PL884B1 - Sposób i przyrzad do otrzymywania parafiny i bardzo lepkich olejów smarowych z bi¬ tumicznych mas, szczególnie z mazi wegla brunatnego, wegla kamiennego, torfu i lupku. - Google Patents

Description

Zwykly sposób otrzymywania parafiny z mazi wegla brunatnego, kamiennego lub lupku i t. p., zawierajacej parafine, rozpoczyna sie frakcjonowana destylacja calkowitej mazi. Bogata w parafine frakcja zostaje nastepnie doprowadzona przez oziebienie do krystalizacji, a para¬ fina, oddzielona od oleju zapomoca proce¬ su wytlaczania, zostaje czyszczona przy uzyciu benzyny lub zapomoca tak zwane¬ go .sposobu pocenia.Poniewaz temperatura wrzenia weglo¬ wodorów parafinowych lezy bardzo wyso¬ ko, a maz takze pod stosowaniem wyso¬ kiej prózni przy destylacji musi podlegac temperaturze daleko ponad 300° C dla od¬ pedzenia wszystkich lotnych skladników, wiec odbywa sie przytern, jak wskazuje tworzenie sie duzych ilosci gazów destyla¬ cyjnych, czesciowy rozklad plynnych i stalych skladników mazi. Wynikiem tego jest zmniejszenie wydajnosci parafiny i pogorszenie jakosci olejów 'mineralnych.Takze koszta destylacji sa wysokie.Okazalo sie, ze przy zastosowaniu ace¬ tonu mozna calkowicie wydzielic parafine bez destylacji z mazi, podczas gdy plynne skladniki mazi wegla brunatnego lub lup¬ ku pozostaja w niej rozpuszczone w' ace¬ tonie. Zimno sprzyja wydzielaniu. Wydzie¬ lona parafina daje sie latwo oddzielic od oleju przez odfiltrowanie, wytloczenie lub wyplókanie.Aceton tern przewyzsza bardzo znacz¬ nie wszystkie inne do tego samego celu proponowane srodki stracajace, jak alko¬ hol, weglowodory alifatyczne i aroma¬ tyczne, jak równiez chlorowane weglowo-dory, ze poszczególne olejowe skladniki mazi bardzo Jatwo rozpuszcza takze przy niskiej temperaturze, natomiast parafina wydziela sie zupelnie nierozpuszczona.Aceton mozna dodac wprost do mazi w ilosci podwójnej liczac na objetosc mazi.Zaleca sie, najpierw oddestylowac wszyst¬ kie latwiej lotne skladniki z mazi, a pozo¬ stalosci uzyc do otrzymania parafiny.Przebieg pracy jest^nastepujacy: 1000 kg mazi z wegla brunatnego, uzyskanej zapo¬ moca procesu wypalania lub zapomoca sposobu generatorowego, traktuje sie pod¬ grzana od 200° do 250°C para wodna, tak az oddestyluje 700 kg oleju. 300 kg wynoszaca pozostalosc zostaje po ochlo¬ dzeniu zmieszana z 700 1 acetonu i oziebiona do 0°C. Po 24 godzinach wy¬ dzielona parafine odfiltrowuje sie za¬ pomoca wytlaczarki filtrowej i prze¬ mywa acetonem. Z lugów daje sie uzy¬ skac przez silniejsze oziebienie mazi do — 20°C jeszcze 1 do 2V2# miekkiej para¬ finy. Z wytlaczanych bryl wypedza sie aceton.Tak otrzymana surowa parafina nie jest zdatna do wszechstronnego uzytku. Aze¬ by ja przerafinowac, rozpuszcza sie ja w obojetnym rozczynniku np. oleju z mazi, oddestylowanym z para wodna, a roz¬ twór traktuje sie stezonym kwasem siar¬ kowym. Ilosc uzytego kwasu siarkowego wynosi okolo 5$ ilosci uzytej porafiny. Po nalezytern wymieszaniu pozwala sie mie¬ szaninie odstac, oddziela sie roztwór od zy¬ wic kwasowych, plócze sie ja woda po zo¬ bojetnieniu lugiem sodowym i straca sie parafine acetonem.W ten sposób otrzymuje sie parafine jako materjal na swiece.Zamiast acetonu mozna uzyc takze jed¬ nego z jego homologów, np. ketonu mety- lowoetylowego.Przytem udalo sie uzyskac badzo lep¬ kie oleje smarowe z surowej lub uwolnionej od lotnych skladników mazi, gdy po usu¬ nieciu parafiny przez stracenie acetonem, lekkie oleje zupelnie przepedzalo sie pod¬ grzana do 200° — 250°C para wodna bez zewnetrznego ogrzania na wolnym ogniu.Przy dotychczas stosowanych sposobach przerabiania mazi z wegla brunatnego lub lupku, uzyskiwano oleje smarowe tyl¬ ko w malej ilosci i nie pierwszej jakosci.Powodem, wskutek którego przy tych sposobach fabrykacji otrzymywano pro¬ dukty tylko malowartosciowe, bylo to, ze wysoka temperatura rozkladala produkty destylacji, pozbawiajac je tak cennej lep¬ kosci. Maz uwolniona zostaje od parafiny przez dodanie obojetnego lotnego srodka stracajacego jak aceton lub ester octo¬ wy, przez oziebienie i przez wytloczenie, z olejowego filtratu usuniety zostaje lotny srodek stracajacy przez oddestylowanie z nasycona para wodna lub bez tejze; na¬ stepnie pozostaly olej traktuje sie prze¬ grzana para wodna o 200° do 250°C. Od¬ destylowany lotny olej moze byc uzyty jako olej napedny. W pozostalosci pozo¬ staja oleje smarowe o wysokiej lepkosci, która w obrebie pewnych granic, po oczy¬ szczeniu pozostalosci przegrzana para. wodna, moze dowolnie wzrastac. ; Przytem nalezy jeszcze zauwazyc, ze obie operacje: wydzielanie parafiny i od¬ destylowanie oleju napednego moga byc uskutecznione w odwrotnym porzadku.Przytem zaoszczedza sie na srodku straca¬ jacym, gdy sie najpierw uwolni maz przy¬ najmniej czesciowo od lotnych olejów, po¬ tem sie odparafinuje, a po usunieciu srodka stracajacego uskutecznia sie czyszcenie po¬ zostalosci przegrzana para wodna, az do osiagniecia zadanej lepkosci pozostalego oleju smarowego.Dla tego sposobu nadaje sie w równej mierze maz wegla brunatnego, otrzymy¬ wana zapomoca procesu wypalania, jak tez zapomoca sposobu generatorowego. — 2 —Przyklad 1. 1000 litrów mazi z wegla brunatnego miesza sie na zimno z 2000 litrów acetonu i oziebia sie ponizej 0°. Masa pó 24 godzi¬ nach zostaje przepompowana przez prase filtracyjna i przemyta acetonem. Z prze¬ saczu uzyskuje sie napowrót aceton przez oddestylowanie. Olej traktuje sie prze¬ grzana para wodna o 250°C az do osia¬ gniecia okolo 600 litrów oleju napednego.Powstaje olej smarowy o wysokiej lepko¬ sci. Wydajnosc oleju smarowego wynosi 30$ odparafinowanej mazi przy punkcie zapalnosci okolo 207°C i 17,6 stopniach Englera.Przyklad 2. 1000 litrów mazi generatorowej z wegla brunatnego traktuje sie najpierw [prze¬ grzana para wodna, az przejdzie 300 li¬ trów oleju napednego. Pozostaly olej u- walnia sie od parafiny przez dodanie 1000 litrów acetonu, jak w przykladzie 1. Po oddestylowaniu acetonu pozostaje olej smarowy, którego lepkosc mozna jeszcze powiekszyc przez dalsze przeczyszczanie przegrzana para wodna o 250°C. Wydaj¬ nosc lepkiego oleju wynosi 40$ uzytej mazi przy punkcie zapalnosci okolo 210°C.Odparafinowana maz da sie uwolnic od rzadkich olejów zamiast przegrzana para wodna takze przez ogrzanie w wysokiej prózni do temperatur, lezacych ponizej 250°. Przez to wartosciowe lepkie oleje pozostaja nierozlozone, podczas gdy przy zwyczajnej w przemysle mineralnych ole¬ jów destylacji mazi z wegla brunatnego pod cisnieniem, które odpowiada 400 do 500 mm slupka rteci (Scheithauer, Die Fabrikation der Mineralóle 1895,, Seite 106) prawie ze zupelnie sie rozkladaja.Przyklad.Wyciag acetonowy mazi, wypalanej z wegla brunatnego, destyluje sie po odfil- towanlu parafiny i usuniecu acetonu w prózni o 4 mm. Destylacja zaczyna sie ponizej 90°C. Do 150°C przetwarza sie 53$ rzadkiego oleju mineralnego. Pozo¬ stalosc, gesty czerwono-zólty olej o lep¬ kosci 9,3 przy 50°C, nadaje sie jako smar.Jesli sie go podgrzeje dalej w prózni o 4 mm, to temperatura wzrasta szybko po¬ nad 200° i przedestylowuje sie gesty olej.Zamiast traktowac maz lub inne zawie¬ rajace parafine masy, oleje mineralne, destylaty mazi lub pozostalosci destylacji czystym acetonem, mozna takze pracowac wodnym roztworem acetonu, azeby uzy¬ skac dobre, wolne od olejów kreozotowych oleje smarowe. W wodnym roztworze a- cetonu rozpuszczaja sie przewaznie tylko fenolowe skladniki mazi i olejów mineral¬ nych oznaczane zwykle jako oleje kreozo¬ towe. Wodny roztwór acetonu stanowi wiec srodek do ekstrakcji olejów kreozo¬ towych i do oddzielania ich od lepkich o- lejów, oleju napednego i parafiny. Jest to wazne dla sporzadzania dobrych olejów smarowych, poniewaz oleje mineralne za¬ wierajace kreozot, sa technicznie nieuzy¬ teczne lub mniej wartosciowe.Do podobnego celu proponowane juz bylo przerabianie mazi z wegla brunatnego lub mazi generatorowej zwegla brunatnego i z wegla kamiennego przez ekstrakcje z niewystarczajaca do zupelnego rozpu¬ szczenia mazi iloscia mocnego alkoholu.Rozcienczony woda aceton daje sie jednak w przeciwienstwie do 90 — 95 procento¬ wego alkoholu wielkie korzysci: po pierw¬ sze ze wzgledu na swa o wiele mniejsza cene, po drugie, ze zmieszany z woda u- mozliwia o wiele latwiejsze oddzielenie oleju kreozotowego od pozostalych sklad¬ ników mazi lub oleju mineralnego. Te dru¬ gie skladniki sa daleko trudniej rozpu¬ szczalne w alkoholu niz olej kreozotowy.Natomiast mozna przy acetonie domie¬ szke wody tak wyliczyc, ze z wartoscio-wych lepkich olejów i olejów napednych przewaznie nic sie nie rozpuszcza. Ilosc dodanej wody zalezna, jest od rodzaju su¬ rowego materjalu, najkorzystniejsza za¬ wartosc wody powstajacego roztworu kreozotu moze sie wahac okolo 25r/—65^ i oznaczana jest przez próby.Przy przeprowadzaniu ekstrakcji pod¬ grzewa sie nieco gesta maz. Postepuje sie np., tak, ze surowa maz, wypalona z we¬ gla brunatnego, pJócze sie w ogrzewanej kolumnie plócznej przy 40°C z równa ilo¬ scia wodnego roztworu acetonu o 5(¥ za¬ wartosci acetonu, nastepnie oddziela sfr warstwy, uwalnia sie od acetonu zapomoca kolumny destylacyjnej i w znany sposób przerabia sie dalej. Uzyskany zpowrotem aceton powraca w obieg kolowy procesu.W ten sam sposób dadza sie wyciagnac inne gatunki, jak maz lupkowa, maz tor¬ fowa, maz wegla kamiennego, maz glebo¬ ko temperaturowa i maz generatorowa.Waznem zas jest, jak wyzej wsnomniano, domieszac do acetonu odpowiednia ilosc wody. Przytem nalezy uwzglednic, ze maz surowa zawiera juz w sobie troche wódy, np. mazie generatorowe skladaja sie czestokroc z emulsyj olejowych . ze znacz- nemi ilosciami wody az do 25%. Do prze¬ rabiania wedlug opisanego tutaj sposobu nie potrzebuja one byc odwodnione, co jak wiadomo nastreczaloby znaczne technicz¬ ne trudnosci. Wiec zawartosc wody ozna¬ cza sie przedtem i odlicza od ilos™ wody mieszanej z acetonem.Tak samo moga byc wyciagniete wszyst¬ kie rodzaje destylatów mazi i pozostalo¬ sci destylacji, jak równiez poszczególne frakcje mazi i olejów mineralnych, przy- czem nalezy dbac o to, azeby do acetonu dodac ilosc wody, dostateczna do calko¬ witego rozpuszczenia kreozotów, jednak¬ ze unikac nalezy nadmiaru, azeby lepkie oleje lub oleje napedne równiez sie * nie rozpuscily.Sposób ten mozna tak zmodyfikowac, | ze dodaje sie do sporzadzonego z czy- ! stym acetonem wyciagu smoly lub oleju mineralnego tyfe wody lub wodnego roz¬ tworu acetonowego, ze wypadaja oleje : napedne i lepkie oleje, zas kreozoty pozo¬ staja w roztworze. Wytracony olej zosta¬ je przemyty ewent. jeszcze wodnym roz¬ tworem acetonu, nastepnie przez destyla¬ cje uwolniony od acetonu i w znany spo¬ sób dalej przerabiany.Dalsze próby wykazaly, ze do tego sa- j mego celu szczególnie odpowiednia jest i maz torfowa jako materjal wyjsciowy. i Maz torfowa uboga jest w polaczenia, zawierajace siarke, bogata zas w polacze- j nia tlenowe. Przedewszystkiem te ostat- | j nie nalezy usunac z mazi. Mozna to usku- j tecznic przez ekstrakcje odpowiednim I rozpuszczalnikiem np. rozcienczonym al- | koholem lub rozcienczonym acetonem. j Uzyskuje sie w tym wypadku jako pro- j dukt koncowy oleje smarowe, które nie- tylko sa wolne od parafiny, lecz takze od oleju kreozotowego. J Glówne zalety tego sposobu polegaja i t na tern, ze pozwala on na zwrócenie uwagi j na malo ceniony dotychczas materjal j t wyjsciowy t. j. maz torfowa, i ze uzyskane wedlug tego sposobu z mazi torfowej ole- je smarowe sa ubogie w siarke i wolne od zapachu, i wskutek tego sa jeszcze bar- I dziej wartosciowe niz oleje, uzyskane z : mazi wegla brunatnego lub lupku.Przyklad 1. 1000 kg mazi torfowej miesza sie z j 1000 kg acetonu na zimno i oziebia sie ni- ] \ zej 0°C. Nastepnie wydzielony osad odfil- J trowuje sie przy pomocy pompy ssacej i \ r przemywa sie acetonem. Z przesaczu * uzyskuje sie zpowrotem aceton przez od- . r destylowanie. Pozostaly olej traktuje sie P w retorcie przegrzana o 250°C para wodna n tak dlugo, az przejdzie lzejszy lotny olejnapedny, a pozostaly w roztworze olej smarowy otrzyma zadana lepkosc.Przyklad 2. 1000 kg mazi torfowej uwalnia sie od parafiny wedlug przykladu 1, przez stra¬ cenie acetonu i odsaczenie. Azeby usunac takze oleje kreozotowe, daje sie wyciag acetonowy mazi do kolumny plócznej, w której zmywa sie go 2250 kg 23£ wodne¬ go roztworu acetonowego. Kreozot prze¬ chodzi do wodnego roztworu acetonu.Ze zmytego oleju oddestylowuje sie rozpuszczony aceton, hastepnie odpedza sie z przegrzana para o 250°C wszystek lzejszy olej napedny, az pozostaly olej smarowy osiagnie zadana lepkosc.Pewne trudnosci nastrecza oddzielenie parafiny zapomoca acetonu o tyle, ze ten juz w zwyklej temperaturze jest latwo lot¬ ny, na co przy prowadzeniu niniejszego procesu trzeba zwrócic uwage w celu unik¬ niecia strat, przez ulatnianie sie acetonu.Udaje sie to, gdy przy otrzymywaniu pa¬ rafiny pracowac nie jak przy dotychcza¬ sowym procesie krystalizacji i wytlacza-' nia w otwartych aparatach, lecz w zupel¬ nie izolowanym od zewnetrznego powie¬ trza systemie. Przytern tworzy zamkniete naczynie wraz z krystalizatorem zamknie¬ ty filtr, a z destylatorem szczelnie za¬ mkniety system, wewnatrz którego glów¬ na ilosc acetonu krazy w obiegu kolowym, bez stykania sie z powietrzem zewnetrz- nem, i przez to nie moze sie ulatniac.Na rysunku przedstawiony jest przy¬ klad wykonania przyrzadu schematycznie w przekroju podluznym.Naczynie do mieszania M zaopatrzone jest w mieszadlo a. Naczynie to zamkniete jest szczelnie przykrywa b, która posiada rure T do wlewania mazi, zaopatrzona kurkiem c. Rura R' sluzy do doprowadze¬ nia acetonu z montejusza J. W najnizszym punkcie naczynia M przechodzi zamyka¬ ny kurkiem H' przewód rurowy R" do krystalizatora K który zaopatrzony jest wezownica, chlodzona lugiem chlodza¬ cym. Mieszanina mazi i acetonu udaje sie przez przewód 7?" z naczynia do miesza¬ nia do krystalizatora K, który oziebiona mase doprowadza do naczynia G. Z ostat¬ niego ssie pompa rurowa P mase przez zamykany kurkiem H" przewód d i tloczy ja przez przewód / do tloczarki filtracyj¬ nej F. Tloczarka filtracyjna zaopatrzona jest przyrzadem zmywajacym i równiez jest zamknieta. Z niej zostaje przesylany przesacz przez przewód rurowy /?'" ku destylatorowi. Jesli tloczarka filtracyjna jest pelna, wtedy przewód ssacy d zosta¬ je zamkniety przez kurek //", poczem przez T — foremny kawalek z kurkiem //'"" zostaje doprowadzony do pompy a- ceton. Po uskutecznionym zmyciu loleju maziowego aceton, zawarty jeszcze w prasowanej bryle parafiny, zostaje wy¬ party. Jest to mozliwe wskutek tego, ze aceton miesza sie z woda w kazdym sto¬ sunku. Zawierajaca aceton woda plóczna w celu ponownego uzyskania acetonu zo¬ staje doprowadzona przez przewód gale¬ ziowy R"" do drugiego destylatora.Oddestylowany w destylatorze D i w chlodnicy K skondensowany aceton mo- ' ze byc znowu doprowadzony przez prze¬ wód rurowy R' zpowrotem bezposrednio do naczynia do mieszania M tak, ze glów¬ na ilosc acetonu cyrkuluje w obiegu ko¬ lowym, bez zetkniecia sie z zewnetrznem powietrzem, a przeto nie istnieje zadna mozliwosc strat ulatniania.Zamiast /pompy nurowej moze sluzyc takze inna pompa cyrkulacyjna np. kom¬ presor powietrzny, który dziala na po¬ wierzchni cieczy w naczyniu do miesza¬ nia M.Zamiast tloczarki filtracyjnej moze byc wlaczony zamkniety filtr ssacy. PL PL

Claims (9)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymywania parafiny ibardzo lepkich olejów smarowych z bitu¬ micznych mazi, z wegla brunatnego, ka¬ miennego, lupku, torfu lub t. p. tern zna¬ mienny, ze miesza sie aceton \vb jeden z je¬ go homologów z surowa mazia bezpo¬ srednio lub po odpedzeniu lotnych sklad¬ ników przegrzana para wodna, w celu ekstrakcji rozpuszczalnych skladników mazi i wydzielenia parafiny.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, tern zna¬ mienny, ze wydzielona wedlug zastrz. 1 surowa parafine po jej rozpuszczeniu w obojetnym rozpuszczalniku traktuje sie w znany sposób stezonym kwasem siarko¬ wym i po usunieciu zywicy kwasowej i kwasu siarkowego straca sie z roztworu zapomoca acetonu.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, tern zna¬ mienny, ze z surowej lub uwolnionej od lotnych skladników mazi po usunieciu parafiny przez stracenie jej lotnym rozpu¬ szczalnikiem, jak aceton lub jeden z jego pochodnych, spedza sie lekkie oleje mniej lub wiecej dokladnie przegrzana para wod¬ na o 200°—250°C bez zewnetrznego o- grzania nad wolnym ogniem.

4. Sposób wedlug zastrz. 1 i 3, tern zna¬ mienny, ze odparafinowana maz, zamiast przegrzana para wodna uwolniona zostaje od lotnych lekkich olejów przez ogrzanie w wysokiej prózni ponizej 250°C, az zacznie przechodzic gesty olej.

5. Sposób wedlug zastrz. 1 — 4, tern znamienny, ze aceton rozciencza sie z ta¬ ka iloscia wody (mniej wiecej 25^—65^), ze tylko fenolowe skladniki mazi i oleje mineralne przechodza »do roztworu.

6. Sposób wedlug zastrz. 5, tern zna¬ mienny, ze maz lub olej przemywa sie rozcienczonym wodnym roztworem ace¬ tonu i nastepnie rozdziela na rozpuszczo¬ na czesc mianowicie olej kreozotowy, i czesc nierozpuszczalna, poczem obydwie warstwy oddziela sie i przerabia dalej w znany sposób.

7. Sposób wedlug zastrz. 5 i 6, tern zna¬ mienny, ze do sporzadzonego wedlug za¬ strzezenia 1 wyciagu acetonowego mazi lub oleju zostaje domieszana woda lub wodny roztwór acetonu, wydzielony olej odprowadza sie i ewent. jeszcze przemy¬ wa rozcienczonym roztworem acetonu.

8. Sposób wedlug zastrz. 1 — 7, tern znamienny, ze zawierajace aceton miesza¬ niny mazi lub oleju maziowego znajduja sie w obiegu kolowym w zamknietym sy¬ stemie, skladajacym sie z naczynia do mieszania, krystalizatora, filtra i destyla¬ tom, nie stykajac sie z zewnetrznem po¬ wietrzem, co nie pozwala na ulatnianie sie acetonu.

9. Przyrzad do wykonania sposobu we¬ dlug zastrz. 8, tern znamienny, ze zamknie¬ te naczynie do mieszania (M) dla za¬ wierajacej parafine masy i acetonu, razem z krystalizatorem (K) zamknieta tloczar*- ,ka filtracyjna (F) i destylatorem (D) tworza szczelnie zamkniety system, we¬ wnatrz którego stracona acetonem parafi¬ na zostaje tloczona przez pompe cyrkula- cyjna (P) do tloczarki filtracyjnej, a sro¬ dek stracajacy w zamknietym obiegu ko¬ lowym z naczynia do mieszania zostaje prowadzony zpowrotem przez krystaliza- tor, tloczarke filtracyjna i destylator do naczynia do mieszania. Ernst Erdmann. Zastepca: M. Kryzan, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego J£ 884. WKl.iW.KOZUASKICK W WAR5 Mi IE PL PL