolum crudum). Schering - Kahlbaum A. G. Zastepca: M, Skrzypkowski, rzecznik patentowy, Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL PL